Izvađeno iz javne literature: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. UVOD
Fourierova transformacija infracrvene mreže (FTIR) jedna je od važnih analitičkih tehnika za istraživače. Ova vrsta analize može se koristiti za karakterizaciju uzoraka u obliku tekućina, otopina, pasta, praha, filmova, vlakana i plinova. Ova analiza je također moguća za analizu materijala na površinama podloge. U usporedbi s drugim vrstama analize karakterizacije, FTIR je vrlo popularan. Ova analiza karakterizacije prilično je brza, dobra u točnosti i relativno osjetljiva.
U postupku FTIR analize uzorci se podvrgavaju kontaktu s infracrvenim (IR) zračenjem. IR zračenje tada utječe na atomske vibracije molekule u uzorku, što rezultira specifičnom apsorpcijom i/ili prijenosom energije. To čini FTIR korisnim za određivanje specifičnih molekularnih vibracija sadržanih u uzorku.
Prijavljene su mnoge tehnike za detaljno objašnjenje FTIR analize. Međutim, većina radova nije detaljno izvještavala o tome kako čitati i tumačiti rezultate FTIR-a. Zapravo, način detaljnog razumijevanja za početnike znanstvenike i studente je neizbježan.
Ovo izvješće trebalo je raspravljati i objasniti kako čitati i tumačiti FTIR podatke u organskom materijalu. Analiza je zatim uspoređena s književnošću. Predstavljena je metoda korak po korak o tome kako čitati FTIR podatke, uključujući pregled jednostavnih do složenih organskih materijala.
2. TRENUTNA ZNANJA ZA RAZUMIJEVANJE FTIR SPEKTRA
2.1. Spektar u rezultatu FTIR analize.
Glavna ideja dobivena FTIR analizom je razumjeti što znači FTIR spektar (vidi primjer FTIR spektra na slici 1). Spektar može rezultirati podacima "apsorpcije naspram valnog broja" ili "prijenosa naspram valnog broja". U ovom radu raspravljamo samo o "apsorpciji
naspram valnog broja" krivulja.
Ukratko, IR spektar podijeljen je u tri područja valnog broja: daleki IR spektar (<400 cm -1), srednji IR spektar (400-4000 cm-1) i bliski IR spektar (4000-13000 cm-1) .Srednji IR spektar najčešće se koristi u analizi uzorka, ali daleki i bliski IR spektar također doprinose pružanju informacija o analiziranim uzorcima. Ova studija usredotočena je na analizu FTIR-a u srednjem IR spektru.
Srednji IR spektar podijeljen je u četiri regije:
(i) područje jedne veze (2500-4000 cm-1),
(ii) područje trostruke veze (2000-2500 cm-1),
(iii) područje dvostruke veze (1500-2000 cm-
1) i (iv) područje otiska prsta (600-1500 cm-1).
Shematski IR spektar dostupan je na slici 1, a specifična učestalost svake funkcionalne skupine dostupna je u Tablici 1.
Slika 1. Regije srednjeg IR spektra
2.2. Postupak analize korak po korak.
Postoji pet koraka za tumačenje FTIR-a:
Korak 1: Identifikacija broja apsorpcijskih traka u cijelom IR spektru. Ako uzorak ima jednostavan spektar (ima manje od 5 apsorpcijskih traka, analizirani spojevi su jednostavni organski spojevi, molekularna težina male mase ili anorganski spojevi (poput jednostavnih soli). Ali, ako FTIR spektar ima više od 5 apsorpcijskih traka, uzorak može biti složena molekula.
Korak 2: Identificiranje područja jedne veze (2500-4000 cm-1). Na ovom području postoji nekoliko vrhova:
(1) Široki apsorpcijski pojas u rasponu između 3650 i 3250 cm-1, što ukazuje na vodikovu vezu. Ova traka potvrđuje postojanje hidrata (H2O), hidroksila (-OH), amonija ili amino. Za hidroksilni spoj treba slijediti prisutnost spektra na frekvencijama od
1600—1300, 1200—1000 i 800—600 cm-1. Međutim, ako postoji apsorpcija oštrog intenziteta u područjima apsorpcije od 3670 i 3550 cm-1, to omogućuje spoju da sadrži skupinu povezanu s kisikom, poput alkohola ili fenola (ilustrira odsutnost vodikove veze).
(2) Uska traka iznad 3000 cm-1, koja ukazuje na nezasićene spojeve ili aromatične prstenove. Na primjer, prisutnost apsorpcije u
valni broj između 3010 i 3040 cm-1 potvrđuje postojanje jednostavnih nezasićenih olefinskih spojeva.
(3) Uska traka ispod 3000 cm-1, koja pokazuje alifatske spojeve. Na primjer, apsorpcijski pojas za linearne alifatske spojeve dugog lanca je
identificirani na 2935 i 2860 cm-1. Nakon veze slijede vrhovi između 1470 i 720 cm-1.
(4) Specifični vrh za aldehid između 2700 i 2800 cm-1.
Korak 3: Identificiranje regije trostruke veze (2000-2500 cm-1) Na primjer, ako postoji vrh na 2200 cm-1, to bi trebao biti apsorpcijski pojas C⁄C, Vrh obično prati prisutnost dodatnih spektra na frekvencijama 1600—1300, 1200—1000 i 800—600 cm-1.
Korak 4: Identificiranje regije dvostruke veze (1500-2000 cm-1) Dvostruka veza može biti karbonilna (C = C), imino (C = N) i azo (N = N) skupina.
(1) 1850 - 1650 cm-1za karbonilne spojeve
(2) Iznad 1775 cm-1, informiranje aktivnih karbonilnih skupina kao što su anhidridi, halogenidne kiseline ili halogenirani karbonil ili prstenasti karbonilni ugljici, poput laktona ili organskog karbonata.
(3) Raspon između 1750 i 1700 cm-1, opisujući jednostavne karbonilne spojeve kao što su ketoni, aldehidi, esteri ili karboksil.
(4) Ispod 1700 cm-1, odgovarajući amidi ili karboksilati funkcionalna skupina.
(5) Ako postoji konjugacija s drugom karbonilnom skupinom, maksimalni intenziteti za dvostruku vezu ili aromatski spoj bit će smanjeni.
Stoga prisutnost konjugiranih funkcionalnih skupina kao što su aldehidi, ketoni, esteri i karboksilne kiseline može smanjiti učestalost apsorpcije karbonila.
(6) 1670 - 1620 cm-1za nezasićenu vezu (dvostruka i trostruka veza) .Konkretno, vrhunac na 1650 cm-1je za dvostruku vezu ugljik ili olefin
spojevi (C = C). Tipične konjugacije s drugim strukturama dvostrukih veza kao što su C = C, C = O ili aromatični prstenovi smanjit će frekvenciju intenziteta s intenzivnim ili jakim apsorpcijskim pojasevima. Prilikom dijagnosticiranja nezasićenih veza također je potrebno provjeriti apsorpciju ispod 3000 cm-1. Ako je apsorpcijski pojas identificiran na 3085 i 3025 cm-1, namijenjen je C-H. Normalno C-H ima apsorpciju iznad 3000 cm-1.
(7) Snažan intenzitet između 1650 i 1600 cm-1, informirajući dvostruke veze ili aromatske spojeve.
(8) Između 1615. i 1495 cm-1, reagirajući aromatični prstenovi. Pojavili su se kao dva skupa apsorpcijskih traka oko 1600 i 1500 cm-1.Ovi aromatični prstenovi obično praćeni postojanjem slabe do umjerene apsorpcije u području između 3150 i 3000 cm-1 (za C-H istezanje) .Za jednostavne aromatične spojeve može se primijetiti i nekoliko traka između 2000 i 1700 cm-1u obliku više traka slabog intenziteta. Također podržava apsorpcijski pojas aromatičnog prstena (na frekvenciji apsorpcije 1600/1500 cm-1), naime vibracije savijanja C-H s intenzitetom apsorpcije srednje do jake koja ponekad ima pojedinačne ili višestruke apsorpcijske trake koje se nalaze u području između 850 i 670 cm-1.
Korak 5: Identificiranje područja otiska prsta (600-1500 cm-1)
Ovo područje je tipično specifično i jedinstveno. Pogledajte detaljne informacije u tablici 1. No, može se pronaći nekoliko identifikacija:
(1) Između 1000 i 880 cm-1 za apsorpciju više pojasa, postoje apsorpcijske trake na 1650, 3010 i 3040 cm-1.
(2) Za C-H (savijanje izvan ravnine) treba ga kombinirati s apsorpcijskim trakama na 1650, 3010 i 3040 cm-1 koje pokazuju karakteristike
nezasićenost spoja.
(3) Što se tiče spoja povezanog s vinilom, oko 900 i 990 cm-1 za identifikaciju vinilnih terminala (-CH = CH 2), između 965 i 960 cm-1 za trans nesatreni vinil (CH = CH) i oko 890 cm-1 za dvostruke olefinske veze u pojedinačnom vinilu (C = CH 2).
(4) Što se tiče aromatskog spoja, jedna i jaka apsorpcijska traka iznosi oko 750 cm-1 za orto i 830 cm- 1 za para.
Tablica 1. Funkcionalna skupina i njezine kvantificirane frekvencije.
Izvađeno iz javne literature: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. UVOD
Fourierova transformacija infracrvene mreže (FTIR) jedna je od važnih analitičkih tehnika za istraživače. Ova vrsta analize može se koristiti za karakterizaciju uzoraka u obliku tekućina, otopina, pasta, praha, filmova, vlakana i plinova. Ova analiza je također moguća za analizu materijala na površinama podloge. U usporedbi s drugim vrstama analize karakterizacije, FTIR je vrlo popularan. Ova analiza karakterizacije prilično je brza, dobra u točnosti i relativno osjetljiva.
U postupku FTIR analize uzorci se podvrgavaju kontaktu s infracrvenim (IR) zračenjem. IR zračenje tada utječe na atomske vibracije molekule u uzorku, što rezultira specifičnom apsorpcijom i/ili prijenosom energije. To čini FTIR korisnim za određivanje specifičnih molekularnih vibracija sadržanih u uzorku.
Prijavljene su mnoge tehnike za detaljno objašnjenje FTIR analize. Međutim, većina radova nije detaljno izvještavala o tome kako čitati i tumačiti rezultate FTIR-a. Zapravo, način detaljnog razumijevanja za početnike znanstvenike i studente je neizbježan.
Ovo izvješće trebalo je raspravljati i objasniti kako čitati i tumačiti FTIR podatke u organskom materijalu. Analiza je zatim uspoređena s književnošću. Predstavljena je metoda korak po korak o tome kako čitati FTIR podatke, uključujući pregled jednostavnih do složenih organskih materijala.
2. TRENUTNA ZNANJA ZA RAZUMIJEVANJE FTIR SPEKTRA
2.1. Spektar u rezultatu FTIR analize.
Glavna ideja dobivena FTIR analizom je razumjeti što znači FTIR spektar (vidi primjer FTIR spektra na slici 1). Spektar može rezultirati podacima "apsorpcije naspram valnog broja" ili "prijenosa naspram valnog broja". U ovom radu raspravljamo samo o "apsorpciji naspram valnog broja" krivulja.
Ukratko, IR spektar podijeljen je u tri područja valnog broja: daleki IR spektar (<400 cm -1), srednji IR spektar (400-4000 cm-1) i bliski IR spektar (4000-13000 cm-1) .Srednji IR spektar najčešće se koristi u analizi uzorka, ali daleki i bliski IR spektar također doprinose pružanju informacija o analiziranim uzorcima. Ova studija usredotočena je na analizu FTIR-a u srednjem IR spektru.
Srednji IR spektar podijeljen je u četiri regije: (i) područje jedne veze (2500-4000 cm-1), (ii) područje trostruke veze (2000-2500 cm-1), (iii) područje dvostruke veze (1500-2000 cm- 1) i (iv) područje otiska prsta (600-1500 cm-1). Shematski IR spektar dostupan je na slici 1, a specifična učestalost svake funkcionalne skupine dostupna je u Tablici 1.
Slika 1. Regije srednjeg IR spektra
2.2. Postupak analize korak po korak.
Postoji pet koraka za tumačenje FTIR-a:
Korak 1: Identifikacija broja apsorpcijskih traka u cijelom IR spektru. Ako uzorak ima jednostavan spektar (ima manje od 5 apsorpcijskih traka, analizirani spojevi su jednostavni organski spojevi, molekularna težina male mase ili anorganski spojevi (poput jednostavnih soli). Ali, ako FTIR spektar ima više od 5 apsorpcijskih traka, uzorak može biti složena molekula.
Korak 2: Identificiranje područja jedne veze (2500-4000 cm-1). Na ovom području postoji nekoliko vrhova:
(1) Široki apsorpcijski pojas u rasponu između 3650 i 3250 cm-1, što ukazuje na vodikovu vezu. Ova traka potvrđuje postojanje hidrata (H2O), hidroksila (-OH), amonija ili amino. Za hidroksilni spoj treba slijediti prisutnost spektra na frekvencijama od 1600—1300, 1200—1000 i 800—600 cm-1. Međutim, ako postoji apsorpcija oštrog intenziteta u područjima apsorpcije od 3670 i 3550 cm-1, to omogućuje spoju da sadrži skupinu povezanu s kisikom, poput alkohola ili fenola (ilustrira odsutnost vodikove veze).
(2) Uska traka iznad 3000 cm-1, koja ukazuje na nezasićene spojeve ili aromatične prstenove. Na primjer, prisutnost apsorpcije u valni broj između 3010 i 3040 cm-1 potvrđuje postojanje jednostavnih nezasićenih olefinskih spojeva.
(3) Uska traka ispod 3000 cm-1, koja pokazuje alifatske spojeve. Na primjer, apsorpcijski pojas za linearne alifatske spojeve dugog lanca je identificirani na 2935 i 2860 cm-1. Nakon veze slijede vrhovi između 1470 i 720 cm-1.
(4) Specifični vrh za aldehid između 2700 i 2800 cm-1.
Korak 3: Identificiranje regije trostruke veze (2000-2500 cm-1) Na primjer, ako postoji vrh na 2200 cm-1, to bi trebao biti apsorpcijski pojas C⁄C, Vrh obično prati prisutnost dodatnih spektra na frekvencijama 1600—1300, 1200—1000 i 800—600 cm-1.
Korak 4: Identificiranje regije dvostruke veze (1500-2000 cm-1) Dvostruka veza može biti karbonilna (C = C), imino (C = N) i azo (N = N) skupina.
(1) 1850 - 1650 cm-1za karbonilne spojeve
(2) Iznad 1775 cm-1, informiranje aktivnih karbonilnih skupina kao što su anhidridi, halogenidne kiseline ili halogenirani karbonil ili prstenasti karbonilni ugljici, poput laktona ili organskog karbonata.
(3) Raspon između 1750 i 1700 cm-1, opisujući jednostavne karbonilne spojeve kao što su ketoni, aldehidi, esteri ili karboksil.
(4) Ispod 1700 cm-1, odgovarajući amidi ili karboksilati funkcionalna skupina.
(5) Ako postoji konjugacija s drugom karbonilnom skupinom, maksimalni intenziteti za dvostruku vezu ili aromatski spoj bit će smanjeni. Stoga prisutnost konjugiranih funkcionalnih skupina kao što su aldehidi, ketoni, esteri i karboksilne kiseline može smanjiti učestalost apsorpcije karbonila.
(6) 1670 - 1620 cm-1za nezasićenu vezu (dvostruka i trostruka veza) .Konkretno, vrhunac na 1650 cm-1je za dvostruku vezu ugljik ili olefin spojevi (C = C). Tipične konjugacije s drugim strukturama dvostrukih veza kao što su C = C, C = O ili aromatični prstenovi smanjit će frekvenciju intenziteta s intenzivnim ili jakim apsorpcijskim pojasevima. Prilikom dijagnosticiranja nezasićenih veza također je potrebno provjeriti apsorpciju ispod 3000 cm-1. Ako je apsorpcijski pojas identificiran na 3085 i 3025 cm-1, namijenjen je C-H. Normalno C-H ima apsorpciju iznad 3000 cm-1.
(7) Snažan intenzitet između 1650 i 1600 cm-1, informirajući dvostruke veze ili aromatske spojeve.
(8) Između 1615. i 1495 cm-1, reagirajući aromatični prstenovi. Pojavili su se kao dva skupa apsorpcijskih traka oko 1600 i 1500 cm-1.Ovi aromatični prstenovi obično praćeni postojanjem slabe do umjerene apsorpcije u području između 3150 i 3000 cm-1 (za C-H istezanje) .Za jednostavne aromatične spojeve može se primijetiti i nekoliko traka između 2000 i 1700 cm-1u obliku više traka slabog intenziteta. Također podržava apsorpcijski pojas aromatičnog prstena (na frekvenciji apsorpcije 1600/1500 cm-1), naime vibracije savijanja C-H s intenzitetom apsorpcije srednje do jake koja ponekad ima pojedinačne ili višestruke apsorpcijske trake koje se nalaze u području između 850 i 670 cm-1.
Korak 5: Identificiranje područja otiska prsta (600-1500 cm-1)
Ovo područje je tipično specifično i jedinstveno. Pogledajte detaljne informacije u tablici 1. No, može se pronaći nekoliko identifikacija:
(1) Između 1000 i 880 cm-1 za apsorpciju više pojasa, postoje apsorpcijske trake na 1650, 3010 i 3040 cm-1.
(2) Za C-H (savijanje izvan ravnine) treba ga kombinirati s apsorpcijskim trakama na 1650, 3010 i 3040 cm-1 koje pokazuju karakteristike nezasićenost spoja.
(3) Što se tiče spoja povezanog s vinilom, oko 900 i 990 cm-1 za identifikaciju vinilnih terminala (-CH = CH 2), između 965 i 960 cm-1 za trans nesatreni vinil (CH = CH) i oko 890 cm-1 za dvostruke olefinske veze u pojedinačnom vinilu (C = CH 2).
(4) Što se tiče aromatskog spoja, jedna i jaka apsorpcijska traka iznosi oko 750 cm-1 za orto i 830 cm- 1 za para.
Tablica 1. Funkcionalna skupina i njezine kvantificirane frekvencije.