Ep 26 — Industria alimentaria: Migración de envases alimentarios y detección de microplásticos

Serie: Enciclopedia de espectroscopia infrarroja: de la teoría a la práctica
Capítulo: Tercera parte · Nivel intermedio — Aplicaciones industriales
Audiencia objetivo: Técnicos de análisis de alimentos, investigadores en química ambiental, ingenieros de control de calidad
Conocimientos previos: Ep 14 (ATR Reflexión Total Atenuada), Ep 19 (Búsqueda en bibliotecas), Ep 20 (Análisis cuantitativo)
Tiempo de lectura: Aproximadamente 45 minutos

Introducción: Un "invitado invisible" en un plato de comida para llevar

En 2022, el número anual de pedidos de comida para llevar en China superó los 20 mil millones [1]. Cada porción de fideos agridulces calientes, estofado picante o curry se sirve casi siempre en envases desechables de PP (polipropileno) o PS (poliestireno). Estos envases, a temperaturas de 80–100 °C y en condiciones ácidas o grasas, ¿cuántos "invitados invisibles" liberan en los alimentos?

Estos "invitados" son principalmente dos tipos [1][2]:

• Migrados químicos: monómeros, aditivos y oligómeros de los materiales de envasado que se disuelven en los alimentos
• Microplásticos (MPs): partículas plásticas de < 5 mm generadas por desgaste y degradación de la superficie interna de los envases

"Los microplásticos son omnipresentes en el medio ambiente y se han detectado en alimentos, agua e incluso en sangre humana."
— Leslie et al. Environment International 2022 sobre la detección de microplásticos en sangre humana [3]

La espectroscopia infrarroja, especialmente μ-FTIR (micro-FTIR) y FPA-FTIR (imagen FTIR con matriz de plano focal), se ha convertido en una herramienta importante para la identificación de microplásticos: proporciona la identidad química del polímero de cada partícula, no solo el tamaño y la cantidad [1][2][4].

En esta edición, profundizaremos en el análisis de migrados de envases alimentarios y explicaremos sistemáticamente los métodos infrarrojos principales para la detección de microplásticos, combinando casos verificables recientes para desarrollar una capacidad práctica completa.

1. Análisis FTIR de migrados de materiales de envases alimentarios

1.1 Fenómeno de migración y contexto normativo

Cuando los envases alimentarios entran en contacto con los alimentos, las sustancias químicas de los materiales de envasado pueden migrar a los alimentos mediante difusión, disolución, degradación, entre otros mecanismos [5]. El Reglamento de la UE (UE) nº 10/2011 establece requisitos como los límites de migración específica (SML) para materiales plásticos en contacto con alimentos; el sistema correspondiente en China está disperso en la serie GB 4806 (seguridad general/de producto de materiales en contacto con alimentos), GB 31604 (métodos de ensayo de migración) y GB 9685-2016 (norma de uso de aditivos, que incluye algunos SML/QM), sin que GB 9685 pueda equipararse simplemente al texto completo del reglamento de plásticos de la UE [5].

Tipos principales de migrados [5][6]:

Tabla 1: Principales materiales de envases alimentarios y sus migrados con picos característicos en IR

1.2 Procedimiento de ensayo de migración con FTIR

Los ensayos de migración simulan las condiciones reales de uso [5][6]:

① Selección de simulantes (GB 31604.1-2015) [5]:

• Alimentos acuosos (pH > 4.5) → etanol al 10%
• Alimentos ácidos (pH ≤ 4.5) → ácido acético al 3%
• Alimentos alcohólicos → etanol al 20%
• Alimentos grasos → isooctano o etanol al 95%

② Condiciones de migración:

• Tiempo/temperatura simulando el contacto real (ej. 70 °C / 2 h para simular llenado en caliente)

③ Análisis FTIR:

• Migrados volátiles: inyección en espacio de cabeza + celda de gas en transmisión
• Semivolátiles: extracción, concentración y medición por ATR
• Oligómeros/partículas: enriquecimiento en membrana filtrante y análisis por μ-FTIR

🔗 Ampliación: El rango de frecuencias detallado de los estiramientos C-H alquílicos en polímeros (2960–2850 cm⁻¹) se encuentra en la página del grupo funcional alquilo C-H en ftir.fun. Es una ventana clave para identificar materiales de envasado poliolefínicos como PP y PE.

1.3 Ejemplo: Detección de migración de antioxidante en envase de PP

El polipropileno (PP) utiliza frecuentemente Irganox 1010 (tetraquis[3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil]propionato de pentaeritritilo) como antioxidante. En contacto con alimentos grasos a alta temperatura, el Irganox 1010 migra a los alimentos [6].

Método de detección por FTIR [6]:

1. Extraer el líquido de migración con isooctano
2. Concentrar el extracto y depositarlo sobre una pastilla de KBr
3. Medir por FTIR en transmisión
4. Detectar picos característicos a 3640 cm⁻¹ (estiramiento O-H) y 1740 cm⁻¹ (estiramiento C=O)
5. Cuantificación: curva de calibración con área del pico a 1740 cm⁻¹

  Ensayo de migración: envase PP + simulante (isooctano)
                ↓ 70°C, 2h
  Concentración del extracto
                ↓
  Extendido en KBr → FTIR transmisión → cuantificación 3640/1740 cm⁻¹

2. Resumen de métodos de detección de microplásticos

2.1 Definición y peligros de los microplásticos

Los microplásticos (MPs) se definen como partículas plásticas de tamaño < 5 mm [2][3][4], clasificados según su origen:

• Microplásticos primarios: partículas pequeñas fabricadas directamente (ej. microesferas exfoliantes en cosméticos)
• Microplásticos secundarios: fragmentos generados por la degradación y rotura de plásticos grandes en el medio ambiente

En 2022, Leslie et al. reportaron el hallazgo y cuantificación de contaminación por partículas plásticas en sangre humana [3]; posteriormente, se han reportado detecciones de microplásticos en tejido pulmonar, placenta y otras muestras. La investigación sobre sus riesgos para la salud aún está en curso, incluyendo hipótesis de inflamación, estrés oxidativo, disrupción endocrina, etc., que deben interpretarse con cautela.

2.2 Comparación de técnicas de detección de microplásticos

Tabla 2: Comparación de técnicas principales de detección de microplásticos (fuentes: Zhou et al. [1]; Cordeiro et al. [2])

2.3 Método μ-FTIR (microscopía infrarroja)

μ-FTIR combina un espectrómetro infrarrojo con un microscopio óptico para realizar análisis químicos en microáreas (10–100 μm) [1][4].

① Muestreo y pretratamiento [1][2]:

• Muestras de agua: filtración → digestión (H₂O₂ para eliminar materia orgánica) → enriquecimiento en membrana filtrante
• Muestras de alimentos: digestión (reactivo Fenton) → separación por densidad (NaCl o ZnCl₂) → membrana filtrante
• Sedimentos: separación por densidad → digestión → membrana filtrante

② Selección de la membrana filtrante (¡crítico!) [1][2][4]:

• Membrana de plata (Ag): poro de 0.45 μm, buena transmitancia IR, bajo fondo de interferencia — primera opción para modo transmisión en μ-FTIR
• Membrana de óxido de aluminio (Anodisc): poro de 0.2 μm, buena transmitancia pero frágil
• Membrana de policarbonato (PC): adecuada para observación óptica, pero tiene absorción IR propia
• Membrana de fibra de vidrio: no adecuada para análisis IR

⚠️ Nota: La selección del filtro es clave para el éxito del análisis de microplásticos. Los filtros incorrectos (como nailon, acetato de celulosa) pueden introducir interferencias poliméricas, dando lugar a falsos positivos [1][2].

③ Modos de transmisión vs. reflexión vs. ATR [4]:

• Modo transmisión: partículas sobre membrana de plata, la luz IR atraviesa partícula y filtro—preferido, mejor calidad espectral
• Modo reflexión: partículas sobre sustrato reflectante—adecuado para partículas grandes, pero con distorsión
• Modo ATR: el objetivo ATR del microscopio contacta la partícula—alta resolución, pero puede desplazar la partícula

④ Parámetros de imagen [1]:

• Tamaño de apertura: ~10–20 μm (cerca del límite de difracción)
• Rango espectral: 4000–1000 cm⁻¹ (evitar absorción del filtro por debajo de 1000 cm⁻¹)
• Resolución: 4–8 cm⁻¹
• Número de escaneos: fondo 64, muestra 32–128
• Escaneo por pasos: un punto cada 10–20 μm

  Flujo de imagen por transmisión μ-FTIR:

  Muestra de agua/alimento → Digestión → Filtración sobre membrana de plata
                          ↓
              Escaneo microscópico (transmisión punto a punto)
                          ↓
              Detector FPA / MCT de punto único
                          ↓
              Cada píxel = un espectro IR
                          ↓
              Búsqueda automática en biblioteca → Identificación del polímero

📷 Figura 1: Principio de imagen por transmisión μ-FTIR y flujo de identificación de microplásticos

Fuente: Imagen real/abierta · Pexels — plastic pollution beach (marca de agua ftir.fun)
https://www.agilent.com/en/pr…

2.4 Imagen de matriz de plano focal FPA: análisis de filtro completo de alto rendimiento

El detector FPA (Focal Plane Array) es la actualización de alto rendimiento del μ-FTIR [1][7].

Principio: FPA es un detector de matriz bidimensional (ej. 64×64, 128×128 píxeles), cada píxel adquiere simultáneamente un espectro IR completo, sin necesidad de escaneo mecánico punto por punto [1][7].

Escaneo de punto único MCT vs. imagen FPA [1][7]:

Tabla 3: Comparación de escaneo de punto único MTC vs. imagen de matriz FPA

Bruker Hyperion 3000 + 64×64 FPA es la configuración típica para el análisis de filtro completo de microplásticos [1][7]:

• Campo de visión: aproximadamente 170×170 μm por fotograma (5.5 μm/píxel)
• Filtro completo (47 mm): aproximadamente 280,000 fotogramas, unión automática
• Cubo de datos: x × y × número de onda → imagen química

"FPA-FTIR allows for the analysis of whole filters in a few hours, identifying thousands of microplastic particles automatically."
—— Zhou X et al., Molecules 2022 [1]

2.5 Métodos cuantitativos: recuento de partículas e identificación del tipo de polímero

El núcleo del análisis cuantitativo de microplásticos es la identificación química de cada partícula [1][2][4]:

① Identificación de partículas:

• Imagen química → segmentación por umbral (ej. intensidad del pico C-H a 2920 cm⁻¹) → identificación de bordes de partículas
• Exclusión: tamaño < 10 μm (límite de detección), materiales no plásticos con formas irregulares

② Identificación de polímeros:

• Espectro promedio de cada partícula → búsqueda y coincidencia con bibliotecas de referencia de polímeros (ej. SiMPle, OpenSpecy) [1][2]
• Umbral de coincidencia: HQI > 0.7 (coeficiente de correlación de Pearson) se considera positivo

③ Informe cuantitativo [1][2]:

• Número total de partículas / volumen o área (ej. partículas/L, partículas/m²)
• Clasificación por tipo de polímero (PE, PP, PS, PET, PA, PVC, etc.)
• Distribución de tamaño de partícula
• Clasificación morfológica (fibras, fragmentos, películas, gránulos)

🔗 Extensión: La identificación de todas las poliolefinas (PE, PP) se basa en la vibración de estiramiento C-H alquilo a 2960–2850 cm⁻¹, ver página de grupo funcional alquilo C-H en ftir.fun. Las características del anillo aromático del PS (3025, 1600, 1493, 696 cm⁻¹) y las del grupo éster del PET (1715, 1240 cm⁻¹) son clave para distinguir diferentes polímeros.

Tres, Estudio de caso 1: Detección de microplásticos en envases de comida para llevar mediante FPA-FTIR

3.1 Antecedentes del estudio

Zhou X et al., Molecules 2022, 27(9):2646 [1]

Este estudio es la primera investigación sistemática a gran escala en China que reporta la contaminación por microplásticos en envases de comida para llevar. El equipo recolectó 30 muestras de envases de comida para llevar (PP, PS, PET, composite papel-plástico) de 6 ciudades, y cuantificó la liberación de microplásticos mediante el método de análisis de filtro completo FPA-FTIR.

3.2 Métodos experimentales

① Procesamiento de muestras [1]:

• Enjuagar la superficie interna del envase con agua desionizada
• Digestión de la muestra de agua con 30% H₂O₂ durante 48 h (eliminar materia orgánica)
• Filtración sobre membrana de plata (poro 0.45 μm)

② Imagen FPA-FTIR [1]:

• Instrumento: Bruker Hyperion 3000 + 64×64 FPA
• Modo: transmisión
• Rango espectral: 3600–1000 cm⁻¹
• Resolución: 8 cm⁻¹
• Tiempo de imagen de filtro completo: aproximadamente 2.5 horas/muestra

③ Análisis de datos [1]:

• Software siMPle para identificación automática de partículas
• Coincidencia con biblioteca de referencia de polímeros propia (HQI > 0.7)
• Informe: número de partículas/envase, tipo de polímero, distribución de tamaño

3.3 Resultados clave

Tabla 4: Resultados clave de la detección de microplásticos en envases de comida para llevar mediante FPA-FTIR (fuente de datos: Zhou et al. [1])

3.4 Implicaciones metodológicas

Este estudio estableció un flujo de trabajo estandarizado para el análisis de filtro completo con FPA-FTIR [1]:

• Membrana de plata es la mejor opción de filtro para μ-FTIR en transmisión
• Imagen FPA reduce el tiempo de análisis de decenas de horas a pocas horas
• Búsqueda automática en bibliotecas permite identificación de polímeros de alto rendimiento
• Umbral HQI 0.7 equilibra sensibilidad y tasa de falsos positivos

📷 Figura 2: Ejemplo de imagen química de filtro completo con FPA-FTIR e identificación de microplásticos

Fuente: Imagen real/abierta · Pexels — plastic recycling (marca de agua ftir.fun)

https://www.mdpi.com/1420-304…

IV. Estudio de caso 2: Verificación de microplásticos en agua potable mediante μ-FTIR

4.1 Antecedentes

Cordeiro RDM et al., Environ Sci Pollut Res 2025, 32(28):16823 [2]

Este estudio es una validación metodológica para el monitoreo de microplásticos en agua potable en Portugal, centrándose en la verificación de la precisión, repetibilidad y recuperación del método μ-FTIR en el análisis de muestras de agua con baja concentración (< 10 partículas/L).

4.2 Parámetros de validación del método

El estudio siguió las guías de validación de Eurachem y evaluó sistemáticamente los siguientes parámetros [2]:

Tabla 5: Resultados de validación del método μ-FTIR para microplásticos en agua potable (fuente de datos: Cordeiro et al. [2])

4.3 Hallazgos clave

① Verificación de la selección del filtro [2]:

• Comparación de membrana de plata vs Anodisc vs PC
• Membrana de plata: fondo más limpio, mayor recuperación (95%), recomendada
• Anodisc: frágil, recuperación del 80%
• Membrana de PC: interferencia del propio polímero, no recomendada

② Límite inferior de tamaño de partícula [2]:

• Fiabilidad de detección disminuye para partículas < 10 μm
• Se recomienda informar microplásticos ≥ 10 μm

③ Detección en muestras reales [2]:

• Agua de grifo de 5 ciudades portuguesas: tasa de detección del 80%, promedio 4.2 partículas/L
• Polímeros principales: PE, PP, PET (consistente con el contacto con tuberías y agua embotellada)

📷 Figura 3: Flujo de validación del método μ-FTIR y experimento de recuperación con adición estándar

Fuente: Imagen real/libre de derechos · Unsplash — botellas de plástico (con marca de agua ftir.fun)
https://link.springer.com/art…

V. Estudio de caso 3: Detección de microplásticos en refrescos carbonatados mediante LDIR

5.1 Antecedentes

Wang Y, Wang Y. Heliyon 2024, 10(12):e32805 [8]

Este estudio utilizó la tecnología LDIR (Laser Direct Infrared) —un método novedoso de análisis de microplásticos basado en un láser de cascada cuántica (QCL)— para detectar microplásticos en refrescos carbonatados de 15 marcas en 5 ciudades de China.

5.2 Introducción a la tecnología LDIR

Diferencias entre LDIR y FTIR tradicional [8]:

Tabla 6: Comparación técnica entre μ-FTIR y LDIR

La principal ventaja de LDIR es la velocidad y resolución —la alta brillantez del QCL permite detectar partículas más pequeñas (< 10 μm) y la velocidad de análisis es un orden de magnitud más rápida que la FPA-FTIR [8].

5.3 Resultados clave

El estudio de Wang & Wang [8] encontró:

Tabla 7: Resultados de detección de microplásticos en refrescos carbonatados mediante LDIR (fuente de datos: Wang & Wang [8])

5.4 Comparación de los tres estudios de caso

Tabla 8: Comparación horizontal de tres casos de detección de microplásticos

💡 Conclusión clave: En los refrescos carbonatados, el PET domina, consistente con el envase de botellas PET; en los envases de comida para llevar, el PP/PS domina, consistente con el material del envase —el tipo de polímero de microplástico a menudo se "rastrea" hasta el material del envase mismo. Este es el valor único de la huella química FTIR en el análisis de trazabilidad.

VI. Experiencia práctica en la detección de microplásticos

6.1 Medidas de prevención de contaminación

El mayor desafío en el análisis de microplásticos es la contaminación de fondo —el aire del laboratorio, reactivos, ropa del operador pueden introducir partículas plásticas [1][2]:

① Limpieza del laboratorio [1][2]:

• Sala limpia independiente (ISO 7 o superior)
• Bata de laboratorio de algodón (prohibido ropa de fibra sintética)
• Operar dentro de una campana de extracción
• Limpiar regularmente las superficies con agua ultrapura y paño sin polvo

② Blanco de reactivos [1][2]:

• Realizar 3 blancos de reactivos por lote experimental
• El valor del blanco debe ser < 10% del valor de la muestra
• De lo contrario, rastrear la fuente de contaminación

③ Selección de materiales [1][2]:

• Usar principalmente utensilios de vidrio (prohibido vasos de precipitados y probetas de plástico)
• Enjuagar los utensilios de vidrio 3 veces con agua ultrapura antes de usar
• Evitar puntas de pipeta de plástico (usar pipetas de vidrio)

6.2 Trampas en la interpretación espectral

Trampa 1: Celulosa malinterpretada como plástico [1][2]

• La celulosa (papel, fibra de algodón) tiene un fuerte pico C-O a 1030 cm⁻¹
• Similar a algunos poliésteres
• Diferenciación: la celulosa carece de fuertes picos C-H alquílicos a 2920/2850 cm⁻¹

Trampa 2: Interferencia de proteínas [1]

• Cuando la digestión de alimentos no es completa, quedan residuos de proteínas
• Las bandas amida I/II (1650/1550 cm⁻¹) interfieren con la identificación de PA (nylon)
• Solución: prolongar el tiempo de digestión con H₂O₂

Trampa 3: Baja calidad espectral de partículas pequeñas [8]

• La relación señal/ruido de partículas < 20 μm disminuye
• Distorsión de la forma del pico cerca del límite de difracción
• Recomendación: informar resultados para ≥ 10 μm, solo como referencia para < 10 μm

6.3 Herramientas de análisis de código abierto

① siMPle [1][2]:

• Herramienta de código abierto diseñada específicamente para datos μ-FTIR/FPA de microplásticos
• Identificación automática de partículas + coincidencia con biblioteca de polímeros
• Compatible con formato de datos Bruker OPUS

② OpenSpecy [9]:

• Plataforma en línea para análisis de espectros de microplásticos
• Biblioteca de referencia de polímeros incorporada
• Permite a usuarios cargar datos
• GitHub: https://github.com/wincowgerD…

🔗 Extensión: La base química de la identificación de polímeros de microplásticos son los grupos funcionales característicos: alquilo C-H (PE, PP), anillo aromático (PS), éster (PET), amida (PA), etc. Se recomienda estudiar las huellas infrarrojas de varios polímeros sistemáticamente combinando ftir.fun página de grupo alquilo C-H, página de éster, página de amida.

Resumen de este episodio

Preguntas de reflexión

1. Una muestra de envase de comida para llevar analizada por FPA-FTIR detectó una gran cantidad de partículas con fuerte absorción a 2920/2850 cm⁻¹. Infiera el posible tipo de polímero y explique la base.
2. ¿Por qué se recomienda la membrana de plata en lugar de la membrana de policarbonato (PC) para el análisis de microplásticos? Explique desde la perspectiva del infrarrojo.
3. En las bebidas carbonatadas, los microplásticos de PET representan el 72%, mientras que en el agua potable se distribuyen PE/PP/PET. Analice las causas de esta diferencia desde la perspectiva del material de envase.
4. En la validación metodológica de μ-FTIR, la recuperación de adición estándar es del 85–105%. Discuta los principales factores que pueden afectar la recuperación.
5. Los datos del análisis completo del filtro FPA-FTIR pueden alcanzar niveles de GB. Diseñe un plan de gestión de datos que incluya almacenamiento, recuperación y archivo a largo plazo.
6. En la interpretación de espectros de microplásticos, ¿cómo distinguir fibras de celulosa (residuos de papel) de fibras de poliéster? Enumere los picos clave de discriminación.
7. Un laboratorio detectó valores altos de blancos de microplásticos (5 partículas/filtro). Diseñe un proceso de localización para identificar la fuente de contaminación.

Referencias

Estudios de caso

[1] Zhou X, Wang J, Ren J. "Analysis of Microplastics in Takeaway Food Containers in China Using FPA-FTIR Whole Filter Analysis." Molecules, 2022, 27(9):2646. DOI:10.3390/molecules27092646.
https://www.mdpi.com/1420-304…

[2] Cordeiro RDM et al. "Validation of an FT-IR Microscopy Method for the Monitorization of Microplastics in Water for Human Consumption in Portugal." Environmental Science and Pollution Research, 2025, 32(28):16823–16844. DOI:10.1007/s11356-024-33966-8.
https://link.springer.com/art…

[8] Wang Y, Wang Y. "Assessing Microplastic Contamination in Soda Beverages." Heliyon, 2024, 10(12):e32805. DOI:10.1016/j.heliyon.2024.e32805.
https://www.sciencedirect.com…

Revisiones y metodología

[3] Leslie HA et al. "Discovery and Quantification of Plastic Particle Pollution in Human Blood." Environment International, 2022, 163:107199. DOI:10.1016/j.envint.2022.107199.

[4] Agilent Technologies. "8700 LDIR Laser Direct Infrared Analyzer for Microplastics Analysis." Application Note, 2023.
https://www.agilent.com/en/pr…

[5] Comisión Nacional de Salud y Planificación Familiar de la República Popular China. GB 31604.1-2015 Norma nacional de seguridad alimentaria - Principios generales para ensayos de migración de materiales y productos en contacto con alimentos. Editorial de Normas de China, 2015.

[6] Peltzer MA et al. "Determination of Migration of Antioxidants from Polypropylene into Food Simulants." Packaging Technology and Science, 2018, 31(2): 71–80. DOI:10.1002/pts.2356.

[7] Primpke S et al. "Critical Evaluation of a Particle-Image-Recognition Tool Using FPA-Based Micro-FTIR Imaging for Microplastic Analysis." Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2019, 411: 7129–7141. DOI:10.1007/s00216-019-02055-2.

Herramientas de código abierto

[9] OpenSpecy. "Open-Source Spectral Analysis Platform for Microplastics." Repositorio de GitHub.
https://github.com/wincowgerD…

Recursos de bases de datos

[ftir.fun] Base de datos de espectros infrarrojos ftir.fun. Página de grupo alquilo C-H:
https://ftir.fun/ir/group/alk…

Avance del próximo episodio: Ep 27 — Monitoreo ambiental: detección de contaminantes en agua y suelo
Pasaremos de los alimentos al medio ambiente, explicando las aplicaciones de FTIR en el monitoreo de calidad del agua y suelo: extracción y enriquecimiento de contaminantes orgánicos en agua, evaluación de picos característicos de humus del suelo, monitoreo in situ con FTIR portátil, y experiencia en la eliminación de efectos de matriz en muestras ambientales.

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