Extras din literatura publică: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUCERE
Transformarea Fourier în infraroșu (FTIR) este una dintre tehnicile analitice importante pentru cercetători. Acest tip de analiză poate fi utilizat pentru caracterizarea probelor sub forme de lichide, soluții, paste, pulberi, filme, fibre și gaze. Această analiză este posibilă și pentru analiza materialului pe suprafețele substratului. Comparativ cu alte tipuri de analize de caracterizare, FTIR este destul de popular. Această analiză de caracterizare este destul de rapidă, bună în precizie și relativ sensibilă.
În procedura de analiză FTIR, probele sunt supuse contactului cu radiația infraroșie (IR). Radiațiile IR au apoi impact asupra vibrațiilor atomice ale unei molecule din probă, rezultând absorbția specifică și/sau transmiterea energiei. Acest lucru face ca FTIR să fie util pentru determinarea vibrațiilor moleculare specifice conținute în probă.
Au fost raportate multe tehnici de explicare în detaliu cu privire la analiza FTIR. Cu toate acestea, majoritatea lucrărilor nu au raportat în detaliu despre modul de citire și interpretare a rezultatelor FTIR. De fapt, modul de a înțelege în detaliu pentru oamenii de știință și studenți începători este inevitabil.
Acest raport urma să discute și să explice cum să citiți și să interpretați datele FTIR din materialul organic. Analiza a fost apoi comparată cu literatura. A fost prezentată metoda pas cu pas cu privire la modul de citire a datelor FTIR, inclusiv revizuirea materialelor organice simple până la complexe.
2. CUNOȘTINȚE ACTUALE PENTRU ÎNȚELEGEREA SPECTRULUI FTIR
2.1. Spectrul în rezultatul analizei FTIR.
Ideea principală obținută din analiza FTIR este de a înțelege care este semnificația spectrului FTIR (vezi exemplul spectrului FTIR din Figura 1). Spectrul poate rezulta date „absorbție versus număr de undă” sau „transmisie versus număr de undă”. În această lucrare, discutăm doar despre „absorbție
curbele versus numărul de undă”.
Pe scurt, spectrul IR este împărțit în trei regiuni cu număr de undă: spectrul IR îndepărtat (<400 cm -1), spectru IR mediu (400-4000 cm-1) și spectru IR apropiat (4000-13000 cm-1). Spectrul IR mediu este cel mai utilizat în analiza probelor, dar spectrul IR îndepărtat și aproape contribuie, de asemenea, la furnizarea de informații despre probele analizate. Acest studiu s-a concentrat pe analiza FTIR în spectrul IR mediu.
Spectrul IR mediu este împărțit în patru regiuni:
(i) regiunea legăturii unice (2500-4000 cm-1);
(ii) regiunea de legătură triplă (2000-2500 cm-1),
(iii) regiunea dublei legături (1500-2000 cm-
1) și (iv) regiunea amprentei digitale (600-1500 cm-1).
Spectrul IR schematic este disponibil în Figura 1, iar frecvența specifică a fiecărui grup funcțional este disponibilă în Tabelul 1.
Figura 1. Regiuni cu spectru IR mediu
2.2. Procedura de analiză pas cu pas.
Există cinci pași pentru interpretarea FTIR:
Pasul 1: Identificarea numărului de benzi de absorbție din întregul spectru IR. Dacă proba are un spectru simplu (are mai puțin de 5 benzi de absorbție, compușii analizați sunt compuși organici simpli, greutate moleculară cu masă mică sau compuși anorganici (cum ar fi sărurile simple). Dar, dacă spectrul FTIR are mai mult de 5 benzi de absorbție, proba poate fi o moleculă complexă.
Pasul 2: Identificarea zonei de legătură unică (2500-4000 cm-1). Există mai multe vârfuri în acest domeniu:
(1) O bandă largă de absorbție în intervalul cuprins între 3650 și 3250 cm-1, indicând legătura de hidrogen. Această bandă confirmă existența hidratului (H2O), hidroxil (-OH), amoniu sau amino. Pentru compusul hidroxil, acesta trebuie urmat de prezența spectrelor la frecvențe de
1600—1300, 1200—1000 și 800—600 cm-1. Cu toate acestea, dacă există o absorbție bruscă de intensitate în zonele de absorbție de 3670 și 3550 cm-1, permite compusului să conțină o grupare legată de oxigen, cum ar fi alcoolul sau fenolul (ilustrează absența legăturii de hidrogen).
(2) O bandă îngustă de peste 3000 cm-1, indicând compuși nesaturați sau inele aromatice. De exemplu, prezența absorbției în
Numărul de undă cuprins între 3010 și 3040 cm-1 confirmă existența compușilor olefinici simpli nesaturați.
(3) O bandă îngustă sub 3000 cm-1, care prezintă compuși alifatici. De exemplu, banda de absorbție pentru compușii alifatici liniari cu lanț lung este
identificat la 2935 și 2860 cm-1. Legătura va fi urmată de vârfuri cuprinse între 1470 și 720 cm-1.
(4) Vârful specific pentru aldehidă între 2700 și 2800 cm-1.
Pasul 3: Identificarea regiunii de legătură triplă (2000-2500 cm-1) De exemplu, dacă există un vârf la 2200 cm-1, ar trebui să fie banda de absorbție a C≡C. Vârful este de obicei urmat de prezența spectrelor suplimentare la frecvențe de 1600—1300, 1200—1000 și 800-600 cm-1.
Pasul 4: Identificarea regiunii de legătură dublă (1500-2000 cm-1) Legarea dublă poate fi ca grupe carbonil (C = C), imino (C = N) și azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1pentru compușii carbonilici
(2) Peste 1775 cm-1, informând grupările carbonil active, cum ar fi anhidridele, acizii halogenurii sau carbonilul halogenat sau carbonii inelari carbonici, cum ar fi lactona sau carbonatul organic.
(3) Interval cuprins între 1750 și 1700 cm-1, descriind compuși carbonilici simpli, cum ar fi cetone, aldehide, esteri sau carboxil.
(4) Sub 1700 cm-1, grupul funcțional de amide sau carboxilate răspunde.
(5) Dacă există o conjugare cu o altă grupare carbonil, intensitățile de vârf pentru legătura dublă sau compusul aromatic vor fi reduse.
Prin urmare, prezența grupărilor funcționale conjugate, cum ar fi aldehide, cetone, esteri și acizi carboxilici, poate reduce frecvența absorbției carbonilului.
(6) 1670 - 1620 cm-1pentru legătura de nesaturare (legătură dublă și triplă). Mai exact, vârful la 1650 cm-1este pentru carbon cu legătură dublă sau olefinic
compuși (C = C). Conjugările tipice cu alte structuri de legătură dublă, cum ar fi C = C, C = O sau inele aromatice vor reduce frecvența intensității cu benzi de absorbție intense sau puternice. La diagnosticarea legăturilor nesaturate, este, de asemenea, necesar să se verifice absorbția sub 3000 cm-1. Dacă banda de absorbție este identificată la 3085 și 3025 cm-1, aceasta este destinată pentru C-H. În mod normal, C-H are absorbție peste 3000 cm-1.
(7) Intensitate puternică între 1650 și 1600 cm-1, informând legături duble sau compuși aromatici.
(8) Între 1615 și 1495 cm-1, răspunzând inelelor aromatice. Au apărut ca două seturi de benzi de absorbție în jurul valorii de 1600 și 1500 cm-1.Aceste inele aromatice urmate de obicei de existența unei absorbții slabe până la moderate în zona cuprinsă între 3150 și 3000 cm-1 (pentru întinderea C-H) .Pentru compușii aromatici simpli, mai multe benzi pot fi observate și între 2000 și 1700 cm-1sub formă de benzi multiple cu o intensitate slabă. De asemenea, susține banda de absorbție a inelului aromatic (la frecvența de absorbție 1600/1500 cm-1), și anume vibrația de îndoire C-H cu intensitatea absorbției medii până la puternică, care are uneori benzi de absorbție simple sau multiple găsite în zona cuprinsă între 850 și 670 cm-1.
Pasul 5: Identificarea regiunii de amprentă digitală (600-1500 cm-1)
Această zonă este de obicei specifică și unică. A se vedea informațiile detaliate din tabelul 1. Dar, pot fi găsite mai multe identificări:
(1) Între 1000 și 880 cm-1 pentru absorbția mai multor benzi, există benzi de absorbție la 1650, 3010 și 3040 cm-1.
(2) Pentru C-H (îndoire în afara planului), acesta trebuie combinat cu benzi de absorbție la 1650, 3010 și 3040 cm-1 care prezintă caracteristici ale
nesaturație compusă.
(3) În ceea ce privește compusul legat de vinil, aproximativ 900 și 990 cm-1 pentru identificarea terminalelor de vinil (-CH = CH 2), între 965 și 960 cm-1 pentru vinilul trans nesaturat (CH=CH) și aproximativ 890 cm-1 pentru legături duble olefinice în vinil unic (C = CH 2).
(4) În ceea ce privește compusul aromatic, o bandă de absorbție unică și puternică este de aproximativ 750 cm-1 pentru orto și 830 cm-1 pentru para.
Tabelul 1. Grupul funcțional și frecvențele sale cuantificate.
Extras din literatura publică: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUCERE
Transformarea Fourier în infraroșu (FTIR) este una dintre tehnicile analitice importante pentru cercetători. Acest tip de analiză poate fi utilizat pentru caracterizarea probelor sub forme de lichide, soluții, paste, pulberi, filme, fibre și gaze. Această analiză este posibilă și pentru analiza materialului pe suprafețele substratului. Comparativ cu alte tipuri de analize de caracterizare, FTIR este destul de popular. Această analiză de caracterizare este destul de rapidă, bună în precizie și relativ sensibilă.
În procedura de analiză FTIR, probele sunt supuse contactului cu radiația infraroșie (IR). Radiațiile IR au apoi impact asupra vibrațiilor atomice ale unei molecule din probă, rezultând absorbția specifică și/sau transmiterea energiei. Acest lucru face ca FTIR să fie util pentru determinarea vibrațiilor moleculare specifice conținute în probă.
Au fost raportate multe tehnici de explicare în detaliu cu privire la analiza FTIR. Cu toate acestea, majoritatea lucrărilor nu au raportat în detaliu despre modul de citire și interpretare a rezultatelor FTIR. De fapt, modul de a înțelege în detaliu pentru oamenii de știință și studenți începători este inevitabil.
Acest raport urma să discute și să explice cum să citiți și să interpretați datele FTIR din materialul organic. Analiza a fost apoi comparată cu literatura. A fost prezentată metoda pas cu pas cu privire la modul de citire a datelor FTIR, inclusiv revizuirea materialelor organice simple până la complexe.
2. CUNOȘTINȚE ACTUALE PENTRU ÎNȚELEGEREA SPECTRULUI FTIR
2.1. Spectrul în rezultatul analizei FTIR.
Ideea principală obținută din analiza FTIR este de a înțelege care este semnificația spectrului FTIR (vezi exemplul spectrului FTIR din Figura 1). Spectrul poate rezulta date „absorbție versus număr de undă” sau „transmisie versus număr de undă”. În această lucrare, discutăm doar despre „absorbție curbele versus numărul de undă”.
Pe scurt, spectrul IR este împărțit în trei regiuni cu număr de undă: spectrul IR îndepărtat (<400 cm -1), spectru IR mediu (400-4000 cm-1) și spectru IR apropiat (4000-13000 cm-1). Spectrul IR mediu este cel mai utilizat în analiza probelor, dar spectrul IR îndepărtat și aproape contribuie, de asemenea, la furnizarea de informații despre probele analizate. Acest studiu s-a concentrat pe analiza FTIR în spectrul IR mediu.
Spectrul IR mediu este împărțit în patru regiuni: (i) regiunea legăturii unice (2500-4000 cm-1); (ii) regiunea de legătură triplă (2000-2500 cm-1), (iii) regiunea dublei legături (1500-2000 cm- 1) și (iv) regiunea amprentei digitale (600-1500 cm-1). Spectrul IR schematic este disponibil în Figura 1, iar frecvența specifică a fiecărui grup funcțional este disponibilă în Tabelul 1.
Figura 1. Regiuni cu spectru IR mediu
2.2. Procedura de analiză pas cu pas.
Există cinci pași pentru interpretarea FTIR:
Pasul 1: Identificarea numărului de benzi de absorbție din întregul spectru IR. Dacă proba are un spectru simplu (are mai puțin de 5 benzi de absorbție, compușii analizați sunt compuși organici simpli, greutate moleculară cu masă mică sau compuși anorganici (cum ar fi sărurile simple). Dar, dacă spectrul FTIR are mai mult de 5 benzi de absorbție, proba poate fi o moleculă complexă.
Pasul 2: Identificarea zonei de legătură unică (2500-4000 cm-1). Există mai multe vârfuri în acest domeniu:
(1) O bandă largă de absorbție în intervalul cuprins între 3650 și 3250 cm-1, indicând legătura de hidrogen. Această bandă confirmă existența hidratului (H2O), hidroxil (-OH), amoniu sau amino. Pentru compusul hidroxil, acesta trebuie urmat de prezența spectrelor la frecvențe de 1600—1300, 1200—1000 și 800—600 cm-1. Cu toate acestea, dacă există o absorbție bruscă de intensitate în zonele de absorbție de 3670 și 3550 cm-1, permite compusului să conțină o grupare legată de oxigen, cum ar fi alcoolul sau fenolul (ilustrează absența legăturii de hidrogen).
(2) O bandă îngustă de peste 3000 cm-1, indicând compuși nesaturați sau inele aromatice. De exemplu, prezența absorbției în Numărul de undă cuprins între 3010 și 3040 cm-1 confirmă existența compușilor olefinici simpli nesaturați.
(3) O bandă îngustă sub 3000 cm-1, care prezintă compuși alifatici. De exemplu, banda de absorbție pentru compușii alifatici liniari cu lanț lung este identificat la 2935 și 2860 cm-1. Legătura va fi urmată de vârfuri cuprinse între 1470 și 720 cm-1.
(4) Vârful specific pentru aldehidă între 2700 și 2800 cm-1.
Pasul 3: Identificarea regiunii de legătură triplă (2000-2500 cm-1) De exemplu, dacă există un vârf la 2200 cm-1, ar trebui să fie banda de absorbție a C≡C. Vârful este de obicei urmat de prezența spectrelor suplimentare la frecvențe de 1600—1300, 1200—1000 și 800-600 cm-1.
Pasul 4: Identificarea regiunii de legătură dublă (1500-2000 cm-1) Legarea dublă poate fi ca grupe carbonil (C = C), imino (C = N) și azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1pentru compușii carbonilici
(2) Peste 1775 cm-1, informând grupările carbonil active, cum ar fi anhidridele, acizii halogenurii sau carbonilul halogenat sau carbonii inelari carbonici, cum ar fi lactona sau carbonatul organic.
(3) Interval cuprins între 1750 și 1700 cm-1, descriind compuși carbonilici simpli, cum ar fi cetone, aldehide, esteri sau carboxil.
(4) Sub 1700 cm-1, grupul funcțional de amide sau carboxilate răspunde.
(5) Dacă există o conjugare cu o altă grupare carbonil, intensitățile de vârf pentru legătura dublă sau compusul aromatic vor fi reduse. Prin urmare, prezența grupărilor funcționale conjugate, cum ar fi aldehide, cetone, esteri și acizi carboxilici, poate reduce frecvența absorbției carbonilului.
(6) 1670 - 1620 cm-1pentru legătura de nesaturare (legătură dublă și triplă). Mai exact, vârful la 1650 cm-1este pentru carbon cu legătură dublă sau olefinic compuși (C = C). Conjugările tipice cu alte structuri de legătură dublă, cum ar fi C = C, C = O sau inele aromatice vor reduce frecvența intensității cu benzi de absorbție intense sau puternice. La diagnosticarea legăturilor nesaturate, este, de asemenea, necesar să se verifice absorbția sub 3000 cm-1. Dacă banda de absorbție este identificată la 3085 și 3025 cm-1, aceasta este destinată pentru C-H. În mod normal, C-H are absorbție peste 3000 cm-1.
(7) Intensitate puternică între 1650 și 1600 cm-1, informând legături duble sau compuși aromatici.
(8) Între 1615 și 1495 cm-1, răspunzând inelelor aromatice. Au apărut ca două seturi de benzi de absorbție în jurul valorii de 1600 și 1500 cm-1.Aceste inele aromatice urmate de obicei de existența unei absorbții slabe până la moderate în zona cuprinsă între 3150 și 3000 cm-1 (pentru întinderea C-H) .Pentru compușii aromatici simpli, mai multe benzi pot fi observate și între 2000 și 1700 cm-1sub formă de benzi multiple cu o intensitate slabă. De asemenea, susține banda de absorbție a inelului aromatic (la frecvența de absorbție 1600/1500 cm-1), și anume vibrația de îndoire C-H cu intensitatea absorbției medii până la puternică, care are uneori benzi de absorbție simple sau multiple găsite în zona cuprinsă între 850 și 670 cm-1.
Pasul 5: Identificarea regiunii de amprentă digitală (600-1500 cm-1)
Această zonă este de obicei specifică și unică. A se vedea informațiile detaliate din tabelul 1. Dar, pot fi găsite mai multe identificări:
(1) Între 1000 și 880 cm-1 pentru absorbția mai multor benzi, există benzi de absorbție la 1650, 3010 și 3040 cm-1.
(2) Pentru C-H (îndoire în afara planului), acesta trebuie combinat cu benzi de absorbție la 1650, 3010 și 3040 cm-1 care prezintă caracteristici ale nesaturație compusă.
(3) În ceea ce privește compusul legat de vinil, aproximativ 900 și 990 cm-1 pentru identificarea terminalelor de vinil (-CH = CH 2), între 965 și 960 cm-1 pentru vinilul trans nesaturat (CH=CH) și aproximativ 890 cm-1 pentru legături duble olefinice în vinil unic (C = CH 2).
(4) În ceea ce privește compusul aromatic, o bandă de absorbție unică și puternică este de aproximativ 750 cm-1 pentru orto și 830 cm-1 pentru para.
Tabelul 1. Grupul funcțional și frecvențele sale cuantificate.