Ep 17 — 仪器基本操作流程（通用 FTIR）

系列：红外光谱百科：从原理到实战
篇章：第二篇 · 初级篇 — 走进实验室
适合人群：高中/大学本科生、研究生、刚进入实验室的检测技术人员
前置知识：Ep 11（色散型 vs FTIR）、Ep 12（迈克尔逊干涉仪）、Ep 13–16（采样与制样）
阅读时间：约 38 分钟

引子：第一次摸到仪器的那只手

培训师爱讲一个故事：博士生小张做了三年合成，第一次走到 Bruker Tensor 前面，盯着满是按钮的控制面板，手心冒汗。按下哪个键开始？背景采集在哪里？那个红色按钮是激光吗？

这种"陌生人效应"在红外实验室里非常常见。FTIR 仪器外形像一台迷你冰箱，操作面板简洁到只有几个按钮，软件界面看似复杂——这种"简洁+复杂"的组合往往让人不知从何下手 [1][2]。

但事实是：FTIR 操作流程其实非常标准化。无论 Thermo Nicolet、Bruker Tensor 还是 Shimadzu IRTracer，底层逻辑都是同一套：

开机 → 吹扫 → 稳定 → 背景采集 → 样品采集 → 数据保存 → 关机

只要理解了每一步的目的，换到任何一台仪器都能上手。本集将按这个流程详细讲解每一步骤的原理、要点和坑点，并以 Thermo Nicolet iS50 和 Bruker Tensor II 这两款主流机型为例给出具体操作。读完本集，你将能独立操作一台陌生 FTIR，并避开 90% 的新手错误。

💡 本集定位：Ep 11–16 讲了原理、采样、制样。本集是"仪器操作篇"，把这些知识串起来变成"一次完整的测量"。

一、开机流程：让仪器"醒过来"

1.1 开机前检查

开机不是按下电源键这么简单。在按下电源前，需要检查以下项目 [1][3]：

环境检查：

• 室温 18–25°C（建议 22°C，恒温 ±2°C）
• 相对湿度 < 60%（最佳 < 40%）
• 室内无强烈气流（避免风扇直吹仪器）
• 仪器台面无振动源

仪器检查：

• 电源线连接牢固
• 干燥剂（如硅胶）有效（变色硅胶未变粉色）
• 样品仓门关闭
• 检测器接口正确（DTGS 通常为默认；MCT 检测器需液氮预冷 30 分钟）

配套设备：

• 压片机、研钵、液池等已就位（详见 Ep 16）
• 数据存储介质（U 盘或网络存储）
• 软件已启动（Thermo OMNIC、Bruker OPUS）

⚠️ 新手常犯错误：开机前未检查干燥剂。如果硅胶已变粉色（吸饱水），仪器内部可能已受潮，开机后水蒸气干扰严重 [1][3]。

1.2 开机步骤（以 Bruker Tensor II 为例）

1. 接通电源（电源开关在后面板）
   ↓
2. 启动电脑，登录 OPUS 软件
   ↓
3. 在 OPUS 中点击 "Connect" 连接仪器
   ↓
4. 仪器自检（约 30 秒，自动完成）
   ↓
5. 启动激光稳定（自动启动，约 5 分钟）
   ↓
6. 启动光源（硅碳棒或 NIR 光源）
   ↓
7. 等待光源稳定（约 15–30 分钟）
   ↓
8. 仪器进入"Ready"状态

图 1：Bruker Tensor II 开机流程示意（参考 [2]）

Thermo Nicolet iS50 流程类似 [1][4]：

1. 按下电源（前面板）
2. 启动电脑，打开 OMNIC 软件
3. 软件自动连接仪器
4. 选择光源（中红外用 Globar）
5. 等待光源稳定（约 20 分钟）
6. 状态栏显示 "Ready"

1.3 吹扫：让仪器"清新"

FTIR 内部光路对水蒸气和 CO₂ 极其敏感 [1][3][5]：

• 水蒸气：在 3400、1640、550–700 cm⁻¹ 等多处出现尖锐峰
• CO₂：在 2349 和 2360 cm⁻¹ 出现双峰

这些"鬼峰"会干扰样品信号，必须通过吹扫去除 [1][3][5]。

吹扫气体：

• 干燥空气（最常用，RH < 10%）
• 干燥 N₂（更纯净，成本高）
• 液氮蒸发气（自带干燥）

吹扫流量：

• 样品仓：5–10 L/min（快速置换）
• 光学仓：1–2 L/min（持续吹扫）

吹扫时间 [1][3][5]：

• 日常测量：10–15 分钟
• 高精度测量：30 分钟以上
• 长时间停机后：1 小时以上

💡 专业技巧：吹扫期间可以采集一张"实时监测谱图"（光路 open），如果 3400 和 2350 处的水/CO₂ 峰消失或低于 0.05，说明吹扫充分 [5]。

1.4 光源稳定

FTIR 的光源（硅碳棒 Globar）需要时间达到热平衡 [1][3]：

• 刚开机时光源强度漂移大，谱图基线不稳
• 通常需 15–30 分钟稳定
• 高端机型（如 Bruker Vertex）有光强监测，软件会提示何时稳定

判断光源稳定的方法 [3]：

• 采集 100% 线（背景-背景），平坦度 < 1% 视为稳定
• 仪器软件通常会自动显示"Ready"或"Stable"

1.5 检测器准备

DTGS 检测器（最常用）[1][3]：

• 室温工作，无需液氮
• 灵敏度中等，适合常规分析
• 开机即可用

MCT 检测器（高灵敏度）[1][3]：

• 需液氮冷却（77 K）
• 充注液氮后需等待 30 分钟达到热平衡
• 液氮需每 8–12 小时补充
• 灵敏度比 DTGS 高 10–100 倍，适合痕量分析、成像

⚠️ MCT 检测器使用注意：液氮不足会让 MCT 升温，输出噪声激增。每次开机前必须检查液氮量 [1]。

二、背景光谱：测量前的"归零"

2.1 什么是背景光谱？

红外光谱测量的是样品的"吸收"，但仪器本身和光路中的空气也会吸收红外光。要得到纯粹的样品吸收，必须扣除这些"非样品"因素 [1][3][6]。

背景光谱（Background Spectrum）就是测量样品前采集的"零点参考"——它包含：

• 光源的光谱分布
• 光学元件（分束器、窗片）的吸收
• 光路中空气的吸收（水蒸气、CO₂）
• 检测器的响应曲线

2.2 透射法背景采集

透射法背景：光路中不放任何东西（空光路），采集背景 [1][3]。

背景采集：    光源 ─→ [空气] ─→ 检测器
                          ↑
                    空光路，不放样品

样品采集：    光源 ─→ [样品] ─→ 检测器
                          ↑
                    放入样品

重要原则 [1][3][6]：

• 背景和样品采集时环境条件必须一致（温度、湿度、吹扫）
• 背景和样品采集间隔尽量短（< 5 分钟最佳）
• 改变光路中任何元件（如换分束器、加液池）必须重采背景

2.3 ATR 法背景采集

ATR 法背景：晶体表面干净无样品时采集背景 [3][6]。

背景采集：    光源 ─→ [ATR 晶体] ─→ 检测器
                          ↑
                    干净晶体（无样品）

样品采集：    光源 ─→ [ATR 晶体 + 样品] ─→ 检测器
                          ↑
                    样品贴附在晶体上

重要原则 [3][6]：

• 背景采集前晶体必须清洁干净（用乙醇擦拭 2–3 次）
• 背景采集后不能动晶体（如重新加压）
• 测量过程中如果晶体温度变化大（如加热），需重采背景

2.4 背景的"半永久性"

背景谱图并非永久有效。需要重新采集的时机 [1][3][6]：

• 必须重采：换检测器、换分束器、换光源、换光路附件
• 建议重采：超过 1 小时间隔、温湿度变化明显
• 可以延用：连续测量同类样品，30 分钟内

2.5 实际操作

Bruker OPUS [2][6]：

1. 软件主界面点 "Advanced Measurement" → "Background"
2. 设置参数（分辨率、扫描次数、范围）
3. 确认光路为空（透射）或晶体干净（ATR）
4. 点 "Start" 采集，约 30 秒完成
5. 软件自动保存背景，下次测量自动扣除

Thermo OMNIC [1][4]：

1. 主界面点 "Collect Background"
2. 设置参数
3. 确认光路状态
4. 点 "OK" 开始采集
5. 背景自动保存为 .bkg 文件

三、参数设置：决定谱图质量的三个旋钮

FTIR 测量有三个核心参数：分辨率、扫描次数、光谱范围。它们直接决定谱图质量、测量时间和数据大小 [1][3][7]。

3.1 分辨率（Resolution）

分辨率的物理含义：仪器能区分的两个相邻峰的最小波数差 [1][7]。

常见选项 [1][3][7]：

• 1 cm⁻¹（高分辨率）
• 2 cm⁻¹
• 4 cm⁻¹（标准，最常用）
• 8 cm⁻¹（低分辨率，快速）
• 16 cm⁻¹（极低，仅筛查用）

选择依据 [1][3][7]：

表 1：分辨率选择指南（综合 [1][3][7]）

关键认识 [1][7]：

• 分辨率每提高 1 倍，扫描时间增加 4 倍（信号也减弱 4 倍）
• 4 cm⁻¹ 是"性价比之王"，覆盖 90% 应用
• 不要"盲目追求高分辨率"——大多数液体/固体样品的峰宽 > 10 cm⁻¹，2 cm⁻¹ 与 4 cm⁻¹ 看不出差异

3.2 扫描次数（Number of Scans）

扫描次数的物理含义：仪器重复扫描并累加信号-噪声的次数 [1][3]。

SNR 改善服从统计规律 [1][7]：

$$\text{SNR} \propto \sqrt{N}$$

其中 $N$ 是扫描次数。也就是说扫描次数翻倍，SNR 仅提升 $\sqrt{2}$ ≈ 1.41 倍 [1][7]。

常见选项 [1][3][7]：

• 16 次（常规推荐）
• 32 次（更高 SNR）
• 64 次（痕量分析、弱吸收样品）
• 128+ 次（极低 SNR 场景，如单分子层）

扫描时间估算 [3]：

• DTGS 检测器，4 cm⁻¹ 分辨率，扫描速度 0.6 cm/s
• 单次扫描约 0.5 秒
• 16 次约 8 秒；64 次约 32 秒

选择依据 [1][3][7]：

表 2：扫描次数选择指南（综合 [1][3][7]）

💡 专业建议：宁可多扫几次也不少扫。16 次与 64 次的时间差只有 20 秒，但 SNR 差 2 倍 [1][7]。

3.3 光谱范围（Spectral Range）

光谱范围：仪器测量的波数区间 [1][3]。

常见选项 [1][3]：

• 4000–400 cm⁻¹（中红外标准）：覆盖所有官能团
• 4000–650 cm⁻¹（KBr 窗片，常用）
• 7800–350 cm⁻¹（宽范围）
• 4000–200 cm⁻¹（远红外延伸）

选择依据 [1][3]：

• 大多数有机物：4000–400 cm⁻¹ 足够
• 含金属有机物、配位化合物：延伸到 200 cm⁻¹
• 仅看官能团：4000–1400 cm⁻¹（官能团区）

与检测器/分束器关系 [3][7]：

• 中红外：KBr 分束器 + DTGS 检测器
• 近红外：石英分束器 + InGaAs 检测器
• 远红外：聚乙烯分束器 + DTGS（聚乙烯窗）

3.4 其他参数

光阑（Aperture） [3][7]：

• 自动（推荐）：仪器根据光源强度自动调节
• 手动：8 mm（默认）、6 mm、4 mm 等

扫描速度（Scan Velocity） [3][7]：

• 0.6 cm/s（DTGS 标准）
• 1.6 cm/s（MCT 快扫）
• 2.5–5 cm/s（高时间分辨率动力学测量）

填零（Zero Filling） [7]：

• 2 倍填零（推荐）：数据点增加 1 倍，谱图更平滑
• 4 倍填零：超平滑，仅特殊需求

相位校正（Phase Correction） [3][7]：

• Mertz（默认）：自动相位校正
• 适用于大多数样品

四、样品测量流程

4.1 透射法样品测量

步骤（以 KBr 压片为例）[1][3]：

1. 确认背景已采集（< 5 分钟内）
   ↓
2. 打开样品仓门
   ↓
3. 将 KBr 压片放入样品架
   ↓
4. 关闭样品仓门
   ↓
5. 软件点击 "Collect Sample"
   ↓
6. 等待扫描完成（16 次约 8 秒）
   ↓
7. 软件自动扣除背景，显示吸光度谱图
   ↓
8. 检查谱图质量（主峰 0.3–1.5、SNR 好、无水鬼峰）
   ↓
9. 保存数据

图 2：透射法样品测量流程示意（参考 [1]）

液池测量 [1][3]：

1. 装填液池（详见 Ep 16）
2. 将液池放入样品架
3. 同上 4–9 步

4.2 ATR 法样品测量

步骤（以金刚石 ATR 为例）[3][6]：

1. 确认晶体干净（已用乙醇擦拭）
   ↓
2. 采集背景（晶体干净时）
   ↓
3. 放置样品（1–5 mg 或 1–2 滴液体）
   ↓
4. 旋紧压力螺丝（手动 ATR）或按下压力按钮（气动 ATR）
   ↓
5. 软件点击 "Collect Sample"
   ↓
6. 等待扫描完成
   ↓
7. 软件显示 ATR 原始谱图
   ↓
8. 应用 ATR 校正（如需要）
   ↓
9. 检查谱图质量
   ↓
10. 保存数据
   ↓
11. 清洁晶体（乙醇擦拭 2–3 次）

图 3：ATR 法样品测量流程示意（参考 [3]）

4.3 测量中常见问题

问题 1：信号太弱 [1][3]

• 透射：样品太少/压片不透明
• ATR：接触不良
• 解决：增加样品量 / 重新研磨 / 加强压力

问题 2：信号太强（flat-top） [1][3]

• 透射：样品太多
• ATR：可能强吸收样品（如纯水）
• 解决：减少样品 / 稀释

问题 3：基线漂移 [1][3]

• 原因：背景采集后温湿度变化
• 解决：重新采集背景

问题 4：杂峰 [1][3]

• 原因：样品污染、晶体污染、KBr 吸潮
• 解决：清洁晶体、重新制备样品

五、数据文件格式

不同厂商的 FTIR 软件使用不同的专有格式，但也支持通用格式 [1][3][8]。

5.1 主流厂商专有格式

表 3：主流 FTIR 厂商专有格式（综合 [1][3][8]）

专有格式的优点 [1][3]：

• 保存所有元数据（背景、参数、操作者、时间）
• 厂商软件原生支持，方便后续处理
• 可在厂商软件间转换

专有格式的缺点 [8]：

• 跨厂商兼容性差（Thermo 的 SPA 不能在 Bruker OPUS 直接打开）
• 长期存档风险（厂商倒闭或软件升级，旧格式可能不兼容）
• 二进制格式，无法文本编辑查看

5.2 通用格式

① JCAMP-DX [3][8][9]

JCAMP-DX（Joint Committee on Atomic and Molecular Physical Data eXchange）是国际标准格式，由 IUPAC 制定 [9]：

• 扩展名：.dx, .jdx
• 文本格式，可读
• 所有厂商软件都能导入导出
• 适合长期存档和跨厂商交换

JCAMP-DX 文件结构 [9]：

##TITLE=Polystyrene film
##JCAMP-DX=5.01
##DATA TYPE=INFRARED SPECTRUM
##ORIGIN=Your Lab
##OWNER=Your Name
##XUNITS=1/CM
##YUNITS=ABSORBANCE
##XFACTOR=1.0
##YFACTOR=1.0
##FIRSTX=4000.0
##LASTX=400.0
##NPOINTS=1801
##FIRSTY=0.001
##XYDATA=(X++(Y..Y))
4000 0.001 0.002 0.001 0.001 ...
3998 0.002 0.001 0.002 0.001 ...
...
##END=

② CSV / TXT [3][8]

• 简单两列（波数、强度）
• 所有数据处理软件（Excel、Origin、Python、MATLAB）能直接打开
• 适合数据处理、二次开发

③ SPC [3]

• Galactic Industries 提出的通用格式
• 二进制，紧凑高效
• Thermo、Bruker 等多家软件支持

5.3 格式选择建议

长期存档 [3][8][9]：

• 同时保存专有格式 + JCAMP-DX
• 专有格式保留所有信息
• JCAMP-DX 确保未来可读

数据交换 [3][8][9]：

• 优先 JCAMP-DX（标准）
• 次 CSV/TXT（简单通用）

数据处理 [3]：

• 优先 CSV/TXT（Excel、Origin、Python 友好）
• Unscrambler、Pirouette 等支持 SPC

5.4 文件命名规范

推荐命名规则 [3]：

• <日期>_<样品编号>_<方法>_<操作者>.spa
• 示例：20260724_API-001_KBr-press_zhang.spa

元数据应包含 [3][8]：

• 样品名称、编号、批号
• 测量方法（透射/ATR/液池）
• 制样条件（KBr 比例、光程、晶体）
• 测量参数（分辨率、扫描次数、范围）
• 操作者、测量日期
• 仪器型号、序列号

💡 专业建议：所有测量参数和样品信息应写入文件元数据或备注，便于后续追溯。仅靠文件名是不够的 [3][8]。

六、Thermo Nicolet iS50 操作示例

下面以 Thermo Nicolet iS50 为例，给出完整的操作流程 [1][4]。

6.1 开机流程

1. 接通电源
2. 启动电脑，打开 OMNIC 软件
3. 软件自动检测仪器，显示"Connected"
4. 选择光源（中红外 Globar）
5. 选择检测器（DTGS 或 MCT）
6. 等待光源稳定（约 20 分钟）
7. 设置吹扫（如需）

6.2 参数设置

在 OMNIC 主界面设置：

• 扫描次数：16 或 32
• 分辨率：4 cm⁻¹
• 光谱范围：4000–400 cm⁻¹
• 背景模式：每次测量前采集（recommended）
• 检测器：DTGS（自动）

6.3 采集背景

1. 主界面点 "Collect Background"
2. 软件提示 "Please ensure the sample compartment is empty"
3. 确认光路空，点 "OK"
4. 软件开始扫描，约 8 秒完成
5. 软件显示 100% 线，背景保存为 .bkg

6.4 采集样品（KBr 压片）

1. 主界面点 "Collect Sample"
2. 软件提示 "Please place the sample"
3. 打开样品仓，放入 KBr 压片，关闭仓门
4. 点 "OK"，软件开始扫描
5. 软件自动扣除背景，显示吸光度谱图
6. 检查谱图质量
7. 点 "File" → "Save As" 保存为 .spa

6.5 数据处理

OMNIC 内置功能 [1][4]：

• ATR 校正
• 基线校正
• 平滑
• 归一化
• 库检索（需购买谱库）

6.6 关机

1. 关闭样品仓
2. 停止吹扫
3. 在软件点 "Disconnect"
4. 关闭软件
5. 关闭仪器电源
6. 关闭电脑

七、Bruker Tensor II 操作示例

下面以 Bruker Tensor II 为例 [2][6]。

7.1 开机流程

1. 接通电源（后面板）
2. 启动电脑，打开 OPUS 软件
3. 软件自动检测仪器
4. 等待激光稳定（约 5 分钟）
5. 启动光源
6. 等待光源稳定（约 30 分钟）
7. 启动吹扫（如需）

7.2 参数设置

在 OPUS "Advanced Measurement" 窗口：

• 扫描次数：16 或 32
• 分辨率：4 cm⁻¹
• 光谱范围：4000–400 cm⁻¹（中红外）
• 检测器：RT-DLaTGS（默认）
• 分束器：KBr（默认）
• 采样模式：吸光度
• 背景模式：单背景（建议每次测量）

7.3 采集背景

1. 在 "Advanced Measurement" 点 "Background Single Channel"
2. 确认光路空（透射）或晶体干净（ATR）
3. 点 "Start"
4. 等待扫描完成（约 8 秒）
5. 软件保存背景到当前会话

7.4 采集样品

1. 在 "Advanced Measurement" 点 "Sample Single Channel"
2. 放入样品，关闭仓门
3. 点 "Start"
4. 软件自动扣除背景，显示吸光度
5. 点 "Save" 保存为 .0 或 .opus 文件

7.5 数据处理

OPUS 内置功能 [2][6]：

• 基线校正（Rubber band、多项式）
• 平滑（Savitzky-Golay）
• 归一化
• ATR 校正
• 求导（一阶、二阶）
• 库检索（需谱库）

7.6 关机

1. 关闭样品仓
2. 在 OPUS 点 "Disconnect"
3. 关闭 OPUS
4. 关闭仪器电源
5. 关闭电脑

八、关机与日常维护

8.1 关机流程

标准关机顺序 [1][3]：

1. 停止吹扫
2. 退出软件（保存所有数据）
3. 关闭仪器电源
4. 关闭电脑
5. 关闭总电源

注意 [1][3]：

• 长期停机（> 1 周）：仪器内部放干燥剂
• 短期停机（< 1 天）：保持吹扫低流量（1 L/min）即可
• 不要频繁开关机：每次开机光源都需稳定 30 分钟

8.2 日常维护

每天 [1][3][10]：

• 检查干燥剂（变色硅胶）
• 检查液氮量（MCT 检测器）
• 清洁样品仓
• 备份当天数据

每周 [1][3][10]：

• 测一张聚苯乙烯薄膜标准谱图（系统适用性）
• 检查吹扫气体流量
• 清洁 ATR 晶体

每月 [3][10]：

• 清洁样品仓内部
• 检查光路准直（如有专业工具）
• 更换干燥剂

每季度 [3][10]：

• 仪器性能验证（PV）：用聚苯乙烯薄膜做峰位、峰宽、SNR 检查
• 联系厂商做预防性维护（PM）

每年 [3][10]：

• 厂商年度维护
• 光源更换（硅碳棒寿命约 2–5 年）
• 检测器检查

8.3 系统适用性测试

聚苯乙烯薄膜标准 [3][10]：

• 厚度 0.04 mm（约 40 μm）
• 峰位标准（如 3027.1、2850.7、1601.4、1028.0、906.7 cm⁻¹）
• 公差：±0.3 cm⁻¹（药典要求）

测试流程 [3][10]：

1. 测量聚苯乙烯薄膜透射谱图
2. 检查峰位精度：所有标准峰在 ±0.3 cm⁻¹ 内
3. 检查分辨率：3027 与 3030 cm⁻¹ 双峰能清晰区分
4. 检查 SNR：100% 线噪声 < 0.05

不达标处理 [3][10]：

• 峰位偏移：重新校准波数轴（仪器自检或厂商校准）
• 分辨率不够：检查分束器、光路准直
• SNR 差：检查光源、检测器、吹扫

8.4 常见故障排除

表 4：常见故障排除（综合 [1][3][10]）

九、操作最佳实践

9.1 良好习惯

① 测量前检查 [1][3]

• 每天第一张样品前测一张聚苯乙烯薄膜，确认仪器状态
• 测量前确认背景有效（< 1 小时内）

② 数据记录 [3][8]

• 在文件元数据中记录样品信息、制样条件、操作者
• 用实验记录本记录异常情况

③ 数据备份 [3]

• 每天结束后备份数据
• 双备份（电脑硬盘 + 网络存储/U 盘）
• 原始数据 + 处理后数据都保存

④ 仪器维护 [3][10]

• 定期检查干燥剂
• 定期做系统适用性测试
• 厂商定期维护

9.2 新手常见错误

错误 1：不采集背景或背景过期 [1][3]

• 后果：水/CO₂ 干扰严重
• 解决：每 30 分钟或换样品类型时重采背景

错误 2：参数设置不当 [1][3]

• 后果：分辨率太低、SNR 差
• 解决：使用标准参数（4 cm⁻¹, 16 次, 4000–400 cm⁻¹）

错误 3：不检查谱图质量 [1][3]

• 后果：拿到 flat-top 或 SNR 极差的谱图
• 解决：检查主峰吸光度（0.3–1.5）、SNR、基线

错误 4：频繁换人 [3][10]

• 后果：操作不一致，重复性差
• 解决：固定操作者，或写详细 SOP

错误 5：数据只存专有格式 [3][8]

• 后果：多年后无法打开
• 解决：同时存 JCAMP-DX 通用格式

9.3 高级技巧

① 自动化测量 [3][4]

• 用宏命令（Macro）自动化重复测量
• Thermo OMNIC 和 Bruker OPUS 都支持宏编程
• 适合高通量样品

② 在线监测 [3][6]

• 用 kinetics 模式连续采集
• 每 1–10 秒采一张谱图
• 监测反应进程、样品稳定性

③ 多维测量 [3][6]

• Mapping（多点扫描）
• Imaging（FPA 阵列检测器）
• 适合非均质样品

十、安全注意事项

10.1 仪器安全

激光安全 [1][3]：

• FTIR 内置 HeNe 激光（632.8 nm，1 mW，Class 1）
• Class 1 在正常使用下安全，但避免直视光路
• 不要打开仪器光路罩

电源安全 [1][3]：

• 接地良好
• 使用 UPS 不间断电源
• 避免电压波动

机械安全 [1][3]：

• 移动仪器时避免冲击
• 不要自行拆卸光路

10.2 样品安全

化学安全 [3][10]：

• 有毒样品在通风橱内制样
• 腐蚀性样品避免接触仪器
• 易挥发样品在通风条件下测量

生物安全 [3]：

• 生物样品按生物安全规范处理
• 清洁样品仓前后用 70% 乙醇擦拭

10.3 数据安全

数据完整性 [3][8]：

• 原始数据不可修改
• 处理后数据另存为新文件
• 操作可追溯（电子记录）

数据备份 [3][8]：

• 双备份
• 定期检查备份有效性
• 重要数据云端备份

🔗 延伸：操作流程本身不讲峰归属；背景中的水/CO₂ 干扰可对照 水分子页，官能团速查见 ftir.fun。

配图（本集关键示意）

📷 图 7：ATR 隐失波采样示意

来源：真实/开源图片 · Project asset — FTIR spectrometer photo（已加水印 ftir.fun）

📷 图 8：透射制样概念

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📷 图 9：仪器操作主流程

来源：真实/开源图片 · Project asset — FTIR + ATR photo（已加水印 ftir.fun）

本集小结

思考题

1. 你是新实验室的操作员，第一次使用 Bruker Tensor II。开机后等待光源稳定期间，应该做哪些准备工作？为什么需要吹扫 15 分钟？

2. 实验中突然发现 2350 cm⁻¹ 出现明显的双峰（CO₂），但测量前没有这个问题。请分析可能原因并给出解决方案。

3. 一份样品谱图主峰吸光度为 0.15（小于 0.3），SNR 也很差。在不改变样品和制样的前提下，如何通过仪器参数改善谱图质量？

4. 你需要测量一个 0.5% 的稀水溶液样品，希望避免水峰干扰，但又必须用红外光谱。请设计完整的测量流程（包括方法选择、参数设置、数据处理）。

5. 实验室准备购买一台 FTIR，需要保存的谱图能与另一台 Thermo 仪器互通（两台都是 Thermo）。但如果未来可能更换为 Bruker，应该如何选择数据格式保存策略？

参考文献

[1] Griffiths P R, de Haseth J A. Fourier Transform Infrared Spectrometry. 2nd ed. Wiley, 2007. Chapter 4–6. ISBN: 978-0-471-19404-0.

[2] Bruker Optics. "Tensor II FTIR Spectrometer User Manual." Technical Documentation.
https://www.bruker.com/en/pro…

[3] Smith B C. Fundamentals of Fourier Transform Infrared Spectroscopy. 2nd ed. CRC Press, 2011. Chapter 5–7. ISBN: 978-1420069297.

[4] Thermo Fisher Scientific. "Nicolet iS50 FTIR Spectrometer User Guide." Technical Documentation.
https://www.thermofisher.com/…

[5] Perkins W D. "Purging Effects in FTIR." Spectroscopy, 1993, 8(8): 24–30.

[6] Bruker Optics. "OPUS Spectroscopy Software Tutorial." Version 8.5.
https://www.bruker.com/en/pro…

[7] Griffiths P R, Foskett C T. "Theoretical Background of FTIR." Analytical Chemistry, 1972, 44(13): 2219–2227. DOI:10.1021/ac60321a001.

[8] ASTM E131-10. "Standard Terminology Relating to Molecular Spectroscopy." ASTM International, 2010.

[9] McDonald R S, Wilks P A. "JCAMP-DX: A Standard Form for Exchange of Infrared Spectra in Computer Readable Form." Applied Spectroscopy, 1988, 42(1): 151–162. DOI:10.1366/0003702884428734.
https://www.jcamp-dx.org/

[10] USP General Chapter <851>. "Spectrophotometry and Light-Scattering." United States Pharmacopeia.
https://www.usp.org/

下一集预告：Ep 18 — 谱图处理基础：基线校正、平滑、归一化
我们将系统讲解 FTIR 谱图的常用处理方法，包括基线校正（多项式拟合、rubber band）、平滑（Savitzky-Golay 滤波）、归一化（最大值、面积、ATR 校正）、求导（二阶导数分辨重叠峰）。同时警告"过度处理制造假峰"的风险。

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