Diekstrak dari kesusasteraan awam: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. PENGENALAN
Inframerah transformasi Fourier (FTIR) adalah salah satu teknik analisis penting bagi penyelidik. Jenis analisis ini boleh digunakan untuk mencirikan sampel dalam bentuk cecair, larutan, pasta, serbuk, filem, serat, dan gas. Analisis ini juga mungkin untuk menganalisis bahan pada permukaan substrat. Berbanding dengan jenis analisis pencirian lain, FTIR agak popular. Analisis pencirian ini agak cepat, ketepatan yang baik, dan agak sensitif.
Dalam prosedur analisis FTIR, sampel tertakluk kepada sentuhan dengan sinaran inframerah (IR). Sinaran IR kemudian memberi kesan pada getaran atom molekul dalam sampel, menghasilkan penyerapan dan/atau penghantaran tenaga tertentu. Ini menjadikan FTIR berguna untuk menentukan getaran molekul tertentu yang terkandung dalam sampel.
Banyak teknik untuk menjelaskan secara terperinci mengenai analisis FTIR telah dilaporkan. Walau bagaimanapun, kebanyakan makalah tidak melaporkan secara terperinci tentang cara membaca dan mentafsirkan hasil FTIR. Malah, cara untuk memahami secara terperinci untuk saintis dan pelajar pemula tidak dapat dielakkan.
Laporan ini adalah untuk membincangkan dan menerangkan cara membaca dan mentafsirkan data FTIR dalam bahan organik. Analisis itu kemudian dibandingkan dengan literatur. Kaedah langkah demi langkah mengenai cara membaca data FTIR telah dibentangkan, termasuk mengkaji semula bahan organik sederhana hingga kompleks.
2. PENGETAHUAN SEMASA UNTUK MEMAHAMI SPEKTRUM FTIR
2.1. Spektrum dalam hasil analisis FTIR.
Idea utama yang diperoleh daripada analisis FTIR adalah untuk memahami apa maksud spektrum FTIR (lihat contoh spektrum FTIR dalam Rajah 1). Spektrum boleh menghasilkan data “penyerapan berbanding nombor gelombang” atau “penghantaran berbanding nombor gelombang”. Dalam makalah ini, kita hanya membincangkan “penyerapan
lengkung berbanding nombor gelombang”.
Ringkasnya, spektrum IR dibahagikan kepada tiga kawasan nombor gelombang: spektrum far IR (<400 cm -1), spektrum pertengahan IR (400-4000 cm-1), dan spektrum dekat IR (4000-13000 cm-1) .Spektrum pertengahan IR adalah yang paling banyak digunakan dalam analisis sampel, tetapi spektrum jauh dan dekat-IR juga menyumbang dalam memberikan maklumat mengenai sampel yang dianalisis. Kajian ini memberi tumpuan kepada analisis FTIR dalam spektrum pertengahan IR.
Spektrum pertengahan IR dibahagikan kepada empat wilayah:
(i) kawasan ikatan tunggal (2500-4000 cm-1),
(ii) kawasan ikatan tiga (2000-2500 cm-1),
(iii) kawasan ikatan berganda (1500-2000 cm-
1), dan (iv) kawasan cap jari (600-1500 cm-1).
Spektrum IR skema boleh didapati dalam Rajah 1, dan kekerapan khusus setiap kumpulan fungsi terdapat dalam Jadual 1.
Rajah 1. Kawasan spektrum pertengahan IR
2.2. Prosedur Analisis Langkah demi Langkah.
Terdapat lima langkah untuk mentafsirkan FTIR:
Langkah 1: Pengenalpastian bilangan jalur penyerapan dalam keseluruhan spektrum IR. Sekiranya sampel mempunyai spektrum sederhana (mempunyai kurang daripada 5 jalur penyerapan, sebatian yang dianalisis adalah sebatian organik sederhana, berat molekul jisim kecil, atau sebatian bukan organik (seperti garam sederhana). Tetapi, jika spektrum FTIR mempunyai lebih daripada 5 jalur penyerapan, sampel boleh menjadi molekul kompleks.
Langkah 2: Mengenal pasti kawasan ikatan tunggal (2500-4000 cm-1). Terdapat beberapa puncak di kawasan ini:
(1) Jalur penyerapan luas dalam lingkungan antara 3650 dan 3250 cm-1, menunjukkan ikatan hidrogen. Jalur ini mengesahkan kewujudan hidrat (H2O), hidroksil (-OH), ammonium, atau amino. Untuk sebatian hidroksil, ia harus diikuti dengan kehadiran spektrum pada frekuensi
1600—1300, 1200—1000 dan 800—600 cm-1. Walau bagaimanapun, jika terdapat penyerapan intensiti tajam di kawasan penyerapan 3670 dan 3550 cm-1, ia membolehkan sebatian mengandungi kumpulan yang berkaitan dengan oksigen, seperti alkohol atau fenol (menggambarkan ketiadaan ikatan hidrogen).
(2) Jalur sempit di atas 3000 cm-1, menunjukkan sebatian tak tepu atau cincin aromatik. Sebagai contoh, kehadiran penyerapan dalam
Bilangan gelombang antara 3010 dan 3040 cm-1 mengesahkan adanya sebatian olefinik tak tepu sederhana.
(3) Jalur sempit di bawah 3000 cm-1, menunjukkan sebatian alifatik. Sebagai contoh, jalur penyerapan untuk sebatian alifatik linear rantai panjang adalah
dikenal pasti pada 2935 dan 2860 cm-1. Ikatan ini akan diikuti dengan puncak antara 1470 dan 720 cm-1.
(4) Puncak khusus untuk Aldehid antara 2700 dan 2800 cm-1.
Langkah 3: Mengenal pasti kawasan ikatan tiga (2000-2500 cm-1) Sebagai contoh, jika terdapat puncak pada 2200 cm-1, ia mestilah jalur penyerapan C⁄C Puncak biasanya diikuti dengan kehadiran spektrum tambahan pada frekuensi 1600—1300, 1200—1000 dan 800—600 cm-1.
Langkah 4: Mengenal pasti kawasan ikatan berganda (1500-2000 cm-1) Ikatan berganda boleh menjadi kumpulan karbonil (C = C), imino (C = N), dan azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1untuk sebatian karbonil
(2) Di atas 1775 cm-1, memaklumkan kumpulan karbonil aktif seperti anhidrida, asid halida, atau karbonil halogen, atau karbon cincin karbonil, seperti lakton, atau karbonat organik.
(3) Julat antara 1750 dan 1700 cm-1, menggambarkan sebatian karbonil sederhana seperti keton, aldehid, ester, atau karboksil.
(4) Di bawah 1700 cm-1, membalas kumpulan fungsi amida atau karboksilat.
(5) Sekiranya terdapat konjugasi dengan kumpulan karbonil lain, intensiti puncak untuk ikatan berganda atau sebatian aromatik akan dikurangkan.
Oleh itu, kehadiran kumpulan fungsi konjugasi seperti aldehid, keton, ester, dan asid karboksilik dapat mengurangkan kekerapan penyerapan karbonil.
(6) 1670 - 1620 cm-1untuk ikatan tidak tepu (ikatan berganda dan tiga) .Khususnya, puncak pada 1650 cm-1adalah untuk ikatan berganda karbon atau olefinik
sebatian (C = C). Konjugasi khas dengan struktur ikatan berganda lain seperti C = C, C = O atau cincin aromatik akan mengurangkan frekuensi intensiti dengan jalur penyerapan yang kuat atau kuat. Apabila mendiagnosis ikatan tak jenuh, ia juga perlu untuk memeriksa penyerapan di bawah 3000 cm-1. Sekiranya jalur penyerapan dikenal pasti pada 3085 dan 3025 cm-1, ia bertujuan untuk C-H. Biasanya C-H mempunyai penyerapan melebihi 3000 cm-1.
(7) Keamatan yang kuat antara 1650 dan 1600 cm-1, memaklumkan ikatan berganda atau sebatian aromatik.
(8) Antara 1615 dan 1495 cm-1, cincin aromatik yang bertindak balas. Mereka muncul sebagai dua set jalur penyerapan sekitar 1600 dan 1500 cm-1.Cincin aromatik ini biasanya diikuti dengan adanya penyerapan lemah hingga sederhana di kawasan antara 3150 dan 3000 cm-1 (untuk peregangan C-H) .Untuk sebatian aromatik sederhana, beberapa jalur juga dapat diperhatikan antara 2000 dan 1700 cm-1dalam bentuk pelbagai jalur dengan intensiti lemah. Ia juga menyokong jalur penyerapan cincin aromatik (pada frekuensi penyerapan 1600/1500 cm-1), iaitu getaran lenturan C-H dengan intensiti penyerapan sederhana hingga kuat yang kadang-kadang mempunyai jalur penyerapan tunggal atau berganda yang terdapat di kawasan antara 850 dan 670 cm-1.
Langkah 5: Mengenal pasti kawasan cap jari (600-1500 cm-1)
Kawasan ini biasanya khusus dan unik. Lihat maklumat terperinci dalam Jadual 1. Tetapi, beberapa pengenalan boleh didapati:
(1) Antara 1000 dan 880 cm-1 untuk penyerapan pelbagai jalur, terdapat jalur penyerapan pada 1650, 3010, dan 3040 cm-1.
(2) Untuk C-H (lenturan di luar satah), ia harus digabungkan dengan jalur penyerapan pada 1650, 3010, dan 3040 cm-1 yang menunjukkan ciri-ciri
kompaun ketidaktepu.
(3) Mengenai sebatian berkaitan vinil, kira-kira 900 dan 990 cm-1 untuk mengenal pasti terminal vinil (-CH = CH 2), antara 965 dan 960 cm-1 untuk vinil trans tanpa satrated (CH = CH), dan kira-kira 890 cm-1 untuk ikatan olefinik berganda dalam vinil tunggal (C = CH 2).
(4) Mengenai sebatian aromatik, jalur penyerapan tunggal dan kuat adalah sekitar 750 cm-1 untuk orto dan 830 cm- 1 untuk para.
Jadual 1. Kumpulan fungsional dan frekuensi yang diukur.
Diekstrak dari kesusasteraan awam: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. PENGENALAN
Inframerah transformasi Fourier (FTIR) adalah salah satu teknik analisis penting bagi penyelidik. Jenis analisis ini boleh digunakan untuk mencirikan sampel dalam bentuk cecair, larutan, pasta, serbuk, filem, serat, dan gas. Analisis ini juga mungkin untuk menganalisis bahan pada permukaan substrat. Berbanding dengan jenis analisis pencirian lain, FTIR agak popular. Analisis pencirian ini agak cepat, ketepatan yang baik, dan agak sensitif.
Dalam prosedur analisis FTIR, sampel tertakluk kepada sentuhan dengan sinaran inframerah (IR). Sinaran IR kemudian memberi kesan pada getaran atom molekul dalam sampel, menghasilkan penyerapan dan/atau penghantaran tenaga tertentu. Ini menjadikan FTIR berguna untuk menentukan getaran molekul tertentu yang terkandung dalam sampel.
Banyak teknik untuk menjelaskan secara terperinci mengenai analisis FTIR telah dilaporkan. Walau bagaimanapun, kebanyakan makalah tidak melaporkan secara terperinci tentang cara membaca dan mentafsirkan hasil FTIR. Malah, cara untuk memahami secara terperinci untuk saintis dan pelajar pemula tidak dapat dielakkan.
Laporan ini adalah untuk membincangkan dan menerangkan cara membaca dan mentafsirkan data FTIR dalam bahan organik. Analisis itu kemudian dibandingkan dengan literatur. Kaedah langkah demi langkah mengenai cara membaca data FTIR telah dibentangkan, termasuk mengkaji semula bahan organik sederhana hingga kompleks.
2. PENGETAHUAN SEMASA UNTUK MEMAHAMI SPEKTRUM FTIR
2.1. Spektrum dalam hasil analisis FTIR.
Idea utama yang diperoleh daripada analisis FTIR adalah untuk memahami apa maksud spektrum FTIR (lihat contoh spektrum FTIR dalam Rajah 1). Spektrum boleh menghasilkan data “penyerapan berbanding nombor gelombang” atau “penghantaran berbanding nombor gelombang”. Dalam makalah ini, kita hanya membincangkan “penyerapan lengkung berbanding nombor gelombang”.
Ringkasnya, spektrum IR dibahagikan kepada tiga kawasan nombor gelombang: spektrum far IR (<400 cm -1), spektrum pertengahan IR (400-4000 cm-1), dan spektrum dekat IR (4000-13000 cm-1) .Spektrum pertengahan IR adalah yang paling banyak digunakan dalam analisis sampel, tetapi spektrum jauh dan dekat-IR juga menyumbang dalam memberikan maklumat mengenai sampel yang dianalisis. Kajian ini memberi tumpuan kepada analisis FTIR dalam spektrum pertengahan IR.
Spektrum pertengahan IR dibahagikan kepada empat wilayah: (i) kawasan ikatan tunggal (2500-4000 cm-1), (ii) kawasan ikatan tiga (2000-2500 cm-1), (iii) kawasan ikatan berganda (1500-2000 cm- 1), dan (iv) kawasan cap jari (600-1500 cm-1). Spektrum IR skema boleh didapati dalam Rajah 1, dan kekerapan khusus setiap kumpulan fungsi terdapat dalam Jadual 1.
Rajah 1. Kawasan spektrum pertengahan IR
2.2. Prosedur Analisis Langkah demi Langkah.
Terdapat lima langkah untuk mentafsirkan FTIR:
Langkah 1: Pengenalpastian bilangan jalur penyerapan dalam keseluruhan spektrum IR. Sekiranya sampel mempunyai spektrum sederhana (mempunyai kurang daripada 5 jalur penyerapan, sebatian yang dianalisis adalah sebatian organik sederhana, berat molekul jisim kecil, atau sebatian bukan organik (seperti garam sederhana). Tetapi, jika spektrum FTIR mempunyai lebih daripada 5 jalur penyerapan, sampel boleh menjadi molekul kompleks.
Langkah 2: Mengenal pasti kawasan ikatan tunggal (2500-4000 cm-1). Terdapat beberapa puncak di kawasan ini:
(1) Jalur penyerapan luas dalam lingkungan antara 3650 dan 3250 cm-1, menunjukkan ikatan hidrogen. Jalur ini mengesahkan kewujudan hidrat (H2O), hidroksil (-OH), ammonium, atau amino. Untuk sebatian hidroksil, ia harus diikuti dengan kehadiran spektrum pada frekuensi 1600—1300, 1200—1000 dan 800—600 cm-1. Walau bagaimanapun, jika terdapat penyerapan intensiti tajam di kawasan penyerapan 3670 dan 3550 cm-1, ia membolehkan sebatian mengandungi kumpulan yang berkaitan dengan oksigen, seperti alkohol atau fenol (menggambarkan ketiadaan ikatan hidrogen).
(2) Jalur sempit di atas 3000 cm-1, menunjukkan sebatian tak tepu atau cincin aromatik. Sebagai contoh, kehadiran penyerapan dalam Bilangan gelombang antara 3010 dan 3040 cm-1 mengesahkan adanya sebatian olefinik tak tepu sederhana.
(3) Jalur sempit di bawah 3000 cm-1, menunjukkan sebatian alifatik. Sebagai contoh, jalur penyerapan untuk sebatian alifatik linear rantai panjang adalah dikenal pasti pada 2935 dan 2860 cm-1. Ikatan ini akan diikuti dengan puncak antara 1470 dan 720 cm-1.
(4) Puncak khusus untuk Aldehid antara 2700 dan 2800 cm-1.
Langkah 3: Mengenal pasti kawasan ikatan tiga (2000-2500 cm-1) Sebagai contoh, jika terdapat puncak pada 2200 cm-1, ia mestilah jalur penyerapan C⁄C Puncak biasanya diikuti dengan kehadiran spektrum tambahan pada frekuensi 1600—1300, 1200—1000 dan 800—600 cm-1.
Langkah 4: Mengenal pasti kawasan ikatan berganda (1500-2000 cm-1) Ikatan berganda boleh menjadi kumpulan karbonil (C = C), imino (C = N), dan azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1untuk sebatian karbonil
(2) Di atas 1775 cm-1, memaklumkan kumpulan karbonil aktif seperti anhidrida, asid halida, atau karbonil halogen, atau karbon cincin karbonil, seperti lakton, atau karbonat organik.
(3) Julat antara 1750 dan 1700 cm-1, menggambarkan sebatian karbonil sederhana seperti keton, aldehid, ester, atau karboksil.
(4) Di bawah 1700 cm-1, membalas kumpulan fungsi amida atau karboksilat.
(5) Sekiranya terdapat konjugasi dengan kumpulan karbonil lain, intensiti puncak untuk ikatan berganda atau sebatian aromatik akan dikurangkan. Oleh itu, kehadiran kumpulan fungsi konjugasi seperti aldehid, keton, ester, dan asid karboksilik dapat mengurangkan kekerapan penyerapan karbonil.
(6) 1670 - 1620 cm-1untuk ikatan tidak tepu (ikatan berganda dan tiga) .Khususnya, puncak pada 1650 cm-1adalah untuk ikatan berganda karbon atau olefinik sebatian (C = C). Konjugasi khas dengan struktur ikatan berganda lain seperti C = C, C = O atau cincin aromatik akan mengurangkan frekuensi intensiti dengan jalur penyerapan yang kuat atau kuat. Apabila mendiagnosis ikatan tak jenuh, ia juga perlu untuk memeriksa penyerapan di bawah 3000 cm-1. Sekiranya jalur penyerapan dikenal pasti pada 3085 dan 3025 cm-1, ia bertujuan untuk C-H. Biasanya C-H mempunyai penyerapan melebihi 3000 cm-1.
(7) Keamatan yang kuat antara 1650 dan 1600 cm-1, memaklumkan ikatan berganda atau sebatian aromatik.
(8) Antara 1615 dan 1495 cm-1, cincin aromatik yang bertindak balas. Mereka muncul sebagai dua set jalur penyerapan sekitar 1600 dan 1500 cm-1.Cincin aromatik ini biasanya diikuti dengan adanya penyerapan lemah hingga sederhana di kawasan antara 3150 dan 3000 cm-1 (untuk peregangan C-H) .Untuk sebatian aromatik sederhana, beberapa jalur juga dapat diperhatikan antara 2000 dan 1700 cm-1dalam bentuk pelbagai jalur dengan intensiti lemah. Ia juga menyokong jalur penyerapan cincin aromatik (pada frekuensi penyerapan 1600/1500 cm-1), iaitu getaran lenturan C-H dengan intensiti penyerapan sederhana hingga kuat yang kadang-kadang mempunyai jalur penyerapan tunggal atau berganda yang terdapat di kawasan antara 850 dan 670 cm-1.
Langkah 5: Mengenal pasti kawasan cap jari (600-1500 cm-1)
Kawasan ini biasanya khusus dan unik. Lihat maklumat terperinci dalam Jadual 1. Tetapi, beberapa pengenalan boleh didapati:
(1) Antara 1000 dan 880 cm-1 untuk penyerapan pelbagai jalur, terdapat jalur penyerapan pada 1650, 3010, dan 3040 cm-1.
(2) Untuk C-H (lenturan di luar satah), ia harus digabungkan dengan jalur penyerapan pada 1650, 3010, dan 3040 cm-1 yang menunjukkan ciri-ciri kompaun ketidaktepu.
(3) Mengenai sebatian berkaitan vinil, kira-kira 900 dan 990 cm-1 untuk mengenal pasti terminal vinil (-CH = CH 2), antara 965 dan 960 cm-1 untuk vinil trans tanpa satrated (CH = CH), dan kira-kira 890 cm-1 untuk ikatan olefinik berganda dalam vinil tunggal (C = CH 2).
(4) Mengenai sebatian aromatik, jalur penyerapan tunggal dan kuat adalah sekitar 750 cm-1 untuk orto dan 830 cm- 1 untuk para.
Jadual 1. Kumpulan fungsional dan frekuensi yang diukur.