Halk literatüründen alınmıştır: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. GİRİŞ
Fourier dönüşümü kızılötesi (FTIR) araştırmacılar için önemli analitik tekniklerden biridir. Bu tip analiz, numuneleri sıvılar, çözeltiler, macunlar, tozlar, filmler, lifler ve gazlar biçimindeki karakterize etmek için kullanılabilir. Bu analiz, substrat yüzeylerindeki malzemeyi analiz etmek için de mümkündür. Diğer karakterizasyon analizi türleriyle karşılaştırıldığında, FTIR oldukça popülerdir. Bu karakterizasyon analizi oldukça hızlı, doğruluk açısından iyi ve nispeten hassastır.
FTIR analiz prosedüründe numuneler kızılötesi (IR) radyasyon ile temasa tabi tutulur. IR radyasyonları daha sonra numunedeki bir molekülün atomik titreşimleri üzerinde etkilere neden olur ve enerjinin spesifik absorpsiyonu ve/veya iletimi ile sonuçlanır. Bu, FTIR'yi numunede bulunan spesifik moleküler titreşimleri belirlemek için yararlı kılar.
FTIR analizi ile ilgili ayrıntılı olarak açıklamak için birçok teknik rapor edilmiştir. Bununla birlikte, çoğu makale FTIR sonuçlarının nasıl okunacağı ve yorumlanacağı hakkında ayrıntılı bir rapor vermedi. Aslında, yeni başlayan bilim adamları ve öğrenciler için ayrıntılı olarak anlamanın yolu kaçınılmazdır.
Bu rapor, organik materyaldeki FTIR verilerinin nasıl okunacağını ve yorumlanacağını tartışmak ve açıklamak içindi. Analiz daha sonra literatürlerle karşılaştırıldı. Basit ve karmaşık organik materyallerin gözden geçirilmesi de dahil olmak üzere, FTIR verilerinin nasıl okunacağına dair adım adım yöntem sunuldu.
2. FTİR SPEKTRUMUNU ANLAMAK İÇİN GÜNCEL BİLGİLER
2.1. FTIR analiz sonucundaki spektrum.
FTIR analizinden elde edilen ana fikir, FTIR spektrumunun anlamını anlamaktır (bkz. Şekil 1'deki örnek FTIR spektrumu). Spektrum, “dalga sayısına karşı absorpsiyon” veya “dalga sayısına karşı iletim” verilerine neden olabilir. Bu yazıda, sadece “absorpsiyonu” tartışıyoruz
dalga sayısı” eğrilerine karşı.
Kısacası, IR spektrumu üç dalga sayısı bölgesine ayrılır: uzak IR spektrumu (<400 cm -1), orta IR spektrumu (400-4000 cm-1) ve yakın IR spektrumu (4000-13000 cm-1). Orta IR spektrumu numune analizinde en yaygın kullanılanıdır, ancak uzak ve yakın IR spektrumu da analiz edilen numuneler hakkında bilgi sağlamaya katkıda bulunur. Bu çalışma, orta IR spektrumunda FTIR analizine odaklandı.
Orta IR spektrumu dört bölgeye ayrılmıştır:
(i) tek bağ bölgesi (2500-4000 cm-1),
(ii) üçlü bağ bölgesi (2000-2500 cm-1),
(iii) çift bağ bölgesi (1500-2000 cm-
1) ve (iv) parmak izi bölgesi (600-1500 cm-1).
Şematik IR spektrumu Şekil 1'de mevcuttur ve her bir fonksiyonel grubun spesifik frekansı Tablo 1'de mevcuttur.
Şekil 1. Orta IR spektrum bölgeleri
2.2. Adım Adım Analiz Prosedürü.
FTIR'yi yorumlamak için beş adım vardır:
Adım 1: Tüm IR spektrumundaki absorpsiyon bantlarının sayısının belirlenmesi. Numune basit bir spektruma sahipse (5'ten az absorpsiyon bandına sahipse, analiz edilen bileşikler basit organik bileşikler, küçük kütleli moleküler ağırlık veya inorganik bileşiklerdir (basit tuzlar gibi). Ancak, FTIR spektrumunda 5'ten fazla absorpsiyon bandı varsa, numune karmaşık bir molekül olabilir.
Adım 2: Tek bağ alanının belirlenmesi (2500-4000 cm-1). Bu alanda birkaç tepe var:
(1) Hidrojen bağını gösteren 3650 ile 3250 cm-1 aralığında geniş bir absorpsiyon bandı. Bu bant hidrat (H2O), hidroksil (-OH), amonyum veya amino varlığını doğrular. Hidroksil bileşiği için, bunu frekanslarda spektrumların varlığı takip etmelidir.
1600—1300, 1200—1000 ve 800-600 cm-1. Bununla birlikte, 3670 ve 3550 cm-1 absorpsiyon alanlarında keskin bir yoğunluk emilimi varsa, bileşiğin alkol veya fenol gibi oksijenle ilgili bir grup içermesine izin verir (hidrojen bağının yokluğunu gösterir).
(2) 3000 cm-1'in üzerinde, doymamış bileşikleri veya aromatik halkaları gösteren dar bir bant. Örneğin, absorpsiyonun varlığı
3010 ile 3040 cm-1 arasındaki dalga sayısı, basit doymamış olefinik bileşiklerin varlığını doğrular.
(3) 3000 cm-1'in altında, alifatik bileşikleri gösteren dar bir bant. Örneğin, uzun zincirli doğrusal alifatik bileşikler için absorpsiyon bandı
2935 ve 2860 cm-1 olarak tanımlanmıştır. Bağı 1470 ile 720 cm-1 arasındaki zirveler izleyecektir.
(4) 2700 ile 2800 cm-1 arasında Aldehit için spesifik tepe noktası.
Adım 3: Üçlü bağ bölgesinin belirlenmesi (2000-2500 cm-1) Örneğin, 2200 cm-1'de bir tepe varsa, C≡C'nin absorpsiyon bandı olmalıdır. Tepeyi genellikle 1600—1300, 1200—1000 ve 800-600 cm-1 frekanslarında ek spektrumların varlığı izler.
Adım 4: Çift bağ bölgesinin belirlenmesi (1500-2000 cm-1) Çift bağlanma karbonil (C = C), imino (C = N) ve azo (N = N) grupları olarak olabilir.
(1) 1850 - 1650 cm-1karbonil bileşikleri için
(2) 1775 cm-1'in üzerinde, anhidritler, halojenür asitler veya halojenli karbonil gibi aktif karbonil gruplarını veya lakton veya organik karbonat gibi halka-karbonil karbonları bilgilendiren.
(3) Ketonlar, aldehitler, esterler veya karboksil gibi basit karbonil bileşiklerini tanımlayan 1750 ile 1700 cm-1 arasındaki aralık.
(4) 1700 cm-1'in altında, yanıt veren amidler veya karboksilatlar fonksiyonel grubu.
(5) Başka bir karbonil grubu ile bir konjugasyon varsa, çift bağ veya aromatik bileşik için tepe yoğunlukları azalacaktır.
Bu nedenle, aldehitler, ketonlar, esterler ve karboksilik asitler gibi konjuge fonksiyonel grupların varlığı, karbonil absorpsiyon sıklığını azaltabilir.
(6) 1670 - 1620 cm-1 doymamış bağ (çift ve üçlü bağ) için. Spesifik olarak, 1650 cm-1'deki tepe, çift bağ karbon veya olefinik içindir.
bileşikler (C = C). C = C, C = O veya aromatik halkalar gibi diğer çift bağ yapılarıyla tipik konjugasyonlar, yoğun veya güçlü absorpsiyon bantları ile yoğunluk frekansını azaltacaktır. Doymamış bağları teşhis ederken, 3000 cm-1'in altındaki emilimi kontrol etmek de gereklidir. Absorpsiyon bandı 3085 ve 3025 cm-1'de tanımlanırsa, C-H için tasarlanmıştır. Normalde C-H 3000 cm-1'in üzerinde absorpsiyona sahiptir.
(7) 1650 ile 1600 cm-1 arasında güçlü yoğunluk, çift bağları veya aromatik bileşikleri bilgilendiren.
(8) 1615 ile 1495 cm-1 arasında, aromatik halkalara yanıt verir. 1600 ve 1500 cm-1 civarında iki absorpsiyon bandı seti olarak ortaya çıktılar. Bu aromatik halkalar genellikle 3150 ile 3000 cm-1 arasındaki alanda zayıf ila orta derecede absorpsiyonun varlığı izler.Basit aromatik bileşikler için, zayıf yoğunluklu çoklu bantlar şeklinde 2000 ila 1700 cm-1 arasında birkaç bant da gözlemlenebilir. Ayrıca aromatik halka absorpsiyon bandını (1600/1500 cm-1 absorpsiyon frekansında), yani bazen 850 ila 670 cm-1 arasındaki alanda bulunan tek veya çoklu absorpsiyon bantlarına sahip olan CH bükme titreşimini destekler.
Adım 5: Parmak izi bölgesini belirleme (600-1500 cm-1)
Bu alan tipik olarak spesifik ve benzersizdir. Tablo 1'deki ayrıntılı bilgilere bakın. Ancak, birkaç kimlik bulunabilir:
(1) Çoklu bant emilimi için 1000 ve 880 cm-1 arasında, 1650, 3010 ve 3040 cm-1'de absorpsiyon bantları vardır.
(2) C-H için (düzlem dışı bükülme), 1650, 3010 ve 3040 cm-1'deki özellikleri gösteren absorpsiyon bantları ile birleştirilmelidir.
bileşik doymamışlık.
(3) Vinil ile ilgili bileşikle ilgili olarak, vinil terminallerini tanımlamak için yaklaşık 900 ve 990 cm-1 (-CH=CH 2), trans satranmamış vinil için 965 ila 960 cm-1 (CH=CH) ve tek vinildeki çift olefinik bağlar için yaklaşık 890 cm-1 (C = CH 2).
(4) Aromatik bileşikle ilgili olarak, tek ve güçlü bir absorpsiyon bandı orto için yaklaşık 750 cm-1 ve para için 830 cm-1'dir.
Tablo 1. Fonksiyonel grup ve nicelleştirilmiş frekansları.
Halk literatüründen alınmıştır: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. GİRİŞ
Fourier dönüşümü kızılötesi (FTIR) araştırmacılar için önemli analitik tekniklerden biridir. Bu tip analiz, numuneleri sıvılar, çözeltiler, macunlar, tozlar, filmler, lifler ve gazlar biçimindeki karakterize etmek için kullanılabilir. Bu analiz, substrat yüzeylerindeki malzemeyi analiz etmek için de mümkündür. Diğer karakterizasyon analizi türleriyle karşılaştırıldığında, FTIR oldukça popülerdir. Bu karakterizasyon analizi oldukça hızlı, doğruluk açısından iyi ve nispeten hassastır.
FTIR analiz prosedüründe numuneler kızılötesi (IR) radyasyon ile temasa tabi tutulur. IR radyasyonları daha sonra numunedeki bir molekülün atomik titreşimleri üzerinde etkilere neden olur ve enerjinin spesifik absorpsiyonu ve/veya iletimi ile sonuçlanır. Bu, FTIR'yi numunede bulunan spesifik moleküler titreşimleri belirlemek için yararlı kılar.
FTIR analizi ile ilgili ayrıntılı olarak açıklamak için birçok teknik rapor edilmiştir. Bununla birlikte, çoğu makale FTIR sonuçlarının nasıl okunacağı ve yorumlanacağı hakkında ayrıntılı bir rapor vermedi. Aslında, yeni başlayan bilim adamları ve öğrenciler için ayrıntılı olarak anlamanın yolu kaçınılmazdır.
Bu rapor, organik materyaldeki FTIR verilerinin nasıl okunacağını ve yorumlanacağını tartışmak ve açıklamak içindi. Analiz daha sonra literatürlerle karşılaştırıldı. Basit ve karmaşık organik materyallerin gözden geçirilmesi de dahil olmak üzere, FTIR verilerinin nasıl okunacağına dair adım adım yöntem sunuldu.
2. FTİR SPEKTRUMUNU ANLAMAK İÇİN GÜNCEL BİLGİLER
2.1. FTIR analiz sonucundaki spektrum.
FTIR analizinden elde edilen ana fikir, FTIR spektrumunun anlamını anlamaktır (bkz. Şekil 1'deki örnek FTIR spektrumu). Spektrum, “dalga sayısına karşı absorpsiyon” veya “dalga sayısına karşı iletim” verilerine neden olabilir. Bu yazıda, sadece “absorpsiyonu” tartışıyoruz dalga sayısı” eğrilerine karşı.
Kısacası, IR spektrumu üç dalga sayısı bölgesine ayrılır: uzak IR spektrumu (<400 cm -1), orta IR spektrumu (400-4000 cm-1) ve yakın IR spektrumu (4000-13000 cm-1). Orta IR spektrumu numune analizinde en yaygın kullanılanıdır, ancak uzak ve yakın IR spektrumu da analiz edilen numuneler hakkında bilgi sağlamaya katkıda bulunur. Bu çalışma, orta IR spektrumunda FTIR analizine odaklandı.
Orta IR spektrumu dört bölgeye ayrılmıştır: (i) tek bağ bölgesi (2500-4000 cm-1), (ii) üçlü bağ bölgesi (2000-2500 cm-1), (iii) çift bağ bölgesi (1500-2000 cm- 1) ve (iv) parmak izi bölgesi (600-1500 cm-1). Şematik IR spektrumu Şekil 1'de mevcuttur ve her bir fonksiyonel grubun spesifik frekansı Tablo 1'de mevcuttur.
Şekil 1. Orta IR spektrum bölgeleri
2.2. Adım Adım Analiz Prosedürü.
FTIR'yi yorumlamak için beş adım vardır:
Adım 1: Tüm IR spektrumundaki absorpsiyon bantlarının sayısının belirlenmesi. Numune basit bir spektruma sahipse (5'ten az absorpsiyon bandına sahipse, analiz edilen bileşikler basit organik bileşikler, küçük kütleli moleküler ağırlık veya inorganik bileşiklerdir (basit tuzlar gibi). Ancak, FTIR spektrumunda 5'ten fazla absorpsiyon bandı varsa, numune karmaşık bir molekül olabilir.
Adım 2: Tek bağ alanının belirlenmesi (2500-4000 cm-1). Bu alanda birkaç tepe var:
(1) Hidrojen bağını gösteren 3650 ile 3250 cm-1 aralığında geniş bir absorpsiyon bandı. Bu bant hidrat (H2O), hidroksil (-OH), amonyum veya amino varlığını doğrular. Hidroksil bileşiği için, bunu frekanslarda spektrumların varlığı takip etmelidir. 1600—1300, 1200—1000 ve 800-600 cm-1. Bununla birlikte, 3670 ve 3550 cm-1 absorpsiyon alanlarında keskin bir yoğunluk emilimi varsa, bileşiğin alkol veya fenol gibi oksijenle ilgili bir grup içermesine izin verir (hidrojen bağının yokluğunu gösterir).
(2) 3000 cm-1'in üzerinde, doymamış bileşikleri veya aromatik halkaları gösteren dar bir bant. Örneğin, absorpsiyonun varlığı 3010 ile 3040 cm-1 arasındaki dalga sayısı, basit doymamış olefinik bileşiklerin varlığını doğrular.
(3) 3000 cm-1'in altında, alifatik bileşikleri gösteren dar bir bant. Örneğin, uzun zincirli doğrusal alifatik bileşikler için absorpsiyon bandı 2935 ve 2860 cm-1 olarak tanımlanmıştır. Bağı 1470 ile 720 cm-1 arasındaki zirveler izleyecektir.
(4) 2700 ile 2800 cm-1 arasında Aldehit için spesifik tepe noktası.
Adım 3: Üçlü bağ bölgesinin belirlenmesi (2000-2500 cm-1) Örneğin, 2200 cm-1'de bir tepe varsa, C≡C'nin absorpsiyon bandı olmalıdır. Tepeyi genellikle 1600—1300, 1200—1000 ve 800-600 cm-1 frekanslarında ek spektrumların varlığı izler.
Adım 4: Çift bağ bölgesinin belirlenmesi (1500-2000 cm-1) Çift bağlanma karbonil (C = C), imino (C = N) ve azo (N = N) grupları olarak olabilir.
(1) 1850 - 1650 cm-1karbonil bileşikleri için
(2) 1775 cm-1'in üzerinde, anhidritler, halojenür asitler veya halojenli karbonil gibi aktif karbonil gruplarını veya lakton veya organik karbonat gibi halka-karbonil karbonları bilgilendiren.
(3) Ketonlar, aldehitler, esterler veya karboksil gibi basit karbonil bileşiklerini tanımlayan 1750 ile 1700 cm-1 arasındaki aralık.
(4) 1700 cm-1'in altında, yanıt veren amidler veya karboksilatlar fonksiyonel grubu.
(5) Başka bir karbonil grubu ile bir konjugasyon varsa, çift bağ veya aromatik bileşik için tepe yoğunlukları azalacaktır. Bu nedenle, aldehitler, ketonlar, esterler ve karboksilik asitler gibi konjuge fonksiyonel grupların varlığı, karbonil absorpsiyon sıklığını azaltabilir.
(6) 1670 - 1620 cm-1 doymamış bağ (çift ve üçlü bağ) için. Spesifik olarak, 1650 cm-1'deki tepe, çift bağ karbon veya olefinik içindir. bileşikler (C = C). C = C, C = O veya aromatik halkalar gibi diğer çift bağ yapılarıyla tipik konjugasyonlar, yoğun veya güçlü absorpsiyon bantları ile yoğunluk frekansını azaltacaktır. Doymamış bağları teşhis ederken, 3000 cm-1'in altındaki emilimi kontrol etmek de gereklidir. Absorpsiyon bandı 3085 ve 3025 cm-1'de tanımlanırsa, C-H için tasarlanmıştır. Normalde C-H 3000 cm-1'in üzerinde absorpsiyona sahiptir.
(7) 1650 ile 1600 cm-1 arasında güçlü yoğunluk, çift bağları veya aromatik bileşikleri bilgilendiren.
(8) 1615 ile 1495 cm-1 arasında, aromatik halkalara yanıt verir. 1600 ve 1500 cm-1 civarında iki absorpsiyon bandı seti olarak ortaya çıktılar. Bu aromatik halkalar genellikle 3150 ile 3000 cm-1 arasındaki alanda zayıf ila orta derecede absorpsiyonun varlığı izler.Basit aromatik bileşikler için, zayıf yoğunluklu çoklu bantlar şeklinde 2000 ila 1700 cm-1 arasında birkaç bant da gözlemlenebilir. Ayrıca aromatik halka absorpsiyon bandını (1600/1500 cm-1 absorpsiyon frekansında), yani bazen 850 ila 670 cm-1 arasındaki alanda bulunan tek veya çoklu absorpsiyon bantlarına sahip olan CH bükme titreşimini destekler.
Adım 5: Parmak izi bölgesini belirleme (600-1500 cm-1)
Bu alan tipik olarak spesifik ve benzersizdir. Tablo 1'deki ayrıntılı bilgilere bakın. Ancak, birkaç kimlik bulunabilir:
(1) Çoklu bant emilimi için 1000 ve 880 cm-1 arasında, 1650, 3010 ve 3040 cm-1'de absorpsiyon bantları vardır.
(2) C-H için (düzlem dışı bükülme), 1650, 3010 ve 3040 cm-1'deki özellikleri gösteren absorpsiyon bantları ile birleştirilmelidir. bileşik doymamışlık.
(3) Vinil ile ilgili bileşikle ilgili olarak, vinil terminallerini tanımlamak için yaklaşık 900 ve 990 cm-1 (-CH=CH 2), trans satranmamış vinil için 965 ila 960 cm-1 (CH=CH) ve tek vinildeki çift olefinik bağlar için yaklaşık 890 cm-1 (C = CH 2).
(4) Aromatik bileşikle ilgili olarak, tek ve güçlü bir absorpsiyon bandı orto için yaklaşık 750 cm-1 ve para için 830 cm-1'dir.
Tablo 1. Fonksiyonel grup ve nicelleştirilmiş frekansları.