Extraherat från offentlig litteratur: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUKTION
Fourier transform infraröd (FTIR) är en av de viktiga analytiska teknikerna för forskare. Denna typ av analys kan användas för att karakterisera prover i form av vätskor, lösningar, pasta, pulver, filmer, fibrer och gaser. Denna analys är också möjlig för analys av material på substratytorna. Jämfört med andra typer av karakteriseringsanalys är FTIR ganska populär. Denna karakteriseringsanalys är ganska snabb, bra i noggrannhet och relativt känslig.
I FTIR-analysförfarandet utsätts prover för kontakt med infraröd (IR) strålning. IR-strålningen påverkar sedan atomvibrationerna hos en molekyl i provet, vilket resulterar i specifik absorption och/eller överföring av energi. Detta gör FTIR användbar för att bestämma specifika molekylära vibrationer som finns i provet.
Många tekniker för att förklara i detalj angående FTIR-analysen har rapporterats. De flesta artiklar rapporterade dock inte i detalj om hur man läser och tolkar FTIR-resultaten. Faktum är att sättet att förstå i detalj för nybörjare forskare och studenter är oundvikligt.
Denna rapport skulle diskutera och förklara hur man läser och tolkar FTIR-data i det organiska materialet. Analysen jämfördes sedan med litteraturen. Steg-för-steg-metoden för hur man läser FTIR-data presenterades, inklusive granskning av enkla till komplexa organiska material.
2. AKTUELL KUNSKAP FÖR ATT FÖRSTÅ FTIR-SPEKTRUM
2.1. Spektrum i FTIR-analysresultatet.
Huvudidén från FTIR-analysen är att förstå vad betydelsen av FTIR-spektrumet är (se exempel FTIR-spektrum i figur 1). Spektrumet kan resultera i ”absorption kontra vågtal” eller ”överföring kontra vågnummer” -data. I denna uppsats diskuterar vi bara ”absorptionen
kontra vågtal” -kurvor.
Kort sagt är IR-spektrumet uppdelat i tre vågnummerregioner: fjärr-IR-spektrum (<400 cm -1), mitten av IR-spektrum (400-4000 cm-1) och nära IR-spektrum (4000-13000 cm-1). Mitt-IR-spektrumet är det mest använda i provanalysen, men långt- och nära-IR-spektrum bidrar också till att ge information om de analyserade proverna. Denna studie fokuserade på analysen av FTIR i mitten av IR-spektrumet.
Mitt-IR-spektrumet är indelat i fyra regioner:
i) Singelbindningsområdet (2500-4000 cm-1),
(ii) trippelbindningsområdet (2000-2500 cm-1),
(iii) dubbelbindningsområdet (1500-2000 cm-
1) och (iv) fingeravtrycksområdet (600-1500 cm-1).
Det schematiska IR-spektrumet finns i figur 1, och den specifika frekvensen för varje funktionell grupp finns i tabell 1.
Figur 1. Mellan IR-spektrumregioner
2.2. Steg-för-steg-analysprocedur.
Det finns fem steg för att tolka FTIR:
Steg 1: Identifiering av antalet absorptionsband i hela IR-spektrumet. Om provet har ett enkelt spektrum (har mindre än 5 absorptionsband är de analyserade föreningarna enkla organiska föreningar, molekylvikt med liten massa eller oorganiska föreningar (såsom enkla salter). Men om FTIR-spektrumet har mer än 5 absorptionsband kan provet vara en komplex molekyl.
Steg 2: Identifiera enstaka bindningsområde (2500-4000 cm-1). Det finns flera toppar i detta område:
(1) Ett brett absorptionsband i intervallet mellan 3650 och 3250 cm-1, vilket indikerar vätebindning. Detta band bekräftar förekomsten av hydrat (H2O), hydroxyl (-OH), ammonium eller amino. För hydroxylförening bör den följas av närvaron av spektra vid frekvenser av
1600—1300, 1200—1000 och 800—600 cm-1. Men om det finns en skarp intensitetsabsorption i absorptionsområdena 3670 och 3550 cm-1, tillåter det föreningen att innehålla en syrerelaterad grupp, såsom alkohol eller fenol (illustrerar frånvaron av vätebindning).
(2) Ett smalt band över 3000 cm-1, vilket indikerar omättade föreningar eller aromatiska ringar. Till exempel närvaron av absorption i
vågtal mellan 3010 och 3040 cm-1 bekräftar förekomsten av enkla omättade olefiniska föreningar.
(3) Ett smalt band under 3000 cm-1, som visar alifatiska föreningar. Till exempel är absorptionsband för långkedjiga linjära alifatiska föreningar
identifierad vid 2935 och 2860 cm-1. Bindningen kommer att följas av toppar mellan 1470 och 720 cm-1.
(4) Specifik topp för aldehyd mellan 2700 och 2800 cm-1.
Steg 3: Identifiera trippelbindningsområdet (2000-2500 cm-1) Till exempel, om det finns en topp vid 2200 cm-1, bör det vara absorptionsband av C≡C. Toppen följs vanligtvis av närvaron av ytterligare spektra vid frekvenser av 1600—1300, 1200—1000 och 800—600 cm-1.
Steg 4: Identifiera dubbelbindningsregionen (1500-2000 cm-1) Dubbelbunden kan vara som karbonyl (C = C), imino (C = N) och azo (N = N) grupper.
(1) 1850 - 1650 cm-1för karbonylföreningar
(2) Över 1775 cm-1, som informerar aktiva karbonylgrupper såsom anhydrider, halogenidsyror eller halogenerade karbonyl eller ringkarbonylkol, såsom lakton eller organiska karbonat.
(3) Område mellan 1750 och 1700 cm-1, som beskriver enkla karbonylföreningar såsom ketoner, aldehyder, estrar eller karboxyl.
(4) Under 1700 cm-1, svarar amider eller karboxylater funktionell grupp.
(5) Om det finns en konjugering med en annan karbonylgrupp kommer toppintensiteterna för dubbelbindning eller aromatisk förening att reduceras.
Därför kan närvaron av konjugerade funktionella grupper såsom aldehyder, ketoner, estrar och karboxylsyror minska frekvensen av karbonylabsorption.
(6) 1670 - 1620 cm-1för omättnadsbindning (dubbel- och trippelbindning) .Specifikt är toppen vid 1650 cm-1för dubbelbindningskol eller olefinisk
föreningar (C = C). Typiska konjugationer med andra dubbelbindningsstrukturer såsom C = C, C = O eller aromatiska ringar kommer att minska intensitetsfrekvensen med intensiva eller starka absorptionsband. Vid diagnos av omättade bindningar är det också nödvändigt att kontrollera absorptionen under 3000 cm-1. Om absorptionsbandet identifieras vid 3085 och 3025 cm-1 är det avsett för C-H. Normalt har C-H absorption över 3000 cm-1.
(7) Stark intensitet mellan 1650 och 1600 cm-1, som informerar dubbelbindningar eller aromatiska föreningar.
(8) Mellan 1615 och 1495 cm-1, svarar aromatiska ringar. De framträdde som två uppsättningar absorptionsband runt 1600 och 1500 cm-1.Dessa aromatiska ringar följs vanligtvis av förekomsten av svag till måttlig absorption i området mellan 3150 och 3000 cm-1 (för C-H-sträckning) .För de enkla aromatiska föreningarna kan flera band också observeras mellan 2000 och 1700 cm-1i form av flera band med svag intensitet. Det stöder också det aromatiska ringabsorptionsbandet (vid 1600/1500 cm-1absorptionsfrekvens), nämligen C-H-böjningsvibration med intensiteten av medelabsorption till stark som ibland har enkla eller flera absorptionsband som finns i området mellan 850 och 670 cm-1.
Detta område är typiskt specifikt och unikt. Se detaljerad information i tabell 1. Men flera identifieringar kan hittas:
(1) Mellan 1000 och 880 cm-1 för multipelbandabsorption finns absorptionsband vid 1650, 3010 och 3040 cm-1.
(2) För C-H (böjning utanför planet) bör den kombineras med absorptionsband vid 1650, 3010 och 3040 cm-1 som visar egenskaper hos
sammansatt omättnad.
(3) När det gäller vinylrelaterad förening, cirka 900 och 990 cm-1 för identifiering av vinylterminaler (-CH = CH 2), mellan 965 och 960 cm-1 för trans osatraterad vinyl (CH = CH), och cirka 890 cm-1 för dubbla olefinbindningar i enkel vinyl (C = CH 2).
(4) När det gäller aromatisk förening är ett enda och starkt absorptionsband cirka 750 cm-1 för orto och 830 cm-1 för para.
Tabell 1. Funktionsgrupp och dess kvantifierade frekvenser.
Extraherat från offentlig litteratur: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUKTION
Fourier transform infraröd (FTIR) är en av de viktiga analytiska teknikerna för forskare. Denna typ av analys kan användas för att karakterisera prover i form av vätskor, lösningar, pasta, pulver, filmer, fibrer och gaser. Denna analys är också möjlig för analys av material på substratytorna. Jämfört med andra typer av karakteriseringsanalys är FTIR ganska populär. Denna karakteriseringsanalys är ganska snabb, bra i noggrannhet och relativt känslig.
I FTIR-analysförfarandet utsätts prover för kontakt med infraröd (IR) strålning. IR-strålningen påverkar sedan atomvibrationerna hos en molekyl i provet, vilket resulterar i specifik absorption och/eller överföring av energi. Detta gör FTIR användbar för att bestämma specifika molekylära vibrationer som finns i provet.
Många tekniker för att förklara i detalj angående FTIR-analysen har rapporterats. De flesta artiklar rapporterade dock inte i detalj om hur man läser och tolkar FTIR-resultaten. Faktum är att sättet att förstå i detalj för nybörjare forskare och studenter är oundvikligt.
Denna rapport skulle diskutera och förklara hur man läser och tolkar FTIR-data i det organiska materialet. Analysen jämfördes sedan med litteraturen. Steg-för-steg-metoden för hur man läser FTIR-data presenterades, inklusive granskning av enkla till komplexa organiska material.
2. AKTUELL KUNSKAP FÖR ATT FÖRSTÅ FTIR-SPEKTRUM
2.1. Spektrum i FTIR-analysresultatet.
Huvudidén från FTIR-analysen är att förstå vad betydelsen av FTIR-spektrumet är (se exempel FTIR-spektrum i figur 1). Spektrumet kan resultera i ”absorption kontra vågtal” eller ”överföring kontra vågnummer” -data. I denna uppsats diskuterar vi bara ”absorptionen kontra vågtal” -kurvor.
Kort sagt är IR-spektrumet uppdelat i tre vågnummerregioner: fjärr-IR-spektrum (<400 cm -1), mitten av IR-spektrum (400-4000 cm-1) och nära IR-spektrum (4000-13000 cm-1). Mitt-IR-spektrumet är det mest använda i provanalysen, men långt- och nära-IR-spektrum bidrar också till att ge information om de analyserade proverna. Denna studie fokuserade på analysen av FTIR i mitten av IR-spektrumet.
Mitt-IR-spektrumet är indelat i fyra regioner: i) Singelbindningsområdet (2500-4000 cm-1), (ii) trippelbindningsområdet (2000-2500 cm-1), (iii) dubbelbindningsområdet (1500-2000 cm- 1) och (iv) fingeravtrycksområdet (600-1500 cm-1). Det schematiska IR-spektrumet finns i figur 1, och den specifika frekvensen för varje funktionell grupp finns i tabell 1.
Figur 1. Mellan IR-spektrumregioner
2.2. Steg-för-steg-analysprocedur.
Det finns fem steg för att tolka FTIR:
Steg 1: Identifiering av antalet absorptionsband i hela IR-spektrumet. Om provet har ett enkelt spektrum (har mindre än 5 absorptionsband är de analyserade föreningarna enkla organiska föreningar, molekylvikt med liten massa eller oorganiska föreningar (såsom enkla salter). Men om FTIR-spektrumet har mer än 5 absorptionsband kan provet vara en komplex molekyl.
Steg 2: Identifiera enstaka bindningsområde (2500-4000 cm-1). Det finns flera toppar i detta område:
(1) Ett brett absorptionsband i intervallet mellan 3650 och 3250 cm-1, vilket indikerar vätebindning. Detta band bekräftar förekomsten av hydrat (H2O), hydroxyl (-OH), ammonium eller amino. För hydroxylförening bör den följas av närvaron av spektra vid frekvenser av 1600—1300, 1200—1000 och 800—600 cm-1. Men om det finns en skarp intensitetsabsorption i absorptionsområdena 3670 och 3550 cm-1, tillåter det föreningen att innehålla en syrerelaterad grupp, såsom alkohol eller fenol (illustrerar frånvaron av vätebindning).
(2) Ett smalt band över 3000 cm-1, vilket indikerar omättade föreningar eller aromatiska ringar. Till exempel närvaron av absorption i vågtal mellan 3010 och 3040 cm-1 bekräftar förekomsten av enkla omättade olefiniska föreningar.
(3) Ett smalt band under 3000 cm-1, som visar alifatiska föreningar. Till exempel är absorptionsband för långkedjiga linjära alifatiska föreningar identifierad vid 2935 och 2860 cm-1. Bindningen kommer att följas av toppar mellan 1470 och 720 cm-1.
(4) Specifik topp för aldehyd mellan 2700 och 2800 cm-1.
Steg 3: Identifiera trippelbindningsområdet (2000-2500 cm-1) Till exempel, om det finns en topp vid 2200 cm-1, bör det vara absorptionsband av C≡C. Toppen följs vanligtvis av närvaron av ytterligare spektra vid frekvenser av 1600—1300, 1200—1000 och 800—600 cm-1.
Steg 4: Identifiera dubbelbindningsregionen (1500-2000 cm-1) Dubbelbunden kan vara som karbonyl (C = C), imino (C = N) och azo (N = N) grupper.
(1) 1850 - 1650 cm-1för karbonylföreningar
(2) Över 1775 cm-1, som informerar aktiva karbonylgrupper såsom anhydrider, halogenidsyror eller halogenerade karbonyl eller ringkarbonylkol, såsom lakton eller organiska karbonat.
(3) Område mellan 1750 och 1700 cm-1, som beskriver enkla karbonylföreningar såsom ketoner, aldehyder, estrar eller karboxyl.
(4) Under 1700 cm-1, svarar amider eller karboxylater funktionell grupp.
(5) Om det finns en konjugering med en annan karbonylgrupp kommer toppintensiteterna för dubbelbindning eller aromatisk förening att reduceras. Därför kan närvaron av konjugerade funktionella grupper såsom aldehyder, ketoner, estrar och karboxylsyror minska frekvensen av karbonylabsorption.
(6) 1670 - 1620 cm-1för omättnadsbindning (dubbel- och trippelbindning) .Specifikt är toppen vid 1650 cm-1för dubbelbindningskol eller olefinisk föreningar (C = C). Typiska konjugationer med andra dubbelbindningsstrukturer såsom C = C, C = O eller aromatiska ringar kommer att minska intensitetsfrekvensen med intensiva eller starka absorptionsband. Vid diagnos av omättade bindningar är det också nödvändigt att kontrollera absorptionen under 3000 cm-1. Om absorptionsbandet identifieras vid 3085 och 3025 cm-1 är det avsett för C-H. Normalt har C-H absorption över 3000 cm-1.
(7) Stark intensitet mellan 1650 och 1600 cm-1, som informerar dubbelbindningar eller aromatiska föreningar.
(8) Mellan 1615 och 1495 cm-1, svarar aromatiska ringar. De framträdde som två uppsättningar absorptionsband runt 1600 och 1500 cm-1.Dessa aromatiska ringar följs vanligtvis av förekomsten av svag till måttlig absorption i området mellan 3150 och 3000 cm-1 (för C-H-sträckning) .För de enkla aromatiska föreningarna kan flera band också observeras mellan 2000 och 1700 cm-1i form av flera band med svag intensitet. Det stöder också det aromatiska ringabsorptionsbandet (vid 1600/1500 cm-1absorptionsfrekvens), nämligen C-H-böjningsvibration med intensiteten av medelabsorption till stark som ibland har enkla eller flera absorptionsband som finns i området mellan 850 och 670 cm-1.
Steg 5: Identifiera fingeravtrycksområdet (600-1500 cm-1)
Detta område är typiskt specifikt och unikt. Se detaljerad information i tabell 1. Men flera identifieringar kan hittas:
(1) Mellan 1000 och 880 cm-1 för multipelbandabsorption finns absorptionsband vid 1650, 3010 och 3040 cm-1.
(2) För C-H (böjning utanför planet) bör den kombineras med absorptionsband vid 1650, 3010 och 3040 cm-1 som visar egenskaper hos sammansatt omättnad.
(3) När det gäller vinylrelaterad förening, cirka 900 och 990 cm-1 för identifiering av vinylterminaler (-CH = CH 2), mellan 965 och 960 cm-1 för trans osatraterad vinyl (CH = CH), och cirka 890 cm-1 för dubbla olefinbindningar i enkel vinyl (C = CH 2).
(4) När det gäller aromatisk förening är ett enda och starkt absorptionsband cirka 750 cm-1 för orto och 830 cm-1 för para.
Tabell 1. Funktionsgrupp och dess kvantifierade frekvenser.