공공 문헌에서 발췌: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1.소개
푸리에 변환 적외선 (FTIR) 은 연구자에게 중요한 분석 기법 중 하나입니다.이러한 유형의 분석은 액체, 용액, 페이스트, 분말, 필름, 섬유 및 가스 형태의 시료를 특성화하는 데 사용할 수 있습니다.이 분석은 기판 표면의 물질을 분석할 때도 가능합니다.다른 유형의 특성화 분석과 비교할 때 FTIR은 널리 사용됩니다.이 특성화 분석은 매우 빠르고 정확도가 우수하며 상대적으로 민감합니다.
FTIR 분석 절차에서 샘플은 적외선 (IR) 방사선과 접촉하게 됩니다.그러면 IR 방사선이 시료 내 분자의 원자 진동에 영향을 주어 에너지의 특정 흡수 및/또는 전달을 초래합니다.따라서 FTIR은 샘플에 포함된 특정 분자 진동을 측정하는 데 유용합니다.
FTIR 분석에 대해 자세히 설명하는 많은 기술이 보고되었습니다.그러나 대부분의 논문에서는 FTIR 결과를 읽고 해석하는 방법에 대해 자세히 보고하지 않았습니다.사실 초보 과학자와 학생이 자세히 이해하는 방법은 불가피합니다.
이 보고서는 유기 물질의 FTIR 데이터를 읽고 해석하는 방법을 논의하고 설명하기 위한 것이었습니다.그런 다음 분석을 문헌과 비교했습니다.단순하거나 복잡한 유기 물질의 검토를 포함하여 FTIR 데이터를 읽는 방법에 대한 단계별 방법이 제시되었습니다.
2.FTIR 스펙트럼 이해를 위한 최신 지식
2.1.FTIR 분석 결과의 스펙트럼
FTIR 분석에서 얻은 주요 아이디어는 FTIR 스펙트럼의 의미를 이해하는 것입니다 (그림 1의 FTIR 스펙트럼 예 참조).스펙트럼에 따라 “흡수 대 파수” 또는 “투과 대 파수” 데이터가 생성될 수 있습니다.이 백서에서는 “흡수”에 대해서만 설명합니다.
대 파수 곡선.
간단히 말해, 적외선 스펙트럼은 원적외선 스펙트럼 (<400cm -1), 중적외선 스펙트럼 (400-4000cm-1) 및 근적외선 스펙트럼 (4000-13000cm-1) 의 세 가지 파수 영역으로 나뉩니다. 중적외선 스펙트럼은 샘플 분석에 가장 널리 사용되지만 원적외선 및 근적외선 스펙트럼도 분석된 샘플에 대한 정보를 제공하는 데 기여합니다.이 연구는 Mid-IR 스펙트럼에서의 FTIR 분석에 중점을 두었습니다.
Mid-IR 스펙트럼은 네 영역으로 나뉩니다.
(i) 단일 결합 영역 (2500-4000 cm-1),
(ii) 삼중 결합 영역 (2000-2500cm-1),
(iii) 이중 결합 영역 (1500-2000cm-
1) 및 (iv) 지문 영역 (600-1500cm-1).
도식적인 IR 스펙트럼은 그림 1에서 확인할 수 있으며 각 작용기의 특정 주파수는 표 1에서 확인할 수 있습니다.
그림 1.중적외선 스펙트럼 영역
2.2.단계별 분석 절차.
FTIR을 해석하는 다섯 단계가 있습니다.
1단계: 전체 IR 스펙트럼의 흡수 대역 수 식별.샘플의 스펙트럼이 단순 (흡수대가 5개 미만) 인 경우 분석되는 화합물은 단순 유기 화합물, 저질량 분자량 또는 무기 화합물 (예: 단순염) 입니다.그러나 FTIR 스펙트럼의 흡수 밴드가 5개 이상이면 샘플은 복잡한 분자일 수 있습니다.
2단계: 단일 결합 영역 식별 (2500-4000 cm-1).이 영역에는 몇 가지 봉우리가 있습니다.
(1) 3650~3250cm-1 범위의 넓은 흡수 대역으로 수소 결합을 나타냅니다.이 밴드는 수화물 (H2O), 하이드록실 (-OH), 암모늄 또는 아미노의 존재를 확인합니다.하이드록실 화합물의 경우 다음 주파수에서 스펙트럼이 존재해야 합니다.
1600—1300, 1200—1000 및 800—600 cm-1.그러나 3670 및 3550cm-1의 흡수 영역에서 강한 강도로 흡수되면 화합물에 알코올이나 페놀과 같은 산소 관련 그룹이 포함될 수 있습니다 (수소 결합이 없음을 보여줍니다).
(2) 3000cm-1 이상의 좁은 밴드로 불포화 화합물 또는 방향족 고리를 나타냅니다.예를 들어, 피부 내 흡수가 존재하는 경우
파수가 3010~3040cm-1 사이이면 단순 불포화 올레핀 화합물의 존재를 확인할 수 있습니다.
(3) 3000cm-1 미만의 좁은 밴드로 지방족 화합물을 나타냅니다.예를 들어, 장쇄 선형 지방족 화합물의 흡수대는 다음과 같습니다.
2935cm와 2860cm-1로 확인되었습니다.결합 지대 다음에는 1470~720cm-1 사이의 최고점이 뒤따르게 됩니다.
(4) 알데히드의 특정 피크는 2700~2800cm-1 사이입니다.
3단계: 삼중 결합 영역 식별 (2000~2500cm-1) 예를 들어, 2200cm-1에 피크가 있는 경우 흡수대역은 CC이어야 합니다. 피크 다음에는 일반적으로 1600—1300, 1200—1000 및 800—600cm-1의 주파수에서 추가 스펙트럼이 존재합니다.
4단계: 이중 결합 영역 식별 (1500-2000 cm-1) 이중 결합은 카르보닐 (C = C), 이미노 (C = N) 및 아조 (N = N) 그룹일 수 있습니다.
(1) 카르보닐 화합물의 경우 1850 - 1650 cm-1
(2) 무수물, 할로겐화 산 또는 할로겐화 카르보닐과 같은 활성 카르보닐기 또는 락톤과 같은 고리 카르보닐 탄소 또는 유기물 카보네이트를 포함하는 1775cm-1 이상이어야 합니다.
(3) 케톤, 알데히드, 에스테르 또는 카르복실과 같은 단순 카르보닐 화합물을 설명하는 1750~1700cm-1의 범위.
(4) 1700cm-1 미만은 아미드 또는 카르복실레이트 작용기를 나타냅니다.
(5) 다른 카르보닐기와의 접합이 있으면 이중 결합 또는 방향족 화합물의 피크 강도가 감소합니다.
따라서 알데히드, 케톤, 에스테르 및 카르복실산과 같은 공액 작용기가 존재하면 카르보닐 흡수 빈도를 줄일 수 있습니다.
(6) 불포화 결합의 경우 1670 - 1620 cm-1 (이중 결합 및 삼중 결합). 구체적으로 1650 cm-1에서의 피크는 이중 결합 탄소 또는 올레핀의 경우입니다.
화합물 (C = C).C = C, C = O 또는 방향족 고리와 같은 다른 이중 결합 구조와의 일반적인 결합은 강하거나 강한 흡수 대역의 강도 주파수를 감소시킵니다.불포화 결합을 진단할 때는 흡수율이 3000cm-1 미만인지 확인하는 것도 필요합니다.흡수 밴드가 3085cm-1과 3025cm-1로 확인되면 C-H를 대상으로 합니다.일반적으로 C-H의 흡수율은 3000cm-1 이상입니다.
(7) 1650 ~ 1600cm-1 사이의 강한 강도로 이중 결합 또는 방향족 화합물을 형성합니다.
(8) 1615~1495 cm-1 사이에서 방향족 고리에 반응합니다.이들은 1600~1500cm-1 부근에서 두 세트의 흡수 밴드로 나타났습니다. 이러한 방향족 고리는 일반적으로 3150~3000cm-1 사이의 영역에서 약하거나 중간 정도의 흡수가 존재하며 (C-H 스트레칭의 경우) .단순 방향족 화합물의 경우 2000~1700cm-1 사이에서도 강도가 약한 다중 밴드 형태로 여러 밴드가 관찰될 수 있습니다.또한 방향족 고리 흡수 대역 (1600/1500 cm-1 흡수 주파수), 즉 중간 흡수 강도가 강한 C-H 굽힘 진동을 지원합니다. 이 진동은 때때로 850 ~ 670 cm-1 영역에서 단일 또는 다중 흡수 밴드가 있습니다.
5단계: 지문 영역 식별 (600-1500cm-1)
이 영역은 일반적으로 구체적이고 고유합니다.표 1의 세부 정보를 참조하십시오.하지만 몇 가지 식별 정보를 찾을 수 있습니다.
(1) 다중 대역 흡수의 경우 1000~880cm-1 사이에는 1650, 3010 및 3040cm-1에 흡수 밴드가 있습니다.
(2) C-H (면외 굽힘) 의 경우 다음과 같은 특성을 나타내는 1650, 3010 및 3040cm-1의 흡수 밴드와 함께 사용해야 합니다.
복합 불포화.
(3) 비닐 관련 화합물의 경우 비닐 단자 식별에 약 900~990cm-1 (-CH=CH 2), 트랜스 불포화 비닐 (CH=CH) 의 경우 965~960cm-1, 단일 비닐의 이중 올레핀 결합의 경우 약 890cm-1 (C=CH 2).
(4) 방향족 화합물의 경우 단일의 강한 흡수대는 오르토는 약 750cm-1, 파라의 경우 830cm-1입니다.
공공 문헌에서 발췌: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1.소개
푸리에 변환 적외선 (FTIR) 은 연구자에게 중요한 분석 기법 중 하나입니다.이러한 유형의 분석은 액체, 용액, 페이스트, 분말, 필름, 섬유 및 가스 형태의 시료를 특성화하는 데 사용할 수 있습니다.이 분석은 기판 표면의 물질을 분석할 때도 가능합니다.다른 유형의 특성화 분석과 비교할 때 FTIR은 널리 사용됩니다.이 특성화 분석은 매우 빠르고 정확도가 우수하며 상대적으로 민감합니다.
FTIR 분석 절차에서 샘플은 적외선 (IR) 방사선과 접촉하게 됩니다.그러면 IR 방사선이 시료 내 분자의 원자 진동에 영향을 주어 에너지의 특정 흡수 및/또는 전달을 초래합니다.따라서 FTIR은 샘플에 포함된 특정 분자 진동을 측정하는 데 유용합니다.
FTIR 분석에 대해 자세히 설명하는 많은 기술이 보고되었습니다.그러나 대부분의 논문에서는 FTIR 결과를 읽고 해석하는 방법에 대해 자세히 보고하지 않았습니다.사실 초보 과학자와 학생이 자세히 이해하는 방법은 불가피합니다.
이 보고서는 유기 물질의 FTIR 데이터를 읽고 해석하는 방법을 논의하고 설명하기 위한 것이었습니다.그런 다음 분석을 문헌과 비교했습니다.단순하거나 복잡한 유기 물질의 검토를 포함하여 FTIR 데이터를 읽는 방법에 대한 단계별 방법이 제시되었습니다.
2.FTIR 스펙트럼 이해를 위한 최신 지식
2.1.FTIR 분석 결과의 스펙트럼
FTIR 분석에서 얻은 주요 아이디어는 FTIR 스펙트럼의 의미를 이해하는 것입니다 (그림 1의 FTIR 스펙트럼 예 참조).스펙트럼에 따라 “흡수 대 파수” 또는 “투과 대 파수” 데이터가 생성될 수 있습니다.이 백서에서는 “흡수”에 대해서만 설명합니다. 대 파수 곡선.
간단히 말해, 적외선 스펙트럼은 원적외선 스펙트럼 (<400cm -1), 중적외선 스펙트럼 (400-4000cm-1) 및 근적외선 스펙트럼 (4000-13000cm-1) 의 세 가지 파수 영역으로 나뉩니다. 중적외선 스펙트럼은 샘플 분석에 가장 널리 사용되지만 원적외선 및 근적외선 스펙트럼도 분석된 샘플에 대한 정보를 제공하는 데 기여합니다.이 연구는 Mid-IR 스펙트럼에서의 FTIR 분석에 중점을 두었습니다.
Mid-IR 스펙트럼은 네 영역으로 나뉩니다. (i) 단일 결합 영역 (2500-4000 cm-1), (ii) 삼중 결합 영역 (2000-2500cm-1), (iii) 이중 결합 영역 (1500-2000cm- 1) 및 (iv) 지문 영역 (600-1500cm-1). 도식적인 IR 스펙트럼은 그림 1에서 확인할 수 있으며 각 작용기의 특정 주파수는 표 1에서 확인할 수 있습니다.
그림 1.중적외선 스펙트럼 영역
2.2.단계별 분석 절차.
FTIR을 해석하는 다섯 단계가 있습니다.
1단계: 전체 IR 스펙트럼의 흡수 대역 수 식별.샘플의 스펙트럼이 단순 (흡수대가 5개 미만) 인 경우 분석되는 화합물은 단순 유기 화합물, 저질량 분자량 또는 무기 화합물 (예: 단순염) 입니다.그러나 FTIR 스펙트럼의 흡수 밴드가 5개 이상이면 샘플은 복잡한 분자일 수 있습니다.
2단계: 단일 결합 영역 식별 (2500-4000 cm-1).이 영역에는 몇 가지 봉우리가 있습니다.
(1) 3650~3250cm-1 범위의 넓은 흡수 대역으로 수소 결합을 나타냅니다.이 밴드는 수화물 (H2O), 하이드록실 (-OH), 암모늄 또는 아미노의 존재를 확인합니다.하이드록실 화합물의 경우 다음 주파수에서 스펙트럼이 존재해야 합니다. 1600—1300, 1200—1000 및 800—600 cm-1.그러나 3670 및 3550cm-1의 흡수 영역에서 강한 강도로 흡수되면 화합물에 알코올이나 페놀과 같은 산소 관련 그룹이 포함될 수 있습니다 (수소 결합이 없음을 보여줍니다).
(2) 3000cm-1 이상의 좁은 밴드로 불포화 화합물 또는 방향족 고리를 나타냅니다.예를 들어, 피부 내 흡수가 존재하는 경우 파수가 3010~3040cm-1 사이이면 단순 불포화 올레핀 화합물의 존재를 확인할 수 있습니다.
(3) 3000cm-1 미만의 좁은 밴드로 지방족 화합물을 나타냅니다.예를 들어, 장쇄 선형 지방족 화합물의 흡수대는 다음과 같습니다. 2935cm와 2860cm-1로 확인되었습니다.결합 지대 다음에는 1470~720cm-1 사이의 최고점이 뒤따르게 됩니다.
(4) 알데히드의 특정 피크는 2700~2800cm-1 사이입니다.
3단계: 삼중 결합 영역 식별 (2000~2500cm-1) 예를 들어, 2200cm-1에 피크가 있는 경우 흡수대역은 CC이어야 합니다. 피크 다음에는 일반적으로 1600—1300, 1200—1000 및 800—600cm-1의 주파수에서 추가 스펙트럼이 존재합니다.
4단계: 이중 결합 영역 식별 (1500-2000 cm-1) 이중 결합은 카르보닐 (C = C), 이미노 (C = N) 및 아조 (N = N) 그룹일 수 있습니다.
(1) 카르보닐 화합물의 경우 1850 - 1650 cm-1
(2) 무수물, 할로겐화 산 또는 할로겐화 카르보닐과 같은 활성 카르보닐기 또는 락톤과 같은 고리 카르보닐 탄소 또는 유기물 카보네이트를 포함하는 1775cm-1 이상이어야 합니다.
(3) 케톤, 알데히드, 에스테르 또는 카르복실과 같은 단순 카르보닐 화합물을 설명하는 1750~1700cm-1의 범위.
(4) 1700cm-1 미만은 아미드 또는 카르복실레이트 작용기를 나타냅니다.
(5) 다른 카르보닐기와의 접합이 있으면 이중 결합 또는 방향족 화합물의 피크 강도가 감소합니다. 따라서 알데히드, 케톤, 에스테르 및 카르복실산과 같은 공액 작용기가 존재하면 카르보닐 흡수 빈도를 줄일 수 있습니다.
(6) 불포화 결합의 경우 1670 - 1620 cm-1 (이중 결합 및 삼중 결합). 구체적으로 1650 cm-1에서의 피크는 이중 결합 탄소 또는 올레핀의 경우입니다. 화합물 (C = C).C = C, C = O 또는 방향족 고리와 같은 다른 이중 결합 구조와의 일반적인 결합은 강하거나 강한 흡수 대역의 강도 주파수를 감소시킵니다.불포화 결합을 진단할 때는 흡수율이 3000cm-1 미만인지 확인하는 것도 필요합니다.흡수 밴드가 3085cm-1과 3025cm-1로 확인되면 C-H를 대상으로 합니다.일반적으로 C-H의 흡수율은 3000cm-1 이상입니다.
(7) 1650 ~ 1600cm-1 사이의 강한 강도로 이중 결합 또는 방향족 화합물을 형성합니다.
(8) 1615~1495 cm-1 사이에서 방향족 고리에 반응합니다.이들은 1600~1500cm-1 부근에서 두 세트의 흡수 밴드로 나타났습니다. 이러한 방향족 고리는 일반적으로 3150~3000cm-1 사이의 영역에서 약하거나 중간 정도의 흡수가 존재하며 (C-H 스트레칭의 경우) .단순 방향족 화합물의 경우 2000~1700cm-1 사이에서도 강도가 약한 다중 밴드 형태로 여러 밴드가 관찰될 수 있습니다.또한 방향족 고리 흡수 대역 (1600/1500 cm-1 흡수 주파수), 즉 중간 흡수 강도가 강한 C-H 굽힘 진동을 지원합니다. 이 진동은 때때로 850 ~ 670 cm-1 영역에서 단일 또는 다중 흡수 밴드가 있습니다.
5단계: 지문 영역 식별 (600-1500cm-1)
이 영역은 일반적으로 구체적이고 고유합니다.표 1의 세부 정보를 참조하십시오.하지만 몇 가지 식별 정보를 찾을 수 있습니다.
(1) 다중 대역 흡수의 경우 1000~880cm-1 사이에는 1650, 3010 및 3040cm-1에 흡수 밴드가 있습니다.
(2) C-H (면외 굽힘) 의 경우 다음과 같은 특성을 나타내는 1650, 3010 및 3040cm-1의 흡수 밴드와 함께 사용해야 합니다. 복합 불포화.
(3) 비닐 관련 화합물의 경우 비닐 단자 식별에 약 900~990cm-1 (-CH=CH 2), 트랜스 불포화 비닐 (CH=CH) 의 경우 965~960cm-1, 단일 비닐의 이중 올레핀 결합의 경우 약 890cm-1 (C=CH 2).
(4) 방향족 화합물의 경우 단일의 강한 흡수대는 오르토는 약 750cm-1, 파라의 경우 830cm-1입니다.
표 1.기능 그룹과 그 정량화된 주파수.