Extrahováno z veřejné literatury: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. ÚVOD
Infračervená Fourierova transformace (FTIR) je jednou z důležitých analytických technik pro výzkumníky. Tento typ analýzy lze použít pro charakterizaci vzorků ve formě kapalin, roztoků, past, prášků, filmů, vláken a plynů. Tato analýza je také možná pro analýzu materiálu na povrchu substrátu. Ve srovnání s jinými typy charakterizační analýzy je FTIR poměrně populární. Tato charakterizační analýza je poměrně rychlá, dobrá přesnost a relativně citlivá.
V postupu analýzy FTIR jsou vzorky vystaveny kontaktu s infračerveným (IR) zářením. IR záření pak má dopad na atomové vibrace molekuly ve vzorku, což má za následek specifickou absorpci a/nebo přenos energie. Díky tomu je FTIR užitečný pro stanovení specifických molekulárních vibrací obsažených ve vzorku.
Bylo popsáno mnoho technik pro podrobné vysvětlení týkající se analýzy FTIR. Většina článků však podrobně neuváděla, jak číst a interpretovat výsledky FTIR. Ve skutečnosti je způsob, jak podrobně porozumět pro začínající vědce a studenty, nevyhnutelný.
Tato zpráva měla diskutovat a vysvětlit, jak číst a interpretovat data FTIR v organickém materiálu. Analýza byla poté porovnána s literaturou. Byla představena metoda krok za krokem, jak číst data FTIR, včetně kontroly jednoduchých až složitých organických materiálů.
2. SOUČASNÉ ZNALOSTI PRO POCHOPENÍ SPEKTRA FTIR
2.1. Spektrum ve výsledku analýzy FTIR.
Hlavní myšlenkou získanou z analýzy FTIR je pochopit, jaký je význam spektra FTIR (viz příklad spektra FTIR na obrázku 1). Spektrum může vést k datům „absorpce versus vlnové číslo“ nebo „přenos versus vlnové číslo“. V tomto článku diskutujeme pouze o „absorpci
versus křivky vlnového čísla.
Stručně řečeno, IR spektrum je rozděleno do tří oblastí vlnových čísel: daleké IR spektrum (<400 cm -1), střední IR spektrum (400-4000 cm-1) a blízké IR spektrum (4000-13000 cm-1). Spektrum střední IR je nejrozšířenější v analýze vzorků, ale daleké a blízké IR spektrum také přispívá k poskytování informací o analyzovaných vzorcích. Tato studie se zaměřila na analýzu FTIR ve středním IR spektru.
Střední IR spektrum je rozděleno do čtyř oblastí:
i) oblast jednoduché vazby (2500-4000 cm-1),
ii) oblast trojité vazby (2000-2500 cm-1),
(iii) oblast dvojné vazby (1500-2000 cm-
1) a (iv) oblast otisků prstů (600-1500 cm-1).
Schematické IR spektrum je k dispozici na obrázku 1 a specifická frekvence každé funkční skupiny je k dispozici v tabulce 1.
Obrázek 1. Oblasti středního infračerveného spektra
2.2. Postup analýzy krok za krokem.
Existuje pět kroků k interpretaci FTIR:
Krok 1: Identifikace počtu absorpčních pásem v celém IR spektru. Pokud má vzorek jednoduché spektrum (má méně než 5 absorpčních pásů, analyzované sloučeniny jsou jednoduché organické sloučeniny, molekulová hmotnost s malou hmotností nebo anorganické sloučeniny (jako jsou jednoduché soli). Pokud však spektrum FTIR má více než 5 absorpčních pásem, vzorek může být komplexní molekula.
Krok 2: Identifikace jedné oblasti vazby (2500-4000 cm-1). V této oblasti je několik vrcholů:
(1) Široký absorpční pás v rozmezí mezi 3650 a 3250 cm-1, indikující vodíkovou vazbu. Tento pás potvrzuje existenci hydrátu (H2O), hydroxylu (-OH), amonia nebo amino. U hydroxylové sloučeniny by měla být následována přítomností spekter při frekvencích
1600—1300, 1200—1000 a 800—600 cm-1. Pokud však v absorpčních oblastech 3670 a 3550 cm-1 dochází k ostré intenzitě absorpce, umožňuje sloučenině obsahovat skupinu související s kyslíkem, jako je alkohol nebo fenol (ilustruje nepřítomnost vodíkové vazby).
(2) Úzký pás nad 3000 cm-1, označující nenasycené sloučeniny nebo aromatické kruhy. Například přítomnost absorpce v
vlnové číslo mezi 3010 a 3040 cm-1 potvrzuje existenci jednoduchých nenasycených olefinických sloučenin.
(3) Úzký pás pod 3000 cm-1, ukazující alifatické sloučeniny. Například absorpční pás pro lineární alifatické sloučeniny s dlouhým řetězcem je
identifikováno na 2935 a 2860 cm-1. Po vazbě budou následovat vrcholy mezi 1470 a 720 cm-1.
(4) Specifický vrchol pro aldehyd mezi 2700 a 2800 cm-1.
Krok 3: Identifikace oblasti trojité vazby (2000-2500 cm-1) Například pokud je vrchol 2200 cm-1, měl by to být absorpční pás C≡C. Po vrcholu obvykle následuje přítomnost dalších spekter při frekvencích 1600—1300, 1200—1000 a 800—600 cm-1.
Krok 4: Identifikace oblasti dvojné vazby (1500-2000 cm-1) Dvojitá vazba může být jako karbonylové (C = C), imino (C = N) a azo (N = N) skupiny.
(1) 1850 - 1650 cm-1pro karbonylové sloučeniny
(2) Nad 1775 cm-1, informující aktivní karbonylové skupiny, jako jsou anhydridy, halogenidové kyseliny nebo halogenované karbonylové nebo kruhové karbonylové uhlíky, jako je lakton nebo organické uhličitany.
(3) Rozsah mezi 1750 a 1700 cm-1, popisující jednoduché karbonylové sloučeniny, jako jsou ketony, aldehydy, estery nebo karboxyl.
(4) Pod 1700 cm-1 odpovídá funkční skupina amidů nebo karboxylátů.
(5) Pokud dojde ke konjugaci s jinou karbonylovou skupinou, sníží se špičkové intenzity pro dvojnou vazbu nebo aromatickou sloučeninu.
Proto přítomnost konjugovaných funkčních skupin, jako jsou aldehydy, ketony, estery a karboxylové kyseliny, může snížit frekvenci absorpce karbonylu.
(6) 1670 - 1620 cm-1pro nenasycenou vazbu (dvojná a trojitá vazba) .Konkrétně vrchol při 1650 cm-1je pro uhlík s dvojnou vazbou nebo olefinický
sloučeniny (C = C). Typické konjugace s jinými strukturami dvojných vazeb, jako jsou C = C, C = O nebo aromatické kruhy, sníží frekvenci intenzity s intenzivními nebo silnými absorpčními pásy. Při diagnostice nenasycených vazeb je také nutné zkontrolovat absorpci pod 3000 cm-1. Pokud je absorpční pás identifikován na 3085 a 3025 cm-1, je určen pro C-H. Normálně C-H má absorpci nad 3000 cm-1.
(7) Silná intenzita mezi 1650 a 1600 cm-1, informující o dvojných vazbách nebo aromatických sloučeninách.
(8) Mezi 1615 a 1495 cm-1, reagující na aromatické kruhy. Objevily se jako dvě sady absorpčních pásů kolem 1600 a 1500 cm-1.Tyto aromatické kruhy obvykle následovaly existencí slabé až střední absorpce v oblasti mezi 3150 a 3000 cm-1 (pro roztahování C-H) .U jednoduchých aromatických sloučenin lze také pozorovat několik pásů mezi 2000 a 1700 cm-1ve formě více pásů se slabou intenzitou. Podporuje také absorpční pásmo aromatického kruhu (při absorpční frekvenci 1600/1500 cm-1), konkrétně ohybové vibrace C-H s intenzitou absorpce střední až silné, které mají někdy jedno nebo více absorpčních pásem nalezených v oblasti mezi 850 a 670 cm-1.
Krok 5: Identifikace oblasti otisků prstů (600-1500 cm-1)
Tato oblast je typicky specifická a jedinečná. Viz podrobné informace v tabulce 1. Lze však najít několik identifikací:
(1) Mezi 1000 a 880 cm-1 pro absorpci více pásem existují absorpční pásy na 1650,3010 a 3040 cm-1.
(2) Pro C-H (ohýbání mimo rovinu) by měl být kombinován s absorpčními pásy na 1650,3010 a 3040 cm-1, které vykazují vlastnosti
složená nenasycení.
(3) Pokud jde o sloučeninu související s vinylem, asi 900 a 990 cm-1 pro identifikaci vinylových terminálů (-CH = CH 2), mezi 965 a 960 cm-1 pro trans nesatrovaný vinyl (CH = CH) a asi 890 cm-1 pro dvojné olefinické vazby v jednoduchém vinylu (C = CH 2).
(4) Pokud jde o aromatickou sloučeninu, jediný a silný absorpční pás je kolem 750 cm-1 pro orto a 830 cm- 1 pro par.
Tabulka 1. Funkční skupina a její kvantifikované frekvence.
Extrahováno z veřejné literatury: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. ÚVOD
Infračervená Fourierova transformace (FTIR) je jednou z důležitých analytických technik pro výzkumníky. Tento typ analýzy lze použít pro charakterizaci vzorků ve formě kapalin, roztoků, past, prášků, filmů, vláken a plynů. Tato analýza je také možná pro analýzu materiálu na povrchu substrátu. Ve srovnání s jinými typy charakterizační analýzy je FTIR poměrně populární. Tato charakterizační analýza je poměrně rychlá, dobrá přesnost a relativně citlivá.
V postupu analýzy FTIR jsou vzorky vystaveny kontaktu s infračerveným (IR) zářením. IR záření pak má dopad na atomové vibrace molekuly ve vzorku, což má za následek specifickou absorpci a/nebo přenos energie. Díky tomu je FTIR užitečný pro stanovení specifických molekulárních vibrací obsažených ve vzorku.
Bylo popsáno mnoho technik pro podrobné vysvětlení týkající se analýzy FTIR. Většina článků však podrobně neuváděla, jak číst a interpretovat výsledky FTIR. Ve skutečnosti je způsob, jak podrobně porozumět pro začínající vědce a studenty, nevyhnutelný.
Tato zpráva měla diskutovat a vysvětlit, jak číst a interpretovat data FTIR v organickém materiálu. Analýza byla poté porovnána s literaturou. Byla představena metoda krok za krokem, jak číst data FTIR, včetně kontroly jednoduchých až složitých organických materiálů.
2. SOUČASNÉ ZNALOSTI PRO POCHOPENÍ SPEKTRA FTIR
2.1. Spektrum ve výsledku analýzy FTIR.
Hlavní myšlenkou získanou z analýzy FTIR je pochopit, jaký je význam spektra FTIR (viz příklad spektra FTIR na obrázku 1). Spektrum může vést k datům „absorpce versus vlnové číslo“ nebo „přenos versus vlnové číslo“. V tomto článku diskutujeme pouze o „absorpci versus křivky vlnového čísla.
Stručně řečeno, IR spektrum je rozděleno do tří oblastí vlnových čísel: daleké IR spektrum (<400 cm -1), střední IR spektrum (400-4000 cm-1) a blízké IR spektrum (4000-13000 cm-1). Spektrum střední IR je nejrozšířenější v analýze vzorků, ale daleké a blízké IR spektrum také přispívá k poskytování informací o analyzovaných vzorcích. Tato studie se zaměřila na analýzu FTIR ve středním IR spektru.
Střední IR spektrum je rozděleno do čtyř oblastí: i) oblast jednoduché vazby (2500-4000 cm-1), ii) oblast trojité vazby (2000-2500 cm-1), (iii) oblast dvojné vazby (1500-2000 cm- 1) a (iv) oblast otisků prstů (600-1500 cm-1). Schematické IR spektrum je k dispozici na obrázku 1 a specifická frekvence každé funkční skupiny je k dispozici v tabulce 1.
Obrázek 1. Oblasti středního infračerveného spektra
2.2. Postup analýzy krok za krokem.
Existuje pět kroků k interpretaci FTIR:
Krok 1: Identifikace počtu absorpčních pásem v celém IR spektru. Pokud má vzorek jednoduché spektrum (má méně než 5 absorpčních pásů, analyzované sloučeniny jsou jednoduché organické sloučeniny, molekulová hmotnost s malou hmotností nebo anorganické sloučeniny (jako jsou jednoduché soli). Pokud však spektrum FTIR má více než 5 absorpčních pásem, vzorek může být komplexní molekula.
Krok 2: Identifikace jedné oblasti vazby (2500-4000 cm-1). V této oblasti je několik vrcholů:
(1) Široký absorpční pás v rozmezí mezi 3650 a 3250 cm-1, indikující vodíkovou vazbu. Tento pás potvrzuje existenci hydrátu (H2O), hydroxylu (-OH), amonia nebo amino. U hydroxylové sloučeniny by měla být následována přítomností spekter při frekvencích 1600—1300, 1200—1000 a 800—600 cm-1. Pokud však v absorpčních oblastech 3670 a 3550 cm-1 dochází k ostré intenzitě absorpce, umožňuje sloučenině obsahovat skupinu související s kyslíkem, jako je alkohol nebo fenol (ilustruje nepřítomnost vodíkové vazby).
(2) Úzký pás nad 3000 cm-1, označující nenasycené sloučeniny nebo aromatické kruhy. Například přítomnost absorpce v vlnové číslo mezi 3010 a 3040 cm-1 potvrzuje existenci jednoduchých nenasycených olefinických sloučenin.
(3) Úzký pás pod 3000 cm-1, ukazující alifatické sloučeniny. Například absorpční pás pro lineární alifatické sloučeniny s dlouhým řetězcem je identifikováno na 2935 a 2860 cm-1. Po vazbě budou následovat vrcholy mezi 1470 a 720 cm-1.
(4) Specifický vrchol pro aldehyd mezi 2700 a 2800 cm-1.
Krok 3: Identifikace oblasti trojité vazby (2000-2500 cm-1) Například pokud je vrchol 2200 cm-1, měl by to být absorpční pás C≡C. Po vrcholu obvykle následuje přítomnost dalších spekter při frekvencích 1600—1300, 1200—1000 a 800—600 cm-1.
Krok 4: Identifikace oblasti dvojné vazby (1500-2000 cm-1) Dvojitá vazba může být jako karbonylové (C = C), imino (C = N) a azo (N = N) skupiny.
(1) 1850 - 1650 cm-1pro karbonylové sloučeniny
(2) Nad 1775 cm-1, informující aktivní karbonylové skupiny, jako jsou anhydridy, halogenidové kyseliny nebo halogenované karbonylové nebo kruhové karbonylové uhlíky, jako je lakton nebo organické uhličitany.
(3) Rozsah mezi 1750 a 1700 cm-1, popisující jednoduché karbonylové sloučeniny, jako jsou ketony, aldehydy, estery nebo karboxyl.
(4) Pod 1700 cm-1 odpovídá funkční skupina amidů nebo karboxylátů.
(5) Pokud dojde ke konjugaci s jinou karbonylovou skupinou, sníží se špičkové intenzity pro dvojnou vazbu nebo aromatickou sloučeninu. Proto přítomnost konjugovaných funkčních skupin, jako jsou aldehydy, ketony, estery a karboxylové kyseliny, může snížit frekvenci absorpce karbonylu.
(6) 1670 - 1620 cm-1pro nenasycenou vazbu (dvojná a trojitá vazba) .Konkrétně vrchol při 1650 cm-1je pro uhlík s dvojnou vazbou nebo olefinický sloučeniny (C = C). Typické konjugace s jinými strukturami dvojných vazeb, jako jsou C = C, C = O nebo aromatické kruhy, sníží frekvenci intenzity s intenzivními nebo silnými absorpčními pásy. Při diagnostice nenasycených vazeb je také nutné zkontrolovat absorpci pod 3000 cm-1. Pokud je absorpční pás identifikován na 3085 a 3025 cm-1, je určen pro C-H. Normálně C-H má absorpci nad 3000 cm-1.
(7) Silná intenzita mezi 1650 a 1600 cm-1, informující o dvojných vazbách nebo aromatických sloučeninách.
(8) Mezi 1615 a 1495 cm-1, reagující na aromatické kruhy. Objevily se jako dvě sady absorpčních pásů kolem 1600 a 1500 cm-1.Tyto aromatické kruhy obvykle následovaly existencí slabé až střední absorpce v oblasti mezi 3150 a 3000 cm-1 (pro roztahování C-H) .U jednoduchých aromatických sloučenin lze také pozorovat několik pásů mezi 2000 a 1700 cm-1ve formě více pásů se slabou intenzitou. Podporuje také absorpční pásmo aromatického kruhu (při absorpční frekvenci 1600/1500 cm-1), konkrétně ohybové vibrace C-H s intenzitou absorpce střední až silné, které mají někdy jedno nebo více absorpčních pásem nalezených v oblasti mezi 850 a 670 cm-1.
Krok 5: Identifikace oblasti otisků prstů (600-1500 cm-1)
Tato oblast je typicky specifická a jedinečná. Viz podrobné informace v tabulce 1. Lze však najít několik identifikací:
(1) Mezi 1000 a 880 cm-1 pro absorpci více pásem existují absorpční pásy na 1650,3010 a 3040 cm-1.
(2) Pro C-H (ohýbání mimo rovinu) by měl být kombinován s absorpčními pásy na 1650,3010 a 3040 cm-1, které vykazují vlastnosti složená nenasycení.
(3) Pokud jde o sloučeninu související s vinylem, asi 900 a 990 cm-1 pro identifikaci vinylových terminálů (-CH = CH 2), mezi 965 a 960 cm-1 pro trans nesatrovaný vinyl (CH = CH) a asi 890 cm-1 pro dvojné olefinické vazby v jednoduchém vinylu (C = CH 2).
(4) Pokud jde o aromatickou sloučeninu, jediný a silný absorpční pás je kolem 750 cm-1 pro orto a 830 cm- 1 pro par.
Tabulka 1. Funkční skupina a její kvantifikované frekvence.