Utdrag fra offentlig litteratur: DOI-http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INNLEDNING
Fourier transform infrared (FTIR) er en av de viktige analytiske teknikkene for forskere. Denne typen analyse kan brukes til å karakterisere prøver i form av væsker, løsninger, pastaer, pulver, filmer, fibre og gasser. Denne analysen er også mulig for å analysere materiale på overflatene av underlaget. Sammenlignet med andre typer karakteriseringsanalyser er FTIR ganske populært. Denne karakteriseringsanalysen er ganske rask, god i nøyaktighet og relativt følsom.
I FTIR-analyseprosedyren utsettes prøver for kontakt med infrarød (IR) stråling. IR-strålingene har da innvirkning på atomvibrasjonene til et molekyl i prøven, noe som resulterer i spesifikk absorpsjon og/eller overføring av energi. Dette gjør FTIR nyttig for å bestemme spesifikke molekylære vibrasjoner i prøven.
Mange teknikker for å forklare i detalj angående FTIR-analysen er rapportert. De fleste artikler rapporterte imidlertid ikke i detalj om hvordan man leser og tolker FTIR-resultatene. Faktisk er måten å forstå i detalj for nybegynnere forskere og studenter uunngåelig.
Denne rapporten skulle diskutere og forklare hvordan man leser og tolker FTIR-data i det organiske materialet. Analysen ble deretter sammenlignet med litteraturen. Trinn-for-trinn-metoden for hvordan man leser FTIR-dataene ble presentert, inkludert gjennomgang av enkle til de komplekse organiske materialene.
2. NÅVÆRENDE KUNNSKAP FOR Å FORSTÅ FTIR-SPEKTERET
2.1. Spektrum i FTIR-analyseresultatet.
Hovedideen fra FTIR-analysen er å forstå hva meningen med FTIR-spekteret er (se eksempel FTIR-spekteret i figur 1). Spekteret kan resultere i "absorpsjon versus bølgetall" eller "overføring versus bølgetall" data. I denne artikkelen diskuterer vi bare "absorpsjonen
versus bølgetall"-kurver.
Kort fortalt er IR-spekteret delt inn i tre bølgetallsregioner: far-IR-spektrum (<400 cm -1), mid-IR-spektrum (400-4000 cm-1) og nær-IR-spektrum (4000-13000 cm-1). Mid-IR-spekteret er det mest brukte i prøveanalysen, men fjern- og nær-IR-spekteret bidrar også til å gi informasjon om prøvene som analyseres. Denne studien fokuserte på analysen av FTIR i midt-IR-spekteret.
Mid-IR-spekteret er delt inn i fire regioner:
(i) enkeltbindingsregionen (2500-4000 cm-1),
(ii) trippelbindingsregionen (2000-2500 cm-1),
(iii) dobbeltbindingsregionen (1500-2000 cm-
1), og (iv) fingeravtrykksområdet (600-1500 cm-1).
Det skjematiske IR-spekteret er tilgjengelig i figur 1, og den spesifikke frekvensen til hver funksjonelle gruppe er tilgjengelig i tabell 1.
Figur 1. Midt-IR-spektrumregioner
2.2. Trinn-for-trinn analyseprosedyre.
Det er fem trinn for å tolke FTIR:
Trinn 1: Identifisering av antall absorpsjonsbånd i hele IR-spekteret. Hvis prøven har et enkelt spektrum (har mindre enn 5 absorpsjonsbånd, er forbindelsene som analyseres enkle organiske forbindelser, liten massemolekylvekt eller uorganiske forbindelser (som enkle salter). Men hvis FTIR-spekteret har mer enn 5 absorpsjonsbånd, kan prøven være et komplekst molekyl.
Trinn 2: Identifiser enkeltbindingsområde (2500-4000 cm-1). Det er flere topper i dette området:
(1) Et bredt absorpsjonsbånd i området mellom 3650 og 3250 cm-1, noe som indikerer hydrogenbinding. Dette båndet bekrefter eksistensen av hydrat (H2O), hydroksyl (-OH), ammonium eller amino. For hydroksylforbindelse bør det etterfølges av tilstedeværelse av spektra ved frekvenser på
1600–1300, 1200–1000 og 800–600 cm-1. Imidlertid, hvis det er en skarp intensitetsabsorpsjon i absorpsjonsområdene på 3670 og 3550 cm-1, lar det forbindelsen inneholde en oksygenrelatert gruppe, for eksempel alkohol eller fenol (illustrerer fraværet av hydrogenbinding).
(2) Et smalt bånd på over 3000 cm-1, som indikerer umettede forbindelser eller aromatiske ringer. For eksempel er tilstedeværelsen av absorpsjon i
bølgetall mellom 3010 og 3040 cm-1 bekrefter eksistensen av enkle umettede olefinforbindelser.
(3) Et smalt bånd på under 3000 cm-1, som viser alifatiske forbindelser. For eksempel er absorpsjonsbånd for langkjedede lineære alifatiske forbindelser
identifisert ved 2935 og 2860 cm-1. Bindingen vil bli etterfulgt av topper på mellom 1470 og 720 cm-1.
(4) Spesifikk topp for aldehyd på mellom 2700 og 2800 cm-1.
Trinn 3: Identifisere trippelbindingsregionen (2000-2500 cm-1) For eksempel, hvis det er en topp på 2200 cm-1, bør det være absorpsjonsbånd på C≡C. Toppen etterfølges vanligvis av tilstedeværelsen av ytterligere spektra ved frekvenser på 1600–1300, 1200–1000 og 800–600 cm-1.
Trinn 4: Identifisering av dobbeltbindingsregionen (1500-2000 cm-1) Dobbeltbundet kan være som karbonyl (C = C), imino (C = N) og azo (N = N) grupper.
(1) 1850 - 1650 cm-1 for karbonylforbindelser
(2) Over 1775 cm-1, informerer aktive karbonylgrupper som anhydrider, halogensyrer eller halogenert karbonyl, eller ringkarbonylkarboner, slik som lakton eller organisk karbonat.
(3) Område mellom 1750 og 1700 cm-1, som beskriver enkle karbonylforbindelser som ketoner, aldehyder, estere eller karboksyl.
(4) Under 1700 cm-1, responderende amider eller karboksylater funksjonell gruppe.
(5) Hvis det er en konjugering med en annen karbonylgruppe, vil toppintensitetene for dobbeltbinding eller aromatisk forbindelse reduseres.
Derfor kan tilstedeværelsen av konjugerte funksjonelle grupper som aldehyder, ketoner, estere og karboksylsyrer redusere frekvensen av karbonylabsorpsjon.
(6) 1670 - 1620 cm-1 for umettet binding (dobbelt- og trippelbinding). Nærmere bestemt er toppen ved 1650 cm-1 for dobbeltbindingskarbon eller olefinsyre
forbindelser (C = C). Typiske konjugasjoner med andre dobbeltbindingsstrukturer som C = C, C = O eller aromatiske ringer vil redusere intensitetsfrekvensen med intense eller sterke absorpsjonsbånd. Ved diagnostisering av umettede bindinger er det også nødvendig å kontrollere absorpsjonen under 3000 cm-1. Hvis absorpsjonsbåndet er identifisert ved 3085 og 3025 cm-1, er det beregnet på C-H. Normalt har C-H absorpsjon over 3000 cm-1.
(7) Sterk intensitet mellom 1650 og 1600 cm-1, som informerer om dobbeltbindinger eller aromatiske forbindelser.
(8) Mellom 1615 og 1495 cm-1, reagerende aromatiske ringer. De dukket opp som to sett med absorpsjonsbånd rundt 1600 og 1500 cm-1. Disse aromatiske ringene etterfølges vanligvis av eksistensen av svak til moderat absorpsjon i området mellom 3150 og 3000 cm-1 (for CH-strekking). For de enkle aromatiske forbindelsene kan flere bånd også observeres mellom 2000 og 1700 cm-1i form av flere bånd med svak intensitet. Det støtter også det aromatiske ringabsorpsjonsbåndet (ved 1600/1500 cm-1absorpsjonsfrekvens), nemlig CH bøyende vibrasjon med intensiteten av middels absorpsjon til sterk som noen ganger har ett eller flere absorpsjonsbånd som finnes i området mellom 850 og 670 cm-1.
Dette området er vanligvis spesifikt og unikt. Se detaljert informasjon i tabell 1. Men flere identifikasjon kan bli funnet:
(1) Mellom 1000 og 880 cm-1 for absorpsjon av flere bånd, er det absorpsjonsbånd på 1650, 3010 og 3040 cm-1.
(2) For CH (bøyning utenfor planet) bør den kombineres med absorpsjonsbånd på 1650, 3010 og 3040 cm-1 som viser egenskaper på
sammensatt umettet.
(3) Når det gjelder vinylrelatert forbindelse, ca. 900 og 990 cm-1 for identifisering av vinylterminaler (-CH=CH 2), mellom 965 og 960 cm-1 for trans umettet vinyl (CH=CH), og ca. 890 cm-1 for doble olefinbindinger i enkel vinyl (C=CH 2).
(4) Når det gjelder aromatisk forbindelse, er et enkelt og sterkt absorpsjonsbånd rundt 750 cm-1 for orto og 830 cm-1 for para.
Tabell 1. Funksjonell gruppe og dens kvantifiserte frekvenser.
Utdrag fra offentlig litteratur: DOI-http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INNLEDNING
Fourier transform infrared (FTIR) er en av de viktige analytiske teknikkene for forskere. Denne typen analyse kan brukes til å karakterisere prøver i form av væsker, løsninger, pastaer, pulver, filmer, fibre og gasser. Denne analysen er også mulig for å analysere materiale på overflatene av underlaget. Sammenlignet med andre typer karakteriseringsanalyser er FTIR ganske populært. Denne karakteriseringsanalysen er ganske rask, god i nøyaktighet og relativt følsom.
I FTIR-analyseprosedyren utsettes prøver for kontakt med infrarød (IR) stråling. IR-strålingene har da innvirkning på atomvibrasjonene til et molekyl i prøven, noe som resulterer i spesifikk absorpsjon og/eller overføring av energi. Dette gjør FTIR nyttig for å bestemme spesifikke molekylære vibrasjoner i prøven.
Mange teknikker for å forklare i detalj angående FTIR-analysen er rapportert. De fleste artikler rapporterte imidlertid ikke i detalj om hvordan man leser og tolker FTIR-resultatene. Faktisk er måten å forstå i detalj for nybegynnere forskere og studenter uunngåelig.
Denne rapporten skulle diskutere og forklare hvordan man leser og tolker FTIR-data i det organiske materialet. Analysen ble deretter sammenlignet med litteraturen. Trinn-for-trinn-metoden for hvordan man leser FTIR-dataene ble presentert, inkludert gjennomgang av enkle til de komplekse organiske materialene.
2. NÅVÆRENDE KUNNSKAP FOR Å FORSTÅ FTIR-SPEKTERET
2.1. Spektrum i FTIR-analyseresultatet.
Hovedideen fra FTIR-analysen er å forstå hva meningen med FTIR-spekteret er (se eksempel FTIR-spekteret i figur 1). Spekteret kan resultere i "absorpsjon versus bølgetall" eller "overføring versus bølgetall" data. I denne artikkelen diskuterer vi bare "absorpsjonen versus bølgetall"-kurver.
Kort fortalt er IR-spekteret delt inn i tre bølgetallsregioner: far-IR-spektrum (<400 cm -1), mid-IR-spektrum (400-4000 cm-1) og nær-IR-spektrum (4000-13000 cm-1). Mid-IR-spekteret er det mest brukte i prøveanalysen, men fjern- og nær-IR-spekteret bidrar også til å gi informasjon om prøvene som analyseres. Denne studien fokuserte på analysen av FTIR i midt-IR-spekteret.
Mid-IR-spekteret er delt inn i fire regioner: (i) enkeltbindingsregionen (2500-4000 cm-1), (ii) trippelbindingsregionen (2000-2500 cm-1), (iii) dobbeltbindingsregionen (1500-2000 cm- 1), og (iv) fingeravtrykksområdet (600-1500 cm-1). Det skjematiske IR-spekteret er tilgjengelig i figur 1, og den spesifikke frekvensen til hver funksjonelle gruppe er tilgjengelig i tabell 1.
Figur 1. Midt-IR-spektrumregioner
2.2. Trinn-for-trinn analyseprosedyre.
Det er fem trinn for å tolke FTIR:
Trinn 1: Identifisering av antall absorpsjonsbånd i hele IR-spekteret. Hvis prøven har et enkelt spektrum (har mindre enn 5 absorpsjonsbånd, er forbindelsene som analyseres enkle organiske forbindelser, liten massemolekylvekt eller uorganiske forbindelser (som enkle salter). Men hvis FTIR-spekteret har mer enn 5 absorpsjonsbånd, kan prøven være et komplekst molekyl.
Trinn 2: Identifiser enkeltbindingsområde (2500-4000 cm-1). Det er flere topper i dette området:
(1) Et bredt absorpsjonsbånd i området mellom 3650 og 3250 cm-1, noe som indikerer hydrogenbinding. Dette båndet bekrefter eksistensen av hydrat (H2O), hydroksyl (-OH), ammonium eller amino. For hydroksylforbindelse bør det etterfølges av tilstedeværelse av spektra ved frekvenser på 1600–1300, 1200–1000 og 800–600 cm-1. Imidlertid, hvis det er en skarp intensitetsabsorpsjon i absorpsjonsområdene på 3670 og 3550 cm-1, lar det forbindelsen inneholde en oksygenrelatert gruppe, for eksempel alkohol eller fenol (illustrerer fraværet av hydrogenbinding).
(2) Et smalt bånd på over 3000 cm-1, som indikerer umettede forbindelser eller aromatiske ringer. For eksempel er tilstedeværelsen av absorpsjon i bølgetall mellom 3010 og 3040 cm-1 bekrefter eksistensen av enkle umettede olefinforbindelser.
(3) Et smalt bånd på under 3000 cm-1, som viser alifatiske forbindelser. For eksempel er absorpsjonsbånd for langkjedede lineære alifatiske forbindelser identifisert ved 2935 og 2860 cm-1. Bindingen vil bli etterfulgt av topper på mellom 1470 og 720 cm-1.
(4) Spesifikk topp for aldehyd på mellom 2700 og 2800 cm-1.
Trinn 3: Identifisere trippelbindingsregionen (2000-2500 cm-1) For eksempel, hvis det er en topp på 2200 cm-1, bør det være absorpsjonsbånd på C≡C. Toppen etterfølges vanligvis av tilstedeværelsen av ytterligere spektra ved frekvenser på 1600–1300, 1200–1000 og 800–600 cm-1.
Trinn 4: Identifisering av dobbeltbindingsregionen (1500-2000 cm-1) Dobbeltbundet kan være som karbonyl (C = C), imino (C = N) og azo (N = N) grupper.
(1) 1850 - 1650 cm-1 for karbonylforbindelser
(2) Over 1775 cm-1, informerer aktive karbonylgrupper som anhydrider, halogensyrer eller halogenert karbonyl, eller ringkarbonylkarboner, slik som lakton eller organisk karbonat.
(3) Område mellom 1750 og 1700 cm-1, som beskriver enkle karbonylforbindelser som ketoner, aldehyder, estere eller karboksyl.
(4) Under 1700 cm-1, responderende amider eller karboksylater funksjonell gruppe.
(5) Hvis det er en konjugering med en annen karbonylgruppe, vil toppintensitetene for dobbeltbinding eller aromatisk forbindelse reduseres. Derfor kan tilstedeværelsen av konjugerte funksjonelle grupper som aldehyder, ketoner, estere og karboksylsyrer redusere frekvensen av karbonylabsorpsjon.
(6) 1670 - 1620 cm-1 for umettet binding (dobbelt- og trippelbinding). Nærmere bestemt er toppen ved 1650 cm-1 for dobbeltbindingskarbon eller olefinsyre forbindelser (C = C). Typiske konjugasjoner med andre dobbeltbindingsstrukturer som C = C, C = O eller aromatiske ringer vil redusere intensitetsfrekvensen med intense eller sterke absorpsjonsbånd. Ved diagnostisering av umettede bindinger er det også nødvendig å kontrollere absorpsjonen under 3000 cm-1. Hvis absorpsjonsbåndet er identifisert ved 3085 og 3025 cm-1, er det beregnet på C-H. Normalt har C-H absorpsjon over 3000 cm-1.
(7) Sterk intensitet mellom 1650 og 1600 cm-1, som informerer om dobbeltbindinger eller aromatiske forbindelser.
(8) Mellom 1615 og 1495 cm-1, reagerende aromatiske ringer. De dukket opp som to sett med absorpsjonsbånd rundt 1600 og 1500 cm-1. Disse aromatiske ringene etterfølges vanligvis av eksistensen av svak til moderat absorpsjon i området mellom 3150 og 3000 cm-1 (for CH-strekking). For de enkle aromatiske forbindelsene kan flere bånd også observeres mellom 2000 og 1700 cm-1i form av flere bånd med svak intensitet. Det støtter også det aromatiske ringabsorpsjonsbåndet (ved 1600/1500 cm-1absorpsjonsfrekvens), nemlig CH bøyende vibrasjon med intensiteten av middels absorpsjon til sterk som noen ganger har ett eller flere absorpsjonsbånd som finnes i området mellom 850 og 670 cm-1.
Trinn 5: Identifiser fingeravtrykksområdet (600-1500 cm-1)
Dette området er vanligvis spesifikt og unikt. Se detaljert informasjon i tabell 1. Men flere identifikasjon kan bli funnet:
(1) Mellom 1000 og 880 cm-1 for absorpsjon av flere bånd, er det absorpsjonsbånd på 1650, 3010 og 3040 cm-1.
(2) For CH (bøyning utenfor planet) bør den kombineres med absorpsjonsbånd på 1650, 3010 og 3040 cm-1 som viser egenskaper på sammensatt umettet.
(3) Når det gjelder vinylrelatert forbindelse, ca. 900 og 990 cm-1 for identifisering av vinylterminaler (-CH=CH 2), mellom 965 og 960 cm-1 for trans umettet vinyl (CH=CH), og ca. 890 cm-1 for doble olefinbindinger i enkel vinyl (C=CH 2).
(4) Når det gjelder aromatisk forbindelse, er et enkelt og sterkt absorpsjonsbånd rundt 750 cm-1 for orto og 830 cm-1 for para.
Tabell 1. Funksjonell gruppe og dens kvantifiserte frekvenser.