Извлечено от публичната литература: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. ВЪВЕДЕНИЕ
Инфрачервената трансформация на Фурие (FTIR) е една от важните аналитични техники за изследователите. Този тип анализ може да се използва за характеризиране на проби под формата на течности, разтвори, пасти, прахове, филми, влакна и газове. Този анализ е възможен и за анализ на материал върху повърхностите на субстрата. В сравнение с други видове анализ на характеризирането, FTIR е доста популярен. Този анализ на характеризирането е доста бърз, добър по точност и относително чувствителен.
При процедурата за анализ на FTIR пробите се подлагат на контакт с инфрачервено (IR) лъчение. След това инфрачервените лъчения оказват въздействие върху атомните вибрации на молекула в пробата, което води до специфична абсорбция и/или предаване на енергия. Това прави FTIR полезен за определяне на специфични молекулярни вибрации, съдържащи се в пробата.
Докладвани са много техники за подробно обяснение относно анализа на FTIR. Повечето документи обаче не докладват подробно за това как да се четат и тълкуват резултатите от FTIR. Всъщност начинът за разбиране в детайли за начинаещи учени и студенти е неизбежен.
Този доклад трябваше да обсъди и обясни как да се четат и интерпретират данните от FTIR в органичния материал. След това анализът беше сравнен с литературата. Беше представен методът стъпка по стъпка за това как да се четат данните от FTIR, включително преглед на прости до сложни органични материали.
2. АКТУАЛНИ ЗНАНИЯ ЗА РАЗБИРАНЕ НА FTIR СПЕКТЪРА
2.1. Спектър в резултата от анализа на FTIR.
Основната идея, получена от анализа на FTIR, е да се разбере какво е значението на FTIR спектъра (вижте примера на FTIR спектър на фигура 1). Спектърът може да доведе до данни за „абсорбция спрямо число на вълните“ или „предаване срещу число на вълните“. В тази статия обсъждаме само „абсорбцията
срещу вълнови числа“ криви.
Накратко, IR спектърът е разделен на три области с вълново число: далечен IR спектър (<400 cm -1), среден IR спектър (400-4000 cm-1) и близък IR спектър (4000-13000 cm-1) .Средният IR спектър е най-широко използваният в анализа на пробата, но далечен и близък IR спектър също допринася за предоставянето на информация за анализираните проби. Това проучване се фокусира върху анализа на FTIR в средния IR спектър.
Средният IR спектър е разделен на четири региона:
(i) областта на единичната връзка (2500-4000 см-1),
(ii) областта на тройната връзка (2000-2500 см-1),
(iii) областта на двойната връзка (1500-2000 см-
1) и (iv) областта на пръстовите отпечатъци (600-1500 см-1).
Схематичният инфрачервен спектър е наличен на фигура 1, а специфичната честота на всяка функционална група е налична в Таблица 1.
Фигура 1. Региони със среден IR спектър
2.2. Процедура за анализ стъпка по стъпка.
Има пет стъпки за тълкуване на FTIR:
Стъпка 1: Идентифициране на броя на абсорбционните ленти в целия IR спектър. Ако пробата има прост спектър (има по-малко от 5 абсорбционни ленти, анализираните съединения са прости органични съединения, молекулно тегло с малка маса или неорганични съединения (като прости соли). Но ако FTIR спектърът има повече от 5 абсорбционни ленти, пробата може да бъде сложна молекула.
Стъпка 2: Идентифициране на площ на единичната връзка (2500-4000 cm-1). В тази област има няколко върха:
(1) Широка абсорбционна лента в диапазона между 3650 и 3250 см-1, показваща водородна връзка. Тази лента потвърждава съществуването на хидрат (H2O), хидроксил (-OH), амониум или амино. За хидроксилното съединение трябва да бъде последвано от наличието на спектри при честоти от
1600—1300, 1200—1000 и 800—600 см-1. Ако обаче има абсорбция с рязък интензитет в зоните на абсорбция от 3670 и 3550 cm-1, това позволява на съединението да съдържа група, свързана с кислород, като алкохол или фенол (илюстрира липсата на водородна връзка).
(2) Тясна лента над 3000 cm-1, показваща ненаситени съединения или ароматни пръстени. Например наличието на абсорбция в
вълновото число между 3010 и 3040 см-1 потвърждава съществуването на прости ненаситени олефинови съединения.
(3) Тясна лента под 3000 см-1, показваща алифатни съединения. Например абсорбционната лента за дълговерижни линейни алифатни съединения е
идентифицирани при 2935 и 2860 см-1. Връзката ще бъде последвана от пикове между 1470 и 720 см-1.
(4) Специфичен пик за алдехид между 2700 и 2800 cm-1.
Стъпка 3: Идентифициране на областта на тройната връзка (2000-2500 cm-1) Например, ако има пик при 2200 cm-1, това трябва да бъде абсорбционна лента от C⁄C Пикът обикновено е последван от наличието на допълнителни спектри при честоти 1600—1300, 1200—1000 и 800—600 cm-1.
Стъпка 4: Идентифициране на областта на двойна връзка (1500-2000 cm-1) Двойната връзка може да бъде като карбонилни (C = C), имино (C = N) и азо (N = N) групи.
(1) 1850 - 1650 см-1 за карбонилни съединения
(2) Над 1775 cm-1, информиране на активни карбонилни групи като анхидриди, халогенни киселини или халогениран карбонил или пръстеновидно-карбонилни въглероди, като лактон или органичен карбонат.
(3) Обхват между 1750 и 1700 см-1, описващ прости карбонилни съединения като кетони, алдехиди, естери или карбоксил.
(4) Под 1700 cm-1, отговаряща функционална група амиди или карбоксилати.
(5) Ако има конюгиране с друга карбонилна група, пиковите интензитети за двойна връзка или ароматно съединение ще бъдат намалени.
Следователно наличието на конюгирани функционални групи като алдехиди, кетони, естери и карбоксилни киселини може да намали честотата на абсорбция на карбонил.
(6) 1670 - 1620 cm-1за ненаситена връзка (двойна и тройна връзка) .По-конкретно, пикът при 1650 см-1 е за двойна връзка въглерод или олефин
съединения (C = C). Типичните конюгации с други структури с двойна връзка като C = C, C = O или ароматни пръстени ще намалят честотата на интензивността с интензивни или силни абсорбционни ленти. При диагностициране на ненаситени връзки е необходимо също да се провери абсорбцията под 3000 cm-1. Ако абсорбционната лента е идентифицирана при 3085 и 3025 см-1, тя е предназначена за C-H. Обикновено C-H има абсорбция над 3000 cm-1.
(7) Силен интензитет между 1650 и 1600 см-1, информиращ двойни връзки или ароматни съединения.
(8) Между 1615 и 1495 см-1, отговарящи ароматни пръстени. Те се появяват като два комплекта абсорбционни ленти около 1600 и 1500 cm-1.Тези ароматни пръстени обикновено последвани от наличието на слаба до умерена абсорбция в областта между 3150 и 3000 cm-1 (за C-H разтягане) .За простите ароматни съединения могат да се наблюдават и няколко ленти между 2000 и 1700 cm-1под формата на множество ленти със слаба интензивност. Той също така поддържа абсорбционната лента на ароматния пръстен (при честота на абсорбция 1600/1500 cm-1), а именно вибрация на огъване C-H с интензивност на средната абсорбция до силна, която понякога има единични или множество абсорбционни ленти, намиращи се в областта между 850 и 670 cm-1.
Стъпка 5: Идентифициране на областта на пръстовия отпечатък (600-1500 cm-1)
Тази област обикновено е специфична и уникална. Вижте подробна информация в таблица 1. Но могат да бъдат намерени няколко идентификации:
(1) Между 1000 и 880 cm-1 за поглъщане на множество ленти има абсорбционни ленти при 1650, 3010 и 3040 cm-1.
(2) За C-H (огъване извън равнината), той трябва да се комбинира с абсорбционни ленти при 1650, 3010 и 3040 cm-1, които показват характеристики на
ненасищане на съединение.
(3) Що се отнася до съединението, свързано с винил, около 900 и 990 cm-1 за идентифициране на винилови терминали (-CH = CH 2), между 965 и 960 cm-1 за транс несатриран винил (CH = CH) и около 890 cm-1 за двойни олефинови връзки в единичен винил (C = CH 2).
(4) Що се отнася до ароматното съединение, единичната и силна абсорбционна лента е около 750 cm-1 за орто и 830 cm- 1 за para.
Таблица 1. Функционална група и нейните количествено определени честоти.
Извлечено от публичната литература: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. ВЪВЕДЕНИЕ
Инфрачервената трансформация на Фурие (FTIR) е една от важните аналитични техники за изследователите. Този тип анализ може да се използва за характеризиране на проби под формата на течности, разтвори, пасти, прахове, филми, влакна и газове. Този анализ е възможен и за анализ на материал върху повърхностите на субстрата. В сравнение с други видове анализ на характеризирането, FTIR е доста популярен. Този анализ на характеризирането е доста бърз, добър по точност и относително чувствителен.
При процедурата за анализ на FTIR пробите се подлагат на контакт с инфрачервено (IR) лъчение. След това инфрачервените лъчения оказват въздействие върху атомните вибрации на молекула в пробата, което води до специфична абсорбция и/или предаване на енергия. Това прави FTIR полезен за определяне на специфични молекулярни вибрации, съдържащи се в пробата.
Докладвани са много техники за подробно обяснение относно анализа на FTIR. Повечето документи обаче не докладват подробно за това как да се четат и тълкуват резултатите от FTIR. Всъщност начинът за разбиране в детайли за начинаещи учени и студенти е неизбежен.
Този доклад трябваше да обсъди и обясни как да се четат и интерпретират данните от FTIR в органичния материал. След това анализът беше сравнен с литературата. Беше представен методът стъпка по стъпка за това как да се четат данните от FTIR, включително преглед на прости до сложни органични материали.
2. АКТУАЛНИ ЗНАНИЯ ЗА РАЗБИРАНЕ НА FTIR СПЕКТЪРА
2.1. Спектър в резултата от анализа на FTIR.
Основната идея, получена от анализа на FTIR, е да се разбере какво е значението на FTIR спектъра (вижте примера на FTIR спектър на фигура 1). Спектърът може да доведе до данни за „абсорбция спрямо число на вълните“ или „предаване срещу число на вълните“. В тази статия обсъждаме само „абсорбцията срещу вълнови числа“ криви.
Накратко, IR спектърът е разделен на три области с вълново число: далечен IR спектър (<400 cm -1), среден IR спектър (400-4000 cm-1) и близък IR спектър (4000-13000 cm-1) .Средният IR спектър е най-широко използваният в анализа на пробата, но далечен и близък IR спектър също допринася за предоставянето на информация за анализираните проби. Това проучване се фокусира върху анализа на FTIR в средния IR спектър.
Средният IR спектър е разделен на четири региона: (i) областта на единичната връзка (2500-4000 см-1), (ii) областта на тройната връзка (2000-2500 см-1), (iii) областта на двойната връзка (1500-2000 см- 1) и (iv) областта на пръстовите отпечатъци (600-1500 см-1). Схематичният инфрачервен спектър е наличен на фигура 1, а специфичната честота на всяка функционална група е налична в Таблица 1.
Фигура 1. Региони със среден IR спектър
2.2. Процедура за анализ стъпка по стъпка.
Има пет стъпки за тълкуване на FTIR:
Стъпка 1: Идентифициране на броя на абсорбционните ленти в целия IR спектър. Ако пробата има прост спектър (има по-малко от 5 абсорбционни ленти, анализираните съединения са прости органични съединения, молекулно тегло с малка маса или неорганични съединения (като прости соли). Но ако FTIR спектърът има повече от 5 абсорбционни ленти, пробата може да бъде сложна молекула.
Стъпка 2: Идентифициране на площ на единичната връзка (2500-4000 cm-1). В тази област има няколко върха:
(1) Широка абсорбционна лента в диапазона между 3650 и 3250 см-1, показваща водородна връзка. Тази лента потвърждава съществуването на хидрат (H2O), хидроксил (-OH), амониум или амино. За хидроксилното съединение трябва да бъде последвано от наличието на спектри при честоти от 1600—1300, 1200—1000 и 800—600 см-1. Ако обаче има абсорбция с рязък интензитет в зоните на абсорбция от 3670 и 3550 cm-1, това позволява на съединението да съдържа група, свързана с кислород, като алкохол или фенол (илюстрира липсата на водородна връзка).
(2) Тясна лента над 3000 cm-1, показваща ненаситени съединения или ароматни пръстени. Например наличието на абсорбция в вълновото число между 3010 и 3040 см-1 потвърждава съществуването на прости ненаситени олефинови съединения.
(3) Тясна лента под 3000 см-1, показваща алифатни съединения. Например абсорбционната лента за дълговерижни линейни алифатни съединения е идентифицирани при 2935 и 2860 см-1. Връзката ще бъде последвана от пикове между 1470 и 720 см-1.
(4) Специфичен пик за алдехид между 2700 и 2800 cm-1.
Стъпка 3: Идентифициране на областта на тройната връзка (2000-2500 cm-1) Например, ако има пик при 2200 cm-1, това трябва да бъде абсорбционна лента от C⁄C Пикът обикновено е последван от наличието на допълнителни спектри при честоти 1600—1300, 1200—1000 и 800—600 cm-1.
Стъпка 4: Идентифициране на областта на двойна връзка (1500-2000 cm-1) Двойната връзка може да бъде като карбонилни (C = C), имино (C = N) и азо (N = N) групи.
(1) 1850 - 1650 см-1 за карбонилни съединения
(2) Над 1775 cm-1, информиране на активни карбонилни групи като анхидриди, халогенни киселини или халогениран карбонил или пръстеновидно-карбонилни въглероди, като лактон или органичен карбонат.
(3) Обхват между 1750 и 1700 см-1, описващ прости карбонилни съединения като кетони, алдехиди, естери или карбоксил.
(4) Под 1700 cm-1, отговаряща функционална група амиди или карбоксилати.
(5) Ако има конюгиране с друга карбонилна група, пиковите интензитети за двойна връзка или ароматно съединение ще бъдат намалени. Следователно наличието на конюгирани функционални групи като алдехиди, кетони, естери и карбоксилни киселини може да намали честотата на абсорбция на карбонил.
(6) 1670 - 1620 cm-1за ненаситена връзка (двойна и тройна връзка) .По-конкретно, пикът при 1650 см-1 е за двойна връзка въглерод или олефин съединения (C = C). Типичните конюгации с други структури с двойна връзка като C = C, C = O или ароматни пръстени ще намалят честотата на интензивността с интензивни или силни абсорбционни ленти. При диагностициране на ненаситени връзки е необходимо също да се провери абсорбцията под 3000 cm-1. Ако абсорбционната лента е идентифицирана при 3085 и 3025 см-1, тя е предназначена за C-H. Обикновено C-H има абсорбция над 3000 cm-1.
(7) Силен интензитет между 1650 и 1600 см-1, информиращ двойни връзки или ароматни съединения.
(8) Между 1615 и 1495 см-1, отговарящи ароматни пръстени. Те се появяват като два комплекта абсорбционни ленти около 1600 и 1500 cm-1.Тези ароматни пръстени обикновено последвани от наличието на слаба до умерена абсорбция в областта между 3150 и 3000 cm-1 (за C-H разтягане) .За простите ароматни съединения могат да се наблюдават и няколко ленти между 2000 и 1700 cm-1под формата на множество ленти със слаба интензивност. Той също така поддържа абсорбционната лента на ароматния пръстен (при честота на абсорбция 1600/1500 cm-1), а именно вибрация на огъване C-H с интензивност на средната абсорбция до силна, която понякога има единични или множество абсорбционни ленти, намиращи се в областта между 850 и 670 cm-1.
Стъпка 5: Идентифициране на областта на пръстовия отпечатък (600-1500 cm-1)
Тази област обикновено е специфична и уникална. Вижте подробна информация в таблица 1. Но могат да бъдат намерени няколко идентификации:
(1) Между 1000 и 880 cm-1 за поглъщане на множество ленти има абсорбционни ленти при 1650, 3010 и 3040 cm-1.
(2) За C-H (огъване извън равнината), той трябва да се комбинира с абсорбционни ленти при 1650, 3010 и 3040 cm-1, които показват характеристики на ненасищане на съединение.
(3) Що се отнася до съединението, свързано с винил, около 900 и 990 cm-1 за идентифициране на винилови терминали (-CH = CH 2), между 965 и 960 cm-1 за транс несатриран винил (CH = CH) и около 890 cm-1 за двойни олефинови връзки в единичен винил (C = CH 2).
(4) Що се отнася до ароматното съединение, единичната и силна абсорбционна лента е около 750 cm-1 за орто и 830 cm- 1 за para.
Таблица 1. Функционална група и нейните количествено определени честоти.