Geëxtraheerd uit de openbare literatuur: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUCTIE
Fouriertransformatie-infrarood (FTIR) is een van de belangrijke analysetechnieken voor onderzoekers. Dit type analyse kan worden gebruikt voor het karakteriseren van monsters in de vorm van vloeistoffen, oplossingen, pasta's, poeders, films, vezels en gassen. Deze analyse is ook mogelijk voor het analyseren van materiaal op de oppervlakken van de ondergrond. In vergelijking met andere soorten karakteriseringsanalyses is FTIR behoorlijk populair. Deze karakteriseringsanalyse is vrij snel, nauwkeurig en relatief gevoelig.
Bij de FTIR-analyseprocedure worden monsters blootgesteld aan contact met infraroodstraling (IR). De IR-straling heeft vervolgens invloed op de atomaire trillingen van een molecuul in het monster, wat resulteert in de specifieke absorptie en/of overdracht van energie. Dit maakt de FTIR bruikbaar voor het bepalen van specifieke moleculaire trillingen in het monster.
Er zijn veel technieken gerapporteerd om de FTIR-analyse in detail uit te leggen. De meeste artikelen rapporteerden echter niet in detail over het lezen en interpreteren van de FTIR-resultaten. In feite is de manier om het in detail te begrijpen voor beginnende wetenschappers en studenten onvermijdelijk.
Dit rapport was bedoeld om te bespreken en uit te leggen hoe FTIR-gegevens in het organische materiaal kunnen worden gelezen en geïnterpreteerd. De analyse werd vervolgens vergeleken met de literatuur. De stapsgewijze methode voor het lezen van de FTIR-gegevens werd gepresenteerd, inclusief het beoordelen van eenvoudige tot complexe organische materialen.
2. ACTUELE KENNIS VOOR HET BEGRIJPEN VAN HET FTIR-SPECTRUM
2.1. Spectrum in het resultaat van de FTIR-analyse.
Het belangrijkste idee dat uit de FTIR-analyse is verkregen, is om te begrijpen wat de betekenis is van het FTIR-spectrum (zie voorbeeld FTIR-spectrum in figuur 1). Het spectrum kan resulteren in gegevens over „absorptie versus golfgetal” of „transmissie versus golfgetal”. In dit artikel bespreken we alleen de „absorptie”
versus golfgetal” -curven.
Kortom, het IR-spectrum is verdeeld in drie golfnummergebieden: verre-IR-spectrum (<400 cm -1), midden-IR-spectrum (400-4000 cm-1) en bijna-IR-spectrum (4000-13000 cm-1). Het mid-IR-spectrum wordt het meest gebruikt bij de monsteranalyse, maar het verre en bijna-IR-spectrum draagt ook bij aan het verstrekken van informatie over de geanalyseerde monsters. Deze studie richtte zich op de analyse van FTIR in het mid-IR-spectrum.
Het mid-IR-spectrum is verdeeld in vier regio's:
(i) het gebied met één enkele binding (2500-4000 cm-1),
(ii) het drievoudige bindingsgebied (2000-2500 cm-1),
(iii) het gebied met dubbele binding (1500-2000 cm-
1) en (iv) het vingerafdrukgebied (600-1500 cm-1).
Het schematische IR-spectrum is beschikbaar in figuur 1 en de specifieke frequentie van elke functionele groep is beschikbaar in tabel 1.
Figuur 1. Regio's in het midden van het IR-spectrum
2.2. Stapsgewijze analyseprocedure.
Er zijn vijf stappen om FTIR te interpreteren:
Stap 1: Identificatie van het aantal absorptiebanden in het volledige IR-spectrum. Als het monster een eenvoudig spectrum heeft (minder dan 5 absorptiebanden), zijn de geanalyseerde verbindingen eenvoudige organische verbindingen met een klein molecuulgewicht of anorganische verbindingen (zoals eenvoudige zouten). Maar als het FTIR-spectrum meer dan 5 absorptiebanden heeft, kan het monster een complex molecuul zijn.
Stap 2: Identificatie van een enkel bindingsgebied (2500-4000 cm-1). Er zijn verschillende pieken in dit gebied:
(1) Een brede absorptieband tussen 3650 en 3250 cm-1, wat wijst op een waterstofbinding. Deze band bevestigt het bestaan van hydraat (H2O), hydroxyl (-OH), ammonium of amino. Voor een hydroxylverbinding moet dit worden gevolgd door de aanwezigheid van spectra met frequenties van
1600—1300, 1200—1000 en 800—600 cm-1. Als er echter een sterke intensiteitsabsorptie is in de absorptiegebieden van 3670 en 3550 cm-1, kan de verbinding een zuurstofgerelateerde groep bevatten, zoals alcohol of fenol (illustreert de afwezigheid van waterstofbinding).
(2) Een smalle band van meer dan 3000 cm-1, wat wijst op onverzadigde verbindingen of aromatische ringen. Bijvoorbeeld de aanwezigheid van absorptie in de
Een golfgetal tussen 3010 en 3040 cm-1 bevestigt het bestaan van enkelvoudige onverzadigde olefinische verbindingen.
(3) Een smalle band van minder dan 3000 cm-1, met alifatische verbindingen. De absorptieband voor lineaire alifatische verbindingen met een lange keten is bijvoorbeeld
geïdentificeerd op 2935 en 2860 cm-1. De binding wordt gevolgd door pieken tussen 1470 en 720 cm-1.
(4) Specifieke piek voor aldehyde tussen 2700 en 2800 cm-1.
Stap 3: Identificatie van het drievoudige bindingsgebied (2000-2500 cm-1) Als er bijvoorbeeld een piek is bij 2200 cm-1, moet dit de absorptieband van CC zijn. De piek wordt gewoonlijk gevolgd door de aanwezigheid van extra spectra bij frequenties van 1600—1300, 1200—1000 en 800—600 cm-1.
Stap 4: Identificatie van het gebied met dubbele binding (1500-2000 cm-1) Dubbelgebonden kan bestaan uit de groepen carbonyl (C = C), imino (C = N) en azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 voor carbonylverbindingen
(2) Boven 1775 cm-1, informerende actieve carbonylgroepen zoals anhydriden, halogenidezuren of gehalogeneerde carbonyl, of ringcarbonylkoolstoffen, zoals lacton, of organisch carbonaat.
(3) Bereik tussen 1750 en 1700 cm-1, waarbij eenvoudige carbonylverbindingen zoals ketonen, aldehyden, esters of carboxyl worden beschreven.
(4) Onder 1700 cm-1, antwoordende functionele groep amiden of carboxylaten.
(5) Als er een conjugatie is met een andere carbonylgroep, zullen de piekintensiteiten voor dubbele binding of aromatische verbinding worden verlaagd.
Daarom kan de aanwezigheid van geconjugeerde functionele groepen zoals aldehyden, ketonen, esters en carbonzuren de frequentie van carbonylabsorptie verminderen.
(6) 1670 - 1620 cm-1 voor onverzadigingsbinding (dubbele en drievoudige binding). In het bijzonder is de piek bij 1650 cm-1 voor koolstof met dubbele binding of olefinezuur
verbindingen (C = C). Typische conjugaties met andere dubbele bindingsstructuren zoals C = C, C = O of aromatische ringen zullen de intensiteitsfrequentie verlagen bij intense of sterke absorptiebanden. Bij het diagnosticeren van onverzadigde bindingen is het ook noodzakelijk om de absorptie onder 3000 cm-1 te controleren. Als de absorptieband wordt geïdentificeerd op 3085 en 3025 cm-1, is deze bedoeld voor C-H. Normaal gesproken heeft C-H een absorptie van meer dan 3000 cm-1.
(7) Sterke intensiteit tussen 1650 en 1600 cm-1, die zorgt voor dubbele bindingen of aromatische verbindingen.
(8) Tussen 1615 en 1495 cm-1, reagerende aromatische ringen. Ze verschenen als twee sets absorptiebanden rond 1600 en 1500 cm-1. Deze aromatische ringen werden gewoonlijk gevolgd door het bestaan van een zwakke tot matige absorptie in het gebied tussen 3150 en 3000 cm-1 (voor C-H-strekking) .Voor de eenvoudige aromatische verbindingen kunnen ook verschillende banden worden waargenomen tussen 2000 en 1700 cm-1 in de vorm van meerdere banden met een zwakke intensiteit. Het ondersteunt ook de absorptieband van de aromatische ring (bij een absorptiefrequentie van 1600/1500 cm-1), namelijk C-H-buigvibratie met de intensiteit van gemiddelde tot sterke absorptie, waarbij soms enkele of meerdere absorptiebanden worden aangetroffen in het gebied tussen 850 en 670 cm-1.
Stap 5: Identificatie van het vingerafdrukgebied (600-1500 cm-1)
Dit gebied is doorgaans specifiek en uniek. Zie gedetailleerde informatie in tabel 1. Maar er zijn verschillende identificatiegegevens te vinden:
(1) Tussen 1000 en 880 cm-1 voor absorptie met meerdere banden zijn er absorptiebanden bij 1650, 3010 en 3040 cm-1.
(2) Voor C-H (buiging buiten het vlak) moet dit worden gecombineerd met absorptiebanden van 1650, 3010 en 3040 cm-1 die kenmerken vertonen van
onverzadiging van de verbinding.
(3) Wat vinylgerelateerde verbindingen betreft, ongeveer 900 en 990 cm-1 voor het identificeren van vinylterminals (-CH=CH 2), tussen 965 en 960 cm-1 voor trans-onverzadigd vinyl (CH=CH), en ongeveer 890 cm-1 voor dubbele olefinische bindingen in enkel vinyl (C=CH 2).
(4) Wat de aromatische verbinding betreft, is een enkele en sterke absorptieband ongeveer 750 cm-1 voor orto en 830 cm- 1 voor para.
Tabel 1. Functionele groep en de gekwantificeerde frequenties ervan.
Geëxtraheerd uit de openbare literatuur: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUCTIE
Fouriertransformatie-infrarood (FTIR) is een van de belangrijke analysetechnieken voor onderzoekers. Dit type analyse kan worden gebruikt voor het karakteriseren van monsters in de vorm van vloeistoffen, oplossingen, pasta's, poeders, films, vezels en gassen. Deze analyse is ook mogelijk voor het analyseren van materiaal op de oppervlakken van de ondergrond. In vergelijking met andere soorten karakteriseringsanalyses is FTIR behoorlijk populair. Deze karakteriseringsanalyse is vrij snel, nauwkeurig en relatief gevoelig.
Bij de FTIR-analyseprocedure worden monsters blootgesteld aan contact met infraroodstraling (IR). De IR-straling heeft vervolgens invloed op de atomaire trillingen van een molecuul in het monster, wat resulteert in de specifieke absorptie en/of overdracht van energie. Dit maakt de FTIR bruikbaar voor het bepalen van specifieke moleculaire trillingen in het monster.
Er zijn veel technieken gerapporteerd om de FTIR-analyse in detail uit te leggen. De meeste artikelen rapporteerden echter niet in detail over het lezen en interpreteren van de FTIR-resultaten. In feite is de manier om het in detail te begrijpen voor beginnende wetenschappers en studenten onvermijdelijk.
Dit rapport was bedoeld om te bespreken en uit te leggen hoe FTIR-gegevens in het organische materiaal kunnen worden gelezen en geïnterpreteerd. De analyse werd vervolgens vergeleken met de literatuur. De stapsgewijze methode voor het lezen van de FTIR-gegevens werd gepresenteerd, inclusief het beoordelen van eenvoudige tot complexe organische materialen.
2. ACTUELE KENNIS VOOR HET BEGRIJPEN VAN HET FTIR-SPECTRUM
2.1. Spectrum in het resultaat van de FTIR-analyse.
Het belangrijkste idee dat uit de FTIR-analyse is verkregen, is om te begrijpen wat de betekenis is van het FTIR-spectrum (zie voorbeeld FTIR-spectrum in figuur 1). Het spectrum kan resulteren in gegevens over „absorptie versus golfgetal” of „transmissie versus golfgetal”. In dit artikel bespreken we alleen de „absorptie” versus golfgetal” -curven.
Kortom, het IR-spectrum is verdeeld in drie golfnummergebieden: verre-IR-spectrum (<400 cm -1), midden-IR-spectrum (400-4000 cm-1) en bijna-IR-spectrum (4000-13000 cm-1). Het mid-IR-spectrum wordt het meest gebruikt bij de monsteranalyse, maar het verre en bijna-IR-spectrum draagt ook bij aan het verstrekken van informatie over de geanalyseerde monsters. Deze studie richtte zich op de analyse van FTIR in het mid-IR-spectrum.
Het mid-IR-spectrum is verdeeld in vier regio's: (i) het gebied met één enkele binding (2500-4000 cm-1), (ii) het drievoudige bindingsgebied (2000-2500 cm-1), (iii) het gebied met dubbele binding (1500-2000 cm- 1) en (iv) het vingerafdrukgebied (600-1500 cm-1). Het schematische IR-spectrum is beschikbaar in figuur 1 en de specifieke frequentie van elke functionele groep is beschikbaar in tabel 1.
Figuur 1. Regio's in het midden van het IR-spectrum
2.2. Stapsgewijze analyseprocedure.
Er zijn vijf stappen om FTIR te interpreteren:
Stap 1: Identificatie van het aantal absorptiebanden in het volledige IR-spectrum. Als het monster een eenvoudig spectrum heeft (minder dan 5 absorptiebanden), zijn de geanalyseerde verbindingen eenvoudige organische verbindingen met een klein molecuulgewicht of anorganische verbindingen (zoals eenvoudige zouten). Maar als het FTIR-spectrum meer dan 5 absorptiebanden heeft, kan het monster een complex molecuul zijn.
Stap 2: Identificatie van een enkel bindingsgebied (2500-4000 cm-1). Er zijn verschillende pieken in dit gebied:
(1) Een brede absorptieband tussen 3650 en 3250 cm-1, wat wijst op een waterstofbinding. Deze band bevestigt het bestaan van hydraat (H2O), hydroxyl (-OH), ammonium of amino. Voor een hydroxylverbinding moet dit worden gevolgd door de aanwezigheid van spectra met frequenties van 1600—1300, 1200—1000 en 800—600 cm-1. Als er echter een sterke intensiteitsabsorptie is in de absorptiegebieden van 3670 en 3550 cm-1, kan de verbinding een zuurstofgerelateerde groep bevatten, zoals alcohol of fenol (illustreert de afwezigheid van waterstofbinding).
(2) Een smalle band van meer dan 3000 cm-1, wat wijst op onverzadigde verbindingen of aromatische ringen. Bijvoorbeeld de aanwezigheid van absorptie in de Een golfgetal tussen 3010 en 3040 cm-1 bevestigt het bestaan van enkelvoudige onverzadigde olefinische verbindingen.
(3) Een smalle band van minder dan 3000 cm-1, met alifatische verbindingen. De absorptieband voor lineaire alifatische verbindingen met een lange keten is bijvoorbeeld geïdentificeerd op 2935 en 2860 cm-1. De binding wordt gevolgd door pieken tussen 1470 en 720 cm-1.
(4) Specifieke piek voor aldehyde tussen 2700 en 2800 cm-1.
Stap 3: Identificatie van het drievoudige bindingsgebied (2000-2500 cm-1) Als er bijvoorbeeld een piek is bij 2200 cm-1, moet dit de absorptieband van CC zijn. De piek wordt gewoonlijk gevolgd door de aanwezigheid van extra spectra bij frequenties van 1600—1300, 1200—1000 en 800—600 cm-1.
Stap 4: Identificatie van het gebied met dubbele binding (1500-2000 cm-1) Dubbelgebonden kan bestaan uit de groepen carbonyl (C = C), imino (C = N) en azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 voor carbonylverbindingen
(2) Boven 1775 cm-1, informerende actieve carbonylgroepen zoals anhydriden, halogenidezuren of gehalogeneerde carbonyl, of ringcarbonylkoolstoffen, zoals lacton, of organisch carbonaat.
(3) Bereik tussen 1750 en 1700 cm-1, waarbij eenvoudige carbonylverbindingen zoals ketonen, aldehyden, esters of carboxyl worden beschreven.
(4) Onder 1700 cm-1, antwoordende functionele groep amiden of carboxylaten.
(5) Als er een conjugatie is met een andere carbonylgroep, zullen de piekintensiteiten voor dubbele binding of aromatische verbinding worden verlaagd. Daarom kan de aanwezigheid van geconjugeerde functionele groepen zoals aldehyden, ketonen, esters en carbonzuren de frequentie van carbonylabsorptie verminderen.
(6) 1670 - 1620 cm-1 voor onverzadigingsbinding (dubbele en drievoudige binding). In het bijzonder is de piek bij 1650 cm-1 voor koolstof met dubbele binding of olefinezuur verbindingen (C = C). Typische conjugaties met andere dubbele bindingsstructuren zoals C = C, C = O of aromatische ringen zullen de intensiteitsfrequentie verlagen bij intense of sterke absorptiebanden. Bij het diagnosticeren van onverzadigde bindingen is het ook noodzakelijk om de absorptie onder 3000 cm-1 te controleren. Als de absorptieband wordt geïdentificeerd op 3085 en 3025 cm-1, is deze bedoeld voor C-H. Normaal gesproken heeft C-H een absorptie van meer dan 3000 cm-1.
(7) Sterke intensiteit tussen 1650 en 1600 cm-1, die zorgt voor dubbele bindingen of aromatische verbindingen.
(8) Tussen 1615 en 1495 cm-1, reagerende aromatische ringen. Ze verschenen als twee sets absorptiebanden rond 1600 en 1500 cm-1. Deze aromatische ringen werden gewoonlijk gevolgd door het bestaan van een zwakke tot matige absorptie in het gebied tussen 3150 en 3000 cm-1 (voor C-H-strekking) .Voor de eenvoudige aromatische verbindingen kunnen ook verschillende banden worden waargenomen tussen 2000 en 1700 cm-1 in de vorm van meerdere banden met een zwakke intensiteit. Het ondersteunt ook de absorptieband van de aromatische ring (bij een absorptiefrequentie van 1600/1500 cm-1), namelijk C-H-buigvibratie met de intensiteit van gemiddelde tot sterke absorptie, waarbij soms enkele of meerdere absorptiebanden worden aangetroffen in het gebied tussen 850 en 670 cm-1.
Stap 5: Identificatie van het vingerafdrukgebied (600-1500 cm-1)
Dit gebied is doorgaans specifiek en uniek. Zie gedetailleerde informatie in tabel 1. Maar er zijn verschillende identificatiegegevens te vinden:
(1) Tussen 1000 en 880 cm-1 voor absorptie met meerdere banden zijn er absorptiebanden bij 1650, 3010 en 3040 cm-1.
(2) Voor C-H (buiging buiten het vlak) moet dit worden gecombineerd met absorptiebanden van 1650, 3010 en 3040 cm-1 die kenmerken vertonen van onverzadiging van de verbinding.
(3) Wat vinylgerelateerde verbindingen betreft, ongeveer 900 en 990 cm-1 voor het identificeren van vinylterminals (-CH=CH 2), tussen 965 en 960 cm-1 voor trans-onverzadigd vinyl (CH=CH), en ongeveer 890 cm-1 voor dubbele olefinische bindingen in enkel vinyl (C=CH 2).
(4) Wat de aromatische verbinding betreft, is een enkele en sterke absorptieband ongeveer 750 cm-1 voor orto en 830 cm- 1 voor para.
Tabel 1. Functionele groep en de gekwantificeerde frequenties ervan.