Nxjerrë nga letërsia publike: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. HYRJE
Infrared i transformimit të Furierit (FTIR) është një nga teknikat e rëndësishme analitike për studiuesit. Ky lloj analize mund të përdoret për karakterizimin e mostrave në format e lëngjeve, zgjidhjeve, pastave, pluhurave, filmave, fibrave dhe gazrave. Kjo analizë është gjithashtu e mundur për analizimin e materialit në sipërfaqet e substratit. Krahasuar me llojet e tjera të analizës së karakterizimit, FTIR është mjaft popullor. Kjo analizë karakterizimi është mjaft e shpejtë, e mirë në saktësi dhe relativisht e ndjeshme.
Në procedurën e analizës FTIR, mostrat i nënshtrohen kontaktit me rrezatimin infra të kuqe (IR). Rrezatimet IR më pas kanë ndikim në dridhjet atomike të një molekule në mostër, duke rezultuar në thithjen specifike dhe/ose transmetimin e energjisë. Kjo e bën FTIR të dobishëm për përcaktimin e dridhjeve specifike molekulare të përmbajtura në mostër.
Shumë teknika për shpjegimin në detaje në lidhje me analizën e FTIR janë raportuar. Megjithatë, shumica e dokumenteve nuk raportuan në detaje se si të lexohen dhe interpretohen rezultatet e FTIR. Në fakt, mënyra për të kuptuar në detaje për shkencëtarët fillestarë dhe studentët është e pashmangshme.
Ky raport ishte për të diskutuar dhe shpjeguar se si të lexohen dhe interpretohen të dhënat e FTIR në materialin organik. Analiza u krahasua më pas me letërsinë. U paraqit metoda hap pas hapi se si të lexohen të dhënat e FTIR, duke përfshirë rishikimin e materialeve organike të thjeshta për komplekse.
2. NJOHURITË AKTUALE PËR TË KUPTUAR SPEKTRIN FTIR
2.1. Spektri në rezultatin e analizës FTIR.
Ideja kryesore e fituar nga analiza FTIR është të kuptojmë se cili është kuptimi i spektrit FTIR (shih shembullin e spektrit FTIR në Figurën 1). Spektri mund të rezultojë në të dhëna “thithje kundrejt numrit të valës” ose “transmetimi kundrejt numrit të valës”. Në këtë dokument, ne diskutojmë vetëm “thithjen
kthesat kundrejt numrit të valës”.
Me pak fjalë, spektri IR ndahet në tre rajone të numrit të valëve: spektri larg IR (<400 cm -1), spektri i mesëm IR (400-4000 cm-1) dhe spektri afër IR (4000-13000 cm-1). Spektri i mesëm IR është më i përdorur gjerësisht në analizën e mostrës, por spektri larg dhe afër-IR gjithashtu kontribuon në sigurimin e informacionit për mostrat e analizuara. Ky studim u përqendrua në analizën e FTIR në spektrin e mesëm IR.
Spektri i mesëm IR ndahet në katër rajone:
(i) rajoni i lidhjeve të vetme (2500-4000 cm-1),
(ii) rajoni i lidhjeve të trefishtë (2000-2500 cm-1),
(iii) rajoni i lidhjes së dyfishtë (1500-2000 cm-
1), dhe (iv) rajoni i gjurmëve të gishtave (600-1500 cm-1).
Spektri skematik IR është i disponueshëm në Figurën 1, dhe frekuenca specifike e secilit grup funksional është në dispozicion në Tabelën 1.
Figura 1. Rajonet e spektrit të mesëm IR
2.2. Procedura e analizës hap pas hapi.
Ka pesë hapa për të interpretuar FTIR:
Hapi 1: Identifikimi i numrit të brezave të thithjes në të gjithë spektrin IR. Nëse mostra ka një spektër të thjeshtë (ka më pak se 5 brez thithjeje, komponimet e analizuara janë komponime të thjeshta organike, peshë molekulare me masë të vogël ose komponime inorganike (të tilla si kripërat e thjeshta). Por, nëse spektri FTIR ka më shumë se 5 brez thithjeje, mostra mund të jetë një molekulë komplekse.
Hapi 2: Identifikimi i zonës së vetme të lidhjes (2500-4000 cm-1). Ka disa maja në këtë zonë:
(1) Një brez i gjerë thithjeje në intervalin midis 3650 dhe 3250 cm-1, duke treguar lidhjen e hidrogjenit. Ky brez konfirmon ekzistencën e hidratit (H2O), hidroksil (-OH), amoniumi ose amino. Për përbërjen hidroksil, duhet të pasohet nga prania e spektrave në frekuenca të
1600—1300, 1200—1000 dhe 800—600 cm-1. Sidoqoftë, nëse ka një thithje me intensitet të mprehtë në zonat e thithjes prej 3670 dhe 3550 cm-1, lejon që përbërja të përmbajë një grup të lidhur me oksigjen, të tilla si alkooli ose fenoli (ilustron mungesën e lidhjes së hidrogjenit).
(2) Një brez i ngushtë mbi 3000 cm-1, që tregon përbërje të pangopura ose unaza aromatike. Për shembull, prania e thithjes në
Numri i valës midis 3010 dhe 3040 cm-1 konfirmon ekzistencën e përbërjeve të thjeshta të pangopura olefinike.
(3) Një brez i ngushtë nën 3000 cm-1, që tregon përbërje alifatike. Për shembull, brezi i thithjes për përbërjet alifatike lineare me zinxhir të gjatë është
identifikuar në 2935 dhe 2860 cm-1. Lidhja do të pasohet nga majat në mes të 1470 dhe 720 cm-1.
(4) Kulmi specifik për Aldehidin në mes 2700 dhe 2800 cm-1.
Hapi 3: Identifikimi i rajonit të lidhjes së trefishtë (2000-2500 cm-1) Për shembull, nëse ka një pikë në 2200 cm-1, duhet të jetë brezi i thithjes së CC. Kulmi zakonisht pasohet nga prania e spektrave shtesë në frekuenca prej 1600—1300, 1200—1000 dhe 800—600 cm-1.
Hapi 4: Identifikimi i rajonit të lidhjes së dyfishtë (1500-2000 cm-1) Lidhja e dyfishtë mund të jetë si grupe karbonile (C = C), imino (C = N) dhe azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 për përbërjet e karbonilit
(2) Mbi 1775 cm-1, duke informuar grupet aktive të karbonit të tilla si anhidridet, acidet halide, ose karbonil halogjenizuar, ose karbone unazo-karbonile, të tilla si laktoni, ose karbonat organik.
(3) Diapazoni midis 1750 dhe 1700 cm-1, duke përshkruar komponimet e thjeshta karbonile si ketonet, aldehidet, esteret ose karboksilit.
(4) Nën 1700 cm-1, amidet ose grupin funksional të karboksilateve përgjigjen.
(5) Nëse ka një konjugim me një grup tjetër karbonil, intensitetet e pikut për lidhjen e dyfishtë ose përbërjen aromatike do të zvogëlohen.
Prandaj, prania e grupeve funksionale të konjuguara si aldehidet, ketonet, esteret dhe acidet karboksilike mund të zvogëlojë frekuencën e thithjes së karbonilit.
(6) 1670 - 1620 cm-1 për lidhjen e pangopur (lidhje e dyfishtë dhe të trefishtë). Në mënyrë të veçantë, kulmi në 1650 cm-1 është për karbonin e lidhjes së dyfishtë ose olefinik
përbërësit (C = C). Konjugjimet tipike me struktura të tjera të lidhjeve të dyfishta si C = C, C = O ose unazat aromatike do të zvogëlojnë frekuencën e intensitetit me brez intensiv ose të fortë thithjes. Kur diagnostikoni lidhjet e pangopura, është gjithashtu e nevojshme të kontrollohet thithja nën 3000 cm-1. Nëse brezi i thithjes identifikohet në 3085 dhe 3025 cm-1, ai është menduar për C-H. Normalisht C-H ka thithje mbi 3000 cm-1.
(7) Intensitet i fortë midis 1650 dhe 1600 cm-1, duke informuar lidhje të dyfishta ose përbërjet aromatike.
(8) Midis 1615 dhe 1495 cm-1, duke iu përgjigjur unazave aromatike. Ata u shfaqën si dy grupe të brezave thithëse rreth 1600 dhe 1500 cm-1.Këto unaza aromatike zakonisht të ndjekura nga ekzistenca e thithjes së dobët deri në moderuar në zonën midis 3150 dhe 3000 cm-1 (për shtrirjen C-H) .Për përbërjet e thjeshta aromatike, disa banda mund të vërehen gjithashtu midis 2000 dhe 1700 cm-1në formën e bandave të shumta me një intensitet të dobët. Ai gjithashtu mbështet brezin e thithjes së unazës aromatike (në frekuencën e thithjes 1600/1500 cm-1), përkatësisht dridhjet e lakimit C-H me intensitetin e thithjes së mesme në të fortë e cila ndonjëherë ka brez thithjeje të vetme ose të shumëfishta që gjenden në zonën midis 850 dhe 670 cm-1.
Hapi 5: Identifikimi i rajonit të gjurmëve të gishtave (600-1500 cm-1)
Kjo zonë është zakonisht specifike dhe unike. Shih informacionin e detajuar në Tabelën 1. Por, mund të gjenden disa identifikime:
(1) Midis 1000 dhe 880 cm-1 për thithjen e brezit të shumëfishtë, ekzistojnë brezat e thithjes në 1650, 3010 dhe 3040 cm-1.
(2) Për C-H (lakimi jashtë planit), duhet të kombinohet me brezat e thithjes në 1650, 3010 dhe 3040 cm-1 të cilat tregojnë karakteristikat e
papengopja e përbërë.
(3) Lidhur me përbërjen e lidhur me vinilin, rreth 900 dhe 990 cm-1 për identifikimin e terminaleve vinil (-CH = CH 2), midis 965 dhe 960 cm-1 për vinil trans pa satar (CH = CH), dhe rreth 890 cm-1 për lidhje të dyfishta olefinike në vinil të vetëm (C = CH 2).
(4) Lidhur me përbërjen aromatike, një brez i vetëm dhe i fortë i thithjes është rreth 750 cm-1 për orto dhe 830 cm- 1 për para.
Tabela 1. Grupi funksional dhe frekuencat e tij të përcaktuara.
Nxjerrë nga letërsia publike: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. HYRJE
Infrared i transformimit të Furierit (FTIR) është një nga teknikat e rëndësishme analitike për studiuesit. Ky lloj analize mund të përdoret për karakterizimin e mostrave në format e lëngjeve, zgjidhjeve, pastave, pluhurave, filmave, fibrave dhe gazrave. Kjo analizë është gjithashtu e mundur për analizimin e materialit në sipërfaqet e substratit. Krahasuar me llojet e tjera të analizës së karakterizimit, FTIR është mjaft popullor. Kjo analizë karakterizimi është mjaft e shpejtë, e mirë në saktësi dhe relativisht e ndjeshme.
Në procedurën e analizës FTIR, mostrat i nënshtrohen kontaktit me rrezatimin infra të kuqe (IR). Rrezatimet IR më pas kanë ndikim në dridhjet atomike të një molekule në mostër, duke rezultuar në thithjen specifike dhe/ose transmetimin e energjisë. Kjo e bën FTIR të dobishëm për përcaktimin e dridhjeve specifike molekulare të përmbajtura në mostër.
Shumë teknika për shpjegimin në detaje në lidhje me analizën e FTIR janë raportuar. Megjithatë, shumica e dokumenteve nuk raportuan në detaje se si të lexohen dhe interpretohen rezultatet e FTIR. Në fakt, mënyra për të kuptuar në detaje për shkencëtarët fillestarë dhe studentët është e pashmangshme.
Ky raport ishte për të diskutuar dhe shpjeguar se si të lexohen dhe interpretohen të dhënat e FTIR në materialin organik. Analiza u krahasua më pas me letërsinë. U paraqit metoda hap pas hapi se si të lexohen të dhënat e FTIR, duke përfshirë rishikimin e materialeve organike të thjeshta për komplekse.
2. NJOHURITË AKTUALE PËR TË KUPTUAR SPEKTRIN FTIR
2.1. Spektri në rezultatin e analizës FTIR.
Ideja kryesore e fituar nga analiza FTIR është të kuptojmë se cili është kuptimi i spektrit FTIR (shih shembullin e spektrit FTIR në Figurën 1). Spektri mund të rezultojë në të dhëna “thithje kundrejt numrit të valës” ose “transmetimi kundrejt numrit të valës”. Në këtë dokument, ne diskutojmë vetëm “thithjen kthesat kundrejt numrit të valës”.
Me pak fjalë, spektri IR ndahet në tre rajone të numrit të valëve: spektri larg IR (<400 cm -1), spektri i mesëm IR (400-4000 cm-1) dhe spektri afër IR (4000-13000 cm-1). Spektri i mesëm IR është më i përdorur gjerësisht në analizën e mostrës, por spektri larg dhe afër-IR gjithashtu kontribuon në sigurimin e informacionit për mostrat e analizuara. Ky studim u përqendrua në analizën e FTIR në spektrin e mesëm IR.
Spektri i mesëm IR ndahet në katër rajone: (i) rajoni i lidhjeve të vetme (2500-4000 cm-1), (ii) rajoni i lidhjeve të trefishtë (2000-2500 cm-1), (iii) rajoni i lidhjes së dyfishtë (1500-2000 cm- 1), dhe (iv) rajoni i gjurmëve të gishtave (600-1500 cm-1). Spektri skematik IR është i disponueshëm në Figurën 1, dhe frekuenca specifike e secilit grup funksional është në dispozicion në Tabelën 1.
Figura 1. Rajonet e spektrit të mesëm IR
2.2. Procedura e analizës hap pas hapi.
Ka pesë hapa për të interpretuar FTIR:
Hapi 1: Identifikimi i numrit të brezave të thithjes në të gjithë spektrin IR. Nëse mostra ka një spektër të thjeshtë (ka më pak se 5 brez thithjeje, komponimet e analizuara janë komponime të thjeshta organike, peshë molekulare me masë të vogël ose komponime inorganike (të tilla si kripërat e thjeshta). Por, nëse spektri FTIR ka më shumë se 5 brez thithjeje, mostra mund të jetë një molekulë komplekse.
Hapi 2: Identifikimi i zonës së vetme të lidhjes (2500-4000 cm-1). Ka disa maja në këtë zonë:
(1) Një brez i gjerë thithjeje në intervalin midis 3650 dhe 3250 cm-1, duke treguar lidhjen e hidrogjenit. Ky brez konfirmon ekzistencën e hidratit (H2O), hidroksil (-OH), amoniumi ose amino. Për përbërjen hidroksil, duhet të pasohet nga prania e spektrave në frekuenca të 1600—1300, 1200—1000 dhe 800—600 cm-1. Sidoqoftë, nëse ka një thithje me intensitet të mprehtë në zonat e thithjes prej 3670 dhe 3550 cm-1, lejon që përbërja të përmbajë një grup të lidhur me oksigjen, të tilla si alkooli ose fenoli (ilustron mungesën e lidhjes së hidrogjenit).
(2) Një brez i ngushtë mbi 3000 cm-1, që tregon përbërje të pangopura ose unaza aromatike. Për shembull, prania e thithjes në Numri i valës midis 3010 dhe 3040 cm-1 konfirmon ekzistencën e përbërjeve të thjeshta të pangopura olefinike.
(3) Një brez i ngushtë nën 3000 cm-1, që tregon përbërje alifatike. Për shembull, brezi i thithjes për përbërjet alifatike lineare me zinxhir të gjatë është identifikuar në 2935 dhe 2860 cm-1. Lidhja do të pasohet nga majat në mes të 1470 dhe 720 cm-1.
(4) Kulmi specifik për Aldehidin në mes 2700 dhe 2800 cm-1.
Hapi 3: Identifikimi i rajonit të lidhjes së trefishtë (2000-2500 cm-1) Për shembull, nëse ka një pikë në 2200 cm-1, duhet të jetë brezi i thithjes së CC. Kulmi zakonisht pasohet nga prania e spektrave shtesë në frekuenca prej 1600—1300, 1200—1000 dhe 800—600 cm-1.
Hapi 4: Identifikimi i rajonit të lidhjes së dyfishtë (1500-2000 cm-1) Lidhja e dyfishtë mund të jetë si grupe karbonile (C = C), imino (C = N) dhe azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 për përbërjet e karbonilit
(2) Mbi 1775 cm-1, duke informuar grupet aktive të karbonit të tilla si anhidridet, acidet halide, ose karbonil halogjenizuar, ose karbone unazo-karbonile, të tilla si laktoni, ose karbonat organik.
(3) Diapazoni midis 1750 dhe 1700 cm-1, duke përshkruar komponimet e thjeshta karbonile si ketonet, aldehidet, esteret ose karboksilit.
(4) Nën 1700 cm-1, amidet ose grupin funksional të karboksilateve përgjigjen.
(5) Nëse ka një konjugim me një grup tjetër karbonil, intensitetet e pikut për lidhjen e dyfishtë ose përbërjen aromatike do të zvogëlohen. Prandaj, prania e grupeve funksionale të konjuguara si aldehidet, ketonet, esteret dhe acidet karboksilike mund të zvogëlojë frekuencën e thithjes së karbonilit.
(6) 1670 - 1620 cm-1 për lidhjen e pangopur (lidhje e dyfishtë dhe të trefishtë). Në mënyrë të veçantë, kulmi në 1650 cm-1 është për karbonin e lidhjes së dyfishtë ose olefinik përbërësit (C = C). Konjugjimet tipike me struktura të tjera të lidhjeve të dyfishta si C = C, C = O ose unazat aromatike do të zvogëlojnë frekuencën e intensitetit me brez intensiv ose të fortë thithjes. Kur diagnostikoni lidhjet e pangopura, është gjithashtu e nevojshme të kontrollohet thithja nën 3000 cm-1. Nëse brezi i thithjes identifikohet në 3085 dhe 3025 cm-1, ai është menduar për C-H. Normalisht C-H ka thithje mbi 3000 cm-1.
(7) Intensitet i fortë midis 1650 dhe 1600 cm-1, duke informuar lidhje të dyfishta ose përbërjet aromatike.
(8) Midis 1615 dhe 1495 cm-1, duke iu përgjigjur unazave aromatike. Ata u shfaqën si dy grupe të brezave thithëse rreth 1600 dhe 1500 cm-1.Këto unaza aromatike zakonisht të ndjekura nga ekzistenca e thithjes së dobët deri në moderuar në zonën midis 3150 dhe 3000 cm-1 (për shtrirjen C-H) .Për përbërjet e thjeshta aromatike, disa banda mund të vërehen gjithashtu midis 2000 dhe 1700 cm-1në formën e bandave të shumta me një intensitet të dobët. Ai gjithashtu mbështet brezin e thithjes së unazës aromatike (në frekuencën e thithjes 1600/1500 cm-1), përkatësisht dridhjet e lakimit C-H me intensitetin e thithjes së mesme në të fortë e cila ndonjëherë ka brez thithjeje të vetme ose të shumëfishta që gjenden në zonën midis 850 dhe 670 cm-1.
Hapi 5: Identifikimi i rajonit të gjurmëve të gishtave (600-1500 cm-1)
Kjo zonë është zakonisht specifike dhe unike. Shih informacionin e detajuar në Tabelën 1. Por, mund të gjenden disa identifikime:
(1) Midis 1000 dhe 880 cm-1 për thithjen e brezit të shumëfishtë, ekzistojnë brezat e thithjes në 1650, 3010 dhe 3040 cm-1.
(2) Për C-H (lakimi jashtë planit), duhet të kombinohet me brezat e thithjes në 1650, 3010 dhe 3040 cm-1 të cilat tregojnë karakteristikat e papengopja e përbërë.
(3) Lidhur me përbërjen e lidhur me vinilin, rreth 900 dhe 990 cm-1 për identifikimin e terminaleve vinil (-CH = CH 2), midis 965 dhe 960 cm-1 për vinil trans pa satar (CH = CH), dhe rreth 890 cm-1 për lidhje të dyfishta olefinike në vinil të vetëm (C = CH 2).
(4) Lidhur me përbërjen aromatike, një brez i vetëm dhe i fortë i thithjes është rreth 750 cm-1 për orto dhe 830 cm- 1 për para.
Tabela 1. Grupi funksional dhe frekuencat e tij të përcaktuara.