Izvlečeno iz javne literature: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. UVOD
Fourierjeva transformacijska infrardeča (FTIR) je ena pomembnih analitičnih tehnik za raziskovalce. Ta vrsta analize se lahko uporablja za karakterizacijo vzorcev v obliki tekočin, raztopin, past, praškov, filmov, vlaken in plinov. Ta analiza je možna tudi za analizo materiala na površinah substrata. V primerjavi z drugimi vrstami karakterizacijske analize je FTIR precej priljubljen. Ta analiza karakterizacije je precej hitra, dobra natančna in razmeroma občutljiva.
V postopku analize FTIR so vzorci izpostavljeni stiku z infrardečim (IR) sevanjem. IR sevanje nato vpliva na atomske vibracije molekule v vzorcu, kar povzroči specifično absorpcijo in/ali prenos energije. Zaradi tega je FTIR uporaben za določanje specifičnih molekularnih vibracij, ki jih vsebuje vzorec.
Poročali so o številnih tehnikah za podrobno razlago analize FTIR. Vendar večina prispevkov ni podrobno poročala o tem, kako brati in razlagati rezultate FTIR. Pravzaprav je način podrobnega razumevanja za začetnike znanstvenike in študente neizogiben.
To poročilo naj bi razpravljalo in pojasnilo, kako brati in razlagati podatke FTIR v organskem materialu. Analiza je bila nato primerjana z literaturo. Predstavljena je bila postopna metoda branja podatkov FTIR, vključno s pregledom preprostih do zapletenih organskih materialov.
2. TRENUTNO ZNANJE ZA RAZUMEVANJE SPEKTRA FTIR
2.1. Spekter v rezultatu analize FTIR.
Glavna ideja, pridobljena z analizo FTIR, je razumeti, kakšen je pomen spektra FTIR (glej primer spektra FTIR na sliki 1). Spekter lahko povzroči podatke o »absorpciji v primerjavi z valovnim številom« ali »prenos proti valovnemu številu«. V tem prispevku razpravljamo le o »absorpciji«
krivulje v primerjavi z valovnim številom«.
Skratka, IR spekter je razdeljen na tri območja valovnega števila: daljni IR spekter (<400 cm -1), srednji IR spekter (400-4000 cm-1) in bližnji IR spekter (4000-13000 cm-1) .Srednji IR spekter je najpogosteje uporabljen pri analizi vzorca, vendar daljni in bližnji IR spekter prispeva tudi k zagotavljanju informacij o analiziranih vzorcih. Ta študija se je osredotočila na analizo FTIR v srednjem IR spektru.
Srednji IR spekter je razdeljen na štiri regije:
(i) območje enojne vezi (2500-4000 cm-1),
(ii) območje trojne vezi (2000-2500 cm-1),
(iii) območje dvojne vezi (1500—2000 cm-
1) in (iv) območje prstnih odtisov (600-1500 cm-1).
Shematski IR spekter je na voljo na sliki 1, specifična frekvenca vsake funkcionalne skupine pa je na voljo v tabeli 1.
Slika 1. Regije srednjega IR spektra
2.2. Postopek analize po korakih.
Obstaja pet korakov za razlago FTIR:
1. korak: Identifikacija števila absorpcijskih pasov v celotnem IR spektru. Če ima vzorec preprost spekter (ima manj kot 5 absorpcijskih pasov, so analizirane spojine preproste organske spojine, majhne mase molekulske mase ali anorganske spojine (kot so preproste soli). Če pa ima spekter FTIR več kot 5 absorpcijskih pasov, je vzorec lahko zapletena molekula.
2. korak: Identifikacija območja ene vezi (2500-4000 cm-1). Na tem območju je več vrhov:
(1) Širok absorpcijski pas v območju med 3650 in 3250 cm-1, kar kaže na vodikovo vez. Ta pas potrjuje obstoj hidrata (H2O), hidroksila (-OH), amonija ali amino. Za hidroksilno spojino ji mora slediti prisotnost spektrov pri frekvencah
1600—1300, 1200—1000 in 800—600 cm-1. Če pa v absorpcijskih območjih 3670 in 3550 cm-1 pride do absorpcije ostre intenzivnosti, omogoča, da spojina vsebuje skupino, povezano s kisikom, kot sta alkohol ali fenol (ponazarja odsotnost vodikove vezi).
(2) Ozek pas nad 3000 cm-1, ki označuje nenasičene spojine ali aromatične obroče. Na primer, prisotnost absorpcije v
valovno število med 3010 in 3040 cm-1 potrjuje obstoj preprostih nenasičenih olefinskih spojin.
(3) Ozek pas pod 3000 cm-1, ki prikazuje alifatske spojine. Na primer, absorpcijski pas za dolgoročne linearne alifatske spojine je
ugotovljena pri 2935 in 2860 cm-1. Vezi bodo sledili vrhovi med 1470 in 720 cm-1.
(4) Specifični vrh za aldehid med 2700 in 2800 cm-1.
3. korak: Identifikacija območja trojne vezi (2000-2500 cm-1) Na primer, če je vrh pri 2200 cm-1, bi moral biti absorpcijski pas C⁄C, vrhu običajno sledi prisotnost dodatnih spektrov pri frekvencah 1600—1300, 1200—1000 in 800—600 cm-1.
4. korak: Identifikacija območja dvojne vezi (1500-2000 cm-1) Dvojna vezava je lahko karbonilna (C = C), imino (C = N) in azo (N = N) skupina.
(1) 1850 - 1650 cm-1za karbonilne spojine
(2) Nad 1775 cm-1, obveščanje aktivnih karbonilnih skupin, kot so anhidridi, halogenidne kisline ali halogenirani karbonil ali obročni karbonilni ogljiki, kot je lakton ali organski karbonat.
(3) Območje med 1750 in 1700 cm-1, ki opisuje preproste karbonilne spojine, kot so ketoni, aldehidi, estri ali karboksil.
(4) Pod 1700 cm-1, funkcionalna skupina amidov ali karboksilatov, ki odgovarja.
(5) Če pride do konjugacije z drugo karbonilno skupino, se največje intenzivnosti dvojne vezi ali aromatske spojine zmanjšajo.
Zato lahko prisotnost konjugiranih funkcionalnih skupin, kot so aldehidi, ketoni, estri in karboksilne kisline, zmanjša pogostost absorpcije karbonila.
(6) 1670 - 1620 cm-1za nenasičenost (dvojna in trojna vez) .Natančneje, vrh pri 1650 cm-1 je za dvojno vez ogljikov ali olefinski
spojine (C = C). Tipične konjugacije z drugimi strukturami dvojne vezi, kot so C = C, C = O ali aromatični obroči, bodo zmanjšale frekvenco intenzivnosti z intenzivnimi ali močnimi absorpcijskimi pasovi. Pri diagnosticiranju nenasičenih vezi je treba preveriti tudi absorpcijo pod 3000 cm-1. Če je absorpcijski pas identificiran pri 3085 in 3025 cm-1, je namenjen C-H. Običajno ima C-H absorpcijo nad 3000 cm-1.
(7) Močna intenzivnost med 1650 in 1600 cm-1, ki predstavlja dvojne vezi ali aromatske spojine.
(8) Med letoma 1615 in 1495 cm-1, ki se odzivajo aromatični obroči. Pojavili so se kot dva niza absorpcijskih pasov okoli 1600 in 1500 cm-1.Tem aromatičnim obročem običajno sledi obstoj šibke do zmerne absorpcije na območju med 3150 in 3000 cm-1 (za raztezanje C-H) .Za preproste aromatske spojine lahko opazimo tudi več pasov med 2000 in 1700 cm-1v obliki več pasov s šibko intenzivnostjo. Podpira tudi absorpcijski pas aromatičnega obroča (pri absorpcijski frekvenci 1600/1500 cm-1), in sicer upogibne vibracije C-H z intenzivnostjo absorpcije medija do močne, ki ima včasih eno ali več absorpcijskih pasov, ki jih najdemo na območju med 850 in 670 cm-1.
5. korak: Prepoznavanje območja prstnih odtisov (600-1500 cm-1)
To področje je običajno specifično in edinstveno. Glej podrobne informacije v tabeli 1. Vendar je mogoče najti več identifikacij:
(1) Med 1000 in 880 cm-1 za absorpcijo več pasov obstajajo absorpcijski pasovi pri 1650, 3010 in 3040 cm-1.
(2) Za C-H (upogibanje zunaj ravnine) ga je treba kombinirati z absorpcijskimi pasovi pri 1650, 3010 in 3040 cm-1, ki kažejo značilnosti
nenasičenost spojine.
(3) Kar zadeva spojine, povezane z vinilom, približno 900 in 990 cm-1 za identifikacijo vinilnih terminalov (-CH = CH 2), med 965 in 960 cm-1 za trans nesatranirani vinil (CH=CH) in približno 890 cm-1 za dvojne olefinske vezi v enojnem vinilu (C = CH 2).
(4) Kar zadeva aromatsko spojino, je enojni in močan absorpcijski pas približno 750 cm-1 za orto in 830 cm- 1 za para.
Tabela 1. Funkcionalna skupina in njene kvantificirane frekvence.
Izvlečeno iz javne literature: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. UVOD
Fourierjeva transformacijska infrardeča (FTIR) je ena pomembnih analitičnih tehnik za raziskovalce. Ta vrsta analize se lahko uporablja za karakterizacijo vzorcev v obliki tekočin, raztopin, past, praškov, filmov, vlaken in plinov. Ta analiza je možna tudi za analizo materiala na površinah substrata. V primerjavi z drugimi vrstami karakterizacijske analize je FTIR precej priljubljen. Ta analiza karakterizacije je precej hitra, dobra natančna in razmeroma občutljiva.
V postopku analize FTIR so vzorci izpostavljeni stiku z infrardečim (IR) sevanjem. IR sevanje nato vpliva na atomske vibracije molekule v vzorcu, kar povzroči specifično absorpcijo in/ali prenos energije. Zaradi tega je FTIR uporaben za določanje specifičnih molekularnih vibracij, ki jih vsebuje vzorec.
Poročali so o številnih tehnikah za podrobno razlago analize FTIR. Vendar večina prispevkov ni podrobno poročala o tem, kako brati in razlagati rezultate FTIR. Pravzaprav je način podrobnega razumevanja za začetnike znanstvenike in študente neizogiben.
To poročilo naj bi razpravljalo in pojasnilo, kako brati in razlagati podatke FTIR v organskem materialu. Analiza je bila nato primerjana z literaturo. Predstavljena je bila postopna metoda branja podatkov FTIR, vključno s pregledom preprostih do zapletenih organskih materialov.
2. TRENUTNO ZNANJE ZA RAZUMEVANJE SPEKTRA FTIR
2.1. Spekter v rezultatu analize FTIR.
Glavna ideja, pridobljena z analizo FTIR, je razumeti, kakšen je pomen spektra FTIR (glej primer spektra FTIR na sliki 1). Spekter lahko povzroči podatke o »absorpciji v primerjavi z valovnim številom« ali »prenos proti valovnemu številu«. V tem prispevku razpravljamo le o »absorpciji« krivulje v primerjavi z valovnim številom«.
Skratka, IR spekter je razdeljen na tri območja valovnega števila: daljni IR spekter (<400 cm -1), srednji IR spekter (400-4000 cm-1) in bližnji IR spekter (4000-13000 cm-1) .Srednji IR spekter je najpogosteje uporabljen pri analizi vzorca, vendar daljni in bližnji IR spekter prispeva tudi k zagotavljanju informacij o analiziranih vzorcih. Ta študija se je osredotočila na analizo FTIR v srednjem IR spektru.
Srednji IR spekter je razdeljen na štiri regije: (i) območje enojne vezi (2500-4000 cm-1), (ii) območje trojne vezi (2000-2500 cm-1), (iii) območje dvojne vezi (1500—2000 cm- 1) in (iv) območje prstnih odtisov (600-1500 cm-1). Shematski IR spekter je na voljo na sliki 1, specifična frekvenca vsake funkcionalne skupine pa je na voljo v tabeli 1.
Slika 1. Regije srednjega IR spektra
2.2. Postopek analize po korakih.
Obstaja pet korakov za razlago FTIR:
1. korak: Identifikacija števila absorpcijskih pasov v celotnem IR spektru. Če ima vzorec preprost spekter (ima manj kot 5 absorpcijskih pasov, so analizirane spojine preproste organske spojine, majhne mase molekulske mase ali anorganske spojine (kot so preproste soli). Če pa ima spekter FTIR več kot 5 absorpcijskih pasov, je vzorec lahko zapletena molekula.
2. korak: Identifikacija območja ene vezi (2500-4000 cm-1). Na tem območju je več vrhov:
(1) Širok absorpcijski pas v območju med 3650 in 3250 cm-1, kar kaže na vodikovo vez. Ta pas potrjuje obstoj hidrata (H2O), hidroksila (-OH), amonija ali amino. Za hidroksilno spojino ji mora slediti prisotnost spektrov pri frekvencah 1600—1300, 1200—1000 in 800—600 cm-1. Če pa v absorpcijskih območjih 3670 in 3550 cm-1 pride do absorpcije ostre intenzivnosti, omogoča, da spojina vsebuje skupino, povezano s kisikom, kot sta alkohol ali fenol (ponazarja odsotnost vodikove vezi).
(2) Ozek pas nad 3000 cm-1, ki označuje nenasičene spojine ali aromatične obroče. Na primer, prisotnost absorpcije v valovno število med 3010 in 3040 cm-1 potrjuje obstoj preprostih nenasičenih olefinskih spojin.
(3) Ozek pas pod 3000 cm-1, ki prikazuje alifatske spojine. Na primer, absorpcijski pas za dolgoročne linearne alifatske spojine je ugotovljena pri 2935 in 2860 cm-1. Vezi bodo sledili vrhovi med 1470 in 720 cm-1.
(4) Specifični vrh za aldehid med 2700 in 2800 cm-1.
3. korak: Identifikacija območja trojne vezi (2000-2500 cm-1) Na primer, če je vrh pri 2200 cm-1, bi moral biti absorpcijski pas C⁄C, vrhu običajno sledi prisotnost dodatnih spektrov pri frekvencah 1600—1300, 1200—1000 in 800—600 cm-1.
4. korak: Identifikacija območja dvojne vezi (1500-2000 cm-1) Dvojna vezava je lahko karbonilna (C = C), imino (C = N) in azo (N = N) skupina.
(1) 1850 - 1650 cm-1za karbonilne spojine
(2) Nad 1775 cm-1, obveščanje aktivnih karbonilnih skupin, kot so anhidridi, halogenidne kisline ali halogenirani karbonil ali obročni karbonilni ogljiki, kot je lakton ali organski karbonat.
(3) Območje med 1750 in 1700 cm-1, ki opisuje preproste karbonilne spojine, kot so ketoni, aldehidi, estri ali karboksil.
(4) Pod 1700 cm-1, funkcionalna skupina amidov ali karboksilatov, ki odgovarja.
(5) Če pride do konjugacije z drugo karbonilno skupino, se največje intenzivnosti dvojne vezi ali aromatske spojine zmanjšajo. Zato lahko prisotnost konjugiranih funkcionalnih skupin, kot so aldehidi, ketoni, estri in karboksilne kisline, zmanjša pogostost absorpcije karbonila.
(6) 1670 - 1620 cm-1za nenasičenost (dvojna in trojna vez) .Natančneje, vrh pri 1650 cm-1 je za dvojno vez ogljikov ali olefinski spojine (C = C). Tipične konjugacije z drugimi strukturami dvojne vezi, kot so C = C, C = O ali aromatični obroči, bodo zmanjšale frekvenco intenzivnosti z intenzivnimi ali močnimi absorpcijskimi pasovi. Pri diagnosticiranju nenasičenih vezi je treba preveriti tudi absorpcijo pod 3000 cm-1. Če je absorpcijski pas identificiran pri 3085 in 3025 cm-1, je namenjen C-H. Običajno ima C-H absorpcijo nad 3000 cm-1.
(7) Močna intenzivnost med 1650 in 1600 cm-1, ki predstavlja dvojne vezi ali aromatske spojine.
(8) Med letoma 1615 in 1495 cm-1, ki se odzivajo aromatični obroči. Pojavili so se kot dva niza absorpcijskih pasov okoli 1600 in 1500 cm-1.Tem aromatičnim obročem običajno sledi obstoj šibke do zmerne absorpcije na območju med 3150 in 3000 cm-1 (za raztezanje C-H) .Za preproste aromatske spojine lahko opazimo tudi več pasov med 2000 in 1700 cm-1v obliki več pasov s šibko intenzivnostjo. Podpira tudi absorpcijski pas aromatičnega obroča (pri absorpcijski frekvenci 1600/1500 cm-1), in sicer upogibne vibracije C-H z intenzivnostjo absorpcije medija do močne, ki ima včasih eno ali več absorpcijskih pasov, ki jih najdemo na območju med 850 in 670 cm-1.
5. korak: Prepoznavanje območja prstnih odtisov (600-1500 cm-1)
To področje je običajno specifično in edinstveno. Glej podrobne informacije v tabeli 1. Vendar je mogoče najti več identifikacij:
(1) Med 1000 in 880 cm-1 za absorpcijo več pasov obstajajo absorpcijski pasovi pri 1650, 3010 in 3040 cm-1.
(2) Za C-H (upogibanje zunaj ravnine) ga je treba kombinirati z absorpcijskimi pasovi pri 1650, 3010 in 3040 cm-1, ki kažejo značilnosti nenasičenost spojine.
(3) Kar zadeva spojine, povezane z vinilom, približno 900 in 990 cm-1 za identifikacijo vinilnih terminalov (-CH = CH 2), med 965 in 960 cm-1 za trans nesatranirani vinil (CH=CH) in približno 890 cm-1 za dvojne olefinske vezi v enojnem vinilu (C = CH 2).
(4) Kar zadeva aromatsko spojino, je enojni in močan absorpcijski pas približno 750 cm-1 za orto in 830 cm- 1 za para.
Tabela 1. Funkcionalna skupina in njene kvantificirane frekvence.