Uddraget fra offentlig litteratur: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUKTION
Fourier transform infrarød (FTIR) er en af de vigtige analytiske teknikker for forskere. Denne type analyse kan bruges til karakterisering af prøver i form af væsker, opløsninger, pastaer, pulvere, film, fibre og gasser. Denne analyse er også mulig til analyse af materiale på overfladerne af substrat. Sammenlignet med andre typer karakteriseringsanalyse er FTIR ret populær. Denne karakteriseringsanalyse er ret hurtig, god i nøjagtighed og relativt følsom.
I FTIR-analyseproceduren udsættes prøver for kontakt med infrarød (IR) stråling. IR-strålingerne har derefter indvirkning på atomvibrationerne af et molekyle i prøven, hvilket resulterer i den specifikke absorption og/eller transmission af energi. Dette gør FTIR nyttig til bestemmelse af specifikke molekylære vibrationer indeholdt i prøven.
Mange teknikker til detaljeret forklaring vedrørende FTIR-analysen er blevet rapporteret. De fleste papirer rapporterede imidlertid ikke detaljeret om, hvordan man læser og fortolker FTIR-resultaterne. Faktisk er måden at forstå i detaljer for begyndere forskere og studerende uundgåelig.
Denne rapport skulle diskutere og forklare, hvordan man læser og fortolker FTIR-data i det organiske materiale. Analysen blev derefter sammenlignet med litteraturerne. Step-by-Step-metoden til, hvordan man læser FTIR-dataene, blev præsenteret, herunder gennemgang af enkle til de komplekse organiske materialer.
2. NUVÆRENDE VIDEN TIL FORSTÅELSE AF FTIR-SPEKTRUM
2.1. Spektrum i FTIR-analyseresultatet.
Hovedideen opnået fra FTIR-analysen er at forstå, hvad betydningen af FTIR-spektret er (se eksempel FTIR-spektrum i figur 1). Spektret kan resultere i „absorption versus bølgetal“ eller „transmission versus bølgetal“ -data. I dette papir diskuterer vi kun „absorptionen
versus bølgetal“ kurver.
Kort sagt er IR-spektret opdelt i tre bølgetalområder: fjern-IR-spektrum (<400 cm -1), mid-IR-spektrum (400-4000 cm-1) og nær-IR-spektrum (4000-13000 cm-1). Midt-IR-spektret er det mest anvendte i prøveanalysen, men langt- og nær-IR-spektrum bidrager også til at give information om de analyserede prøver. Denne undersøgelse fokuserede på analysen af FTIR i midten af IR-spektret.
Midt-IR-spektret er opdelt i fire regioner:
i) enkeltbindingsområdet (2500-4000 cm-1)
(ii) tredobbeltbindingsområdet (2000-2500 cm-1)
(iii) dobbeltbindingsområdet (1500-2000 cm-
1) og (iv) fingeraftryksområdet (600-1500 cm-1).
Det skematiske IR-spektrum er tilgængeligt i figur 1, og den specifikke frekvens for hver funktionelle gruppe er tilgængelig i tabel 1.
Figur 1. Midt-IR-spektrumregioner
2.2. Trin-for-trin analyseprocedure.
Der er fem trin til at fortolke FTIR:
Trin 1: Identifikation af antallet af absorptionsbånd i hele IR-spektret. Hvis prøven har et simpelt spektrum (har mindre end 5 absorptionsbånd, er de analyserede forbindelser enkle organiske forbindelser, lille molekylvægt eller uorganiske forbindelser (såsom simple salte). Men hvis FTIR-spektret har mere end 5 absorptionsbånd, kan prøven være et komplekst molekyle.
Trin 2: Identifikation af enkelt bindingsområde (2500-4000 cm-1). Der er flere toppe i dette område:
(1) Et bredt absorptionsbånd i området mellem 3650 og 3250 cm-1, hvilket indikerer hydrogenbinding. Dette bånd bekræfter eksistensen af hydrat (H2O), hydroxyl (-OH), ammonium eller amino. For hydroxylforbindelse bør den efterfølges af tilstedeværelsen af spektre ved frekvenser på
1600—1300, 1200-1000 og 800-600 cm-1. Men hvis der er en skarp intensitetsabsorption i absorptionsområderne 3670 og 3550 cm-1, tillader det forbindelsen at indeholde en iltrelateret gruppe, såsom alkohol eller phenol (illustrerer fraværet af hydrogenbinding).
(2) Et smalt bånd på over 3000 cm-1, der angiver umættede forbindelser eller aromatiske ringe. For eksempel tilstedeværelsen af absorption i
bølgetal mellem 3010 og 3040 cm-1 bekræfter eksistensen af simple umættede olefiniske forbindelser.
(3) Et smalt bånd på under 3000 cm-1, der viser alifatiske forbindelser. For eksempel er absorptionsbånd for langkædede lineære alifatiske forbindelser
identificeret ved 2935 og 2860 cm-1. Bindingen vil blive efterfulgt af toppe mellem 1470 og 720 cm-1.
(4) Specifik top for aldehyd mellem 2700 og 2800 cm-1.
Trin 3: Identifikation af tredobbeltbindingsområdet (2000-2500 cm-1) For eksempel, hvis der er en top ved 2200 cm-1, skal det være absorptionsbånd af C≡C. Toppen efterfølges normalt af tilstedeværelsen af yderligere spektre ved frekvenser på 1600—1300, 1200—1000 og 800-600 cm-1.
Trin 4: Identifikation af dobbeltbindingsområdet (1500-2000 cm-1) Dobbeltbundet kan være som carbonyl (C = C), imino (C = N) og azo (N = N) grupper.
(1) 1850 - 1650 cm-1for carbonylforbindelser
(2) Over 1775 cm-1, informerer aktive carbonylgrupper såsom anhydrider, halogenidsyrer eller halogeneret carbonyl eller ringcarbonylcarboner, såsom lacton eller organiske carbonater.
(3) Område mellem 1750 og 1700 cm-1, der beskriver simple carbonylforbindelser såsom ketoner, aldehyder, estere eller carboxyl.
(4) Under 1700 cm-1, responderende amider eller carboxylater funktionel gruppe.
(5) Hvis der er en konjugering med en anden carbonylgruppe, reduceres topintensiteterne for dobbeltbinding eller aromatisk forbindelse.
Derfor kan tilstedeværelsen af konjugerede funktionelle grupper, såsom aldehyder, ketoner, estere og carboxylsyrer, reducere hyppigheden af carbonylabsorption.
(6) 1670 - 1620 cm-1for umætningsbinding (dobbelt- og tredobbelt binding) .Specifikt er toppen ved 1650 cm-1for dobbeltbindingskulstof eller olefinisk
forbindelser (C = C). Typiske konjugationer med andre dobbeltbindingsstrukturer såsom C = C, C = O eller aromatiske ringe reducerer intensitetsfrekvensen med intense eller stærke absorptionsbånd. Ved diagnosticering af umættede bindinger er det også nødvendigt at kontrollere absorptionen under 3000 cm-1. Hvis absorptionsbåndet identificeres ved 3085 og 3025 cm-1, er det beregnet til C-H. Normalt har C-H absorption over 3000 cm-1.
(7) Stærk intensitet mellem 1650 og 1600 cm-1, der informerer dobbeltbindinger eller aromatiske forbindelser.
(8) Mellem 1615 og 1495 cm-1, responderende aromatiske ringe. De optrådte som to sæt absorptionsbånd omkring 1600 og 1500 cm-1.Disse aromatiske ringe efterfølges normalt af eksistensen af svag til moderat absorption i området mellem 3150 og 3000 cm-1 (til C-H-strækning) .For de enkle aromatiske forbindelser kan flere bånd også observeres mellem 2000 og 1700 cm-1i form af flere bånd med svag intensitet. Det understøtter også det aromatiske ringabsorptionsbånd (ved 1600/1500 cm-1absorptionsfrekvens), nemlig C-H bøjningsvibration med intensiteten af medium absorption til stærk, som undertiden har enkelt eller flere absorptionsbånd fundet i området mellem 850 og 670 cm-1.
Trin 5: Identifikation af fingeraftryksområdet (600-1500 cm-1)
Dette område er typisk specifikt og unikt. Se detaljerede oplysninger i tabel 1. Men flere identifikationer kan findes:
(1) Mellem 1000 og 880 cm-1 til multibåndsabsorption er der absorptionsbånd ved 1650, 3010 og 3040 cm-1.
(2) For C-H (bøjning uden for plan) bør den kombineres med absorptionsbånd ved 1650, 3010 og 3040 cm-1, som viser egenskaber ved
sammensat umætning.
(3) Med hensyn til vinylrelateret forbindelse, ca. 900 og 990 cm-1 til identifikation af vinylterminaler (-CH = CH 2), mellem 965 og 960 cm-1 for trans usatrateret vinyl (CH = CH) og ca. 890 cm-1 for dobbelte olefiniske bindinger i enkelt vinyl (C = CH 2).
(4) Med hensyn til aromatisk forbindelse er et enkelt og stærkt absorptionsbånd omkring 750 cm-1 for orto og 830 cm-1 for para.
Tabel 1. Funktionel gruppe og dens kvantificerede frekvenser.
Uddraget fra offentlig litteratur: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUKTION
Fourier transform infrarød (FTIR) er en af de vigtige analytiske teknikker for forskere. Denne type analyse kan bruges til karakterisering af prøver i form af væsker, opløsninger, pastaer, pulvere, film, fibre og gasser. Denne analyse er også mulig til analyse af materiale på overfladerne af substrat. Sammenlignet med andre typer karakteriseringsanalyse er FTIR ret populær. Denne karakteriseringsanalyse er ret hurtig, god i nøjagtighed og relativt følsom.
I FTIR-analyseproceduren udsættes prøver for kontakt med infrarød (IR) stråling. IR-strålingerne har derefter indvirkning på atomvibrationerne af et molekyle i prøven, hvilket resulterer i den specifikke absorption og/eller transmission af energi. Dette gør FTIR nyttig til bestemmelse af specifikke molekylære vibrationer indeholdt i prøven.
Mange teknikker til detaljeret forklaring vedrørende FTIR-analysen er blevet rapporteret. De fleste papirer rapporterede imidlertid ikke detaljeret om, hvordan man læser og fortolker FTIR-resultaterne. Faktisk er måden at forstå i detaljer for begyndere forskere og studerende uundgåelig.
Denne rapport skulle diskutere og forklare, hvordan man læser og fortolker FTIR-data i det organiske materiale. Analysen blev derefter sammenlignet med litteraturerne. Step-by-Step-metoden til, hvordan man læser FTIR-dataene, blev præsenteret, herunder gennemgang af enkle til de komplekse organiske materialer.
2. NUVÆRENDE VIDEN TIL FORSTÅELSE AF FTIR-SPEKTRUM
2.1. Spektrum i FTIR-analyseresultatet.
Hovedideen opnået fra FTIR-analysen er at forstå, hvad betydningen af FTIR-spektret er (se eksempel FTIR-spektrum i figur 1). Spektret kan resultere i „absorption versus bølgetal“ eller „transmission versus bølgetal“ -data. I dette papir diskuterer vi kun „absorptionen versus bølgetal“ kurver.
Kort sagt er IR-spektret opdelt i tre bølgetalområder: fjern-IR-spektrum (<400 cm -1), mid-IR-spektrum (400-4000 cm-1) og nær-IR-spektrum (4000-13000 cm-1). Midt-IR-spektret er det mest anvendte i prøveanalysen, men langt- og nær-IR-spektrum bidrager også til at give information om de analyserede prøver. Denne undersøgelse fokuserede på analysen af FTIR i midten af IR-spektret.
Midt-IR-spektret er opdelt i fire regioner: i) enkeltbindingsområdet (2500-4000 cm-1) (ii) tredobbeltbindingsområdet (2000-2500 cm-1) (iii) dobbeltbindingsområdet (1500-2000 cm- 1) og (iv) fingeraftryksområdet (600-1500 cm-1). Det skematiske IR-spektrum er tilgængeligt i figur 1, og den specifikke frekvens for hver funktionelle gruppe er tilgængelig i tabel 1.
Figur 1. Midt-IR-spektrumregioner
2.2. Trin-for-trin analyseprocedure.
Der er fem trin til at fortolke FTIR:
Trin 1: Identifikation af antallet af absorptionsbånd i hele IR-spektret. Hvis prøven har et simpelt spektrum (har mindre end 5 absorptionsbånd, er de analyserede forbindelser enkle organiske forbindelser, lille molekylvægt eller uorganiske forbindelser (såsom simple salte). Men hvis FTIR-spektret har mere end 5 absorptionsbånd, kan prøven være et komplekst molekyle.
Trin 2: Identifikation af enkelt bindingsområde (2500-4000 cm-1). Der er flere toppe i dette område:
(1) Et bredt absorptionsbånd i området mellem 3650 og 3250 cm-1, hvilket indikerer hydrogenbinding. Dette bånd bekræfter eksistensen af hydrat (H2O), hydroxyl (-OH), ammonium eller amino. For hydroxylforbindelse bør den efterfølges af tilstedeværelsen af spektre ved frekvenser på 1600—1300, 1200-1000 og 800-600 cm-1. Men hvis der er en skarp intensitetsabsorption i absorptionsområderne 3670 og 3550 cm-1, tillader det forbindelsen at indeholde en iltrelateret gruppe, såsom alkohol eller phenol (illustrerer fraværet af hydrogenbinding).
(2) Et smalt bånd på over 3000 cm-1, der angiver umættede forbindelser eller aromatiske ringe. For eksempel tilstedeværelsen af absorption i bølgetal mellem 3010 og 3040 cm-1 bekræfter eksistensen af simple umættede olefiniske forbindelser.
(3) Et smalt bånd på under 3000 cm-1, der viser alifatiske forbindelser. For eksempel er absorptionsbånd for langkædede lineære alifatiske forbindelser identificeret ved 2935 og 2860 cm-1. Bindingen vil blive efterfulgt af toppe mellem 1470 og 720 cm-1.
(4) Specifik top for aldehyd mellem 2700 og 2800 cm-1.
Trin 3: Identifikation af tredobbeltbindingsområdet (2000-2500 cm-1) For eksempel, hvis der er en top ved 2200 cm-1, skal det være absorptionsbånd af C≡C. Toppen efterfølges normalt af tilstedeværelsen af yderligere spektre ved frekvenser på 1600—1300, 1200—1000 og 800-600 cm-1.
Trin 4: Identifikation af dobbeltbindingsområdet (1500-2000 cm-1) Dobbeltbundet kan være som carbonyl (C = C), imino (C = N) og azo (N = N) grupper.
(1) 1850 - 1650 cm-1for carbonylforbindelser
(2) Over 1775 cm-1, informerer aktive carbonylgrupper såsom anhydrider, halogenidsyrer eller halogeneret carbonyl eller ringcarbonylcarboner, såsom lacton eller organiske carbonater.
(3) Område mellem 1750 og 1700 cm-1, der beskriver simple carbonylforbindelser såsom ketoner, aldehyder, estere eller carboxyl.
(4) Under 1700 cm-1, responderende amider eller carboxylater funktionel gruppe.
(5) Hvis der er en konjugering med en anden carbonylgruppe, reduceres topintensiteterne for dobbeltbinding eller aromatisk forbindelse. Derfor kan tilstedeværelsen af konjugerede funktionelle grupper, såsom aldehyder, ketoner, estere og carboxylsyrer, reducere hyppigheden af carbonylabsorption.
(6) 1670 - 1620 cm-1for umætningsbinding (dobbelt- og tredobbelt binding) .Specifikt er toppen ved 1650 cm-1for dobbeltbindingskulstof eller olefinisk forbindelser (C = C). Typiske konjugationer med andre dobbeltbindingsstrukturer såsom C = C, C = O eller aromatiske ringe reducerer intensitetsfrekvensen med intense eller stærke absorptionsbånd. Ved diagnosticering af umættede bindinger er det også nødvendigt at kontrollere absorptionen under 3000 cm-1. Hvis absorptionsbåndet identificeres ved 3085 og 3025 cm-1, er det beregnet til C-H. Normalt har C-H absorption over 3000 cm-1.
(7) Stærk intensitet mellem 1650 og 1600 cm-1, der informerer dobbeltbindinger eller aromatiske forbindelser.
(8) Mellem 1615 og 1495 cm-1, responderende aromatiske ringe. De optrådte som to sæt absorptionsbånd omkring 1600 og 1500 cm-1.Disse aromatiske ringe efterfølges normalt af eksistensen af svag til moderat absorption i området mellem 3150 og 3000 cm-1 (til C-H-strækning) .For de enkle aromatiske forbindelser kan flere bånd også observeres mellem 2000 og 1700 cm-1i form af flere bånd med svag intensitet. Det understøtter også det aromatiske ringabsorptionsbånd (ved 1600/1500 cm-1absorptionsfrekvens), nemlig C-H bøjningsvibration med intensiteten af medium absorption til stærk, som undertiden har enkelt eller flere absorptionsbånd fundet i området mellem 850 og 670 cm-1.
Trin 5: Identifikation af fingeraftryksområdet (600-1500 cm-1)
Dette område er typisk specifikt og unikt. Se detaljerede oplysninger i tabel 1. Men flere identifikationer kan findes:
(1) Mellem 1000 og 880 cm-1 til multibåndsabsorption er der absorptionsbånd ved 1650, 3010 og 3040 cm-1.
(2) For C-H (bøjning uden for plan) bør den kombineres med absorptionsbånd ved 1650, 3010 og 3040 cm-1, som viser egenskaber ved sammensat umætning.
(3) Med hensyn til vinylrelateret forbindelse, ca. 900 og 990 cm-1 til identifikation af vinylterminaler (-CH = CH 2), mellem 965 og 960 cm-1 for trans usatrateret vinyl (CH = CH) og ca. 890 cm-1 for dobbelte olefiniske bindinger i enkelt vinyl (C = CH 2).
(4) Med hensyn til aromatisk forbindelse er et enkelt og stærkt absorptionsbånd omkring 750 cm-1 for orto og 830 cm-1 for para.
Tabel 1. Funktionel gruppe og dens kvantificerede frekvenser.