Wyodrębnione z literatury publicznej: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. WPROWADZENIE
Podczerwień transformacji Fouriera (FTIR) jest jedną z ważnych technik analitycznych dla naukowców. Ten rodzaj analizy może być stosowany do charakteryzowania próbek w postaci cieczy, roztworów, past, proszków, folii, włókien i gazów. Analiza ta jest również możliwa do analizy materiału na powierzchniach podłoża. W porównaniu z innymi rodzajami analizy charakterystyki, FTIR jest dość popularny. Ta analiza charakterystyki jest dość szybka, dobra pod względem dokładności i stosunkowo czuła.
W procedurze analizy FTIR próbki poddawane są kontaktowi z promieniowaniem podczerwonym (IR). Promieniowanie podczerwone ma następnie wpływ na wibracje atomowe cząsteczki w próbce, powodując specyficzną absorpcję i/lub transmisję energii. To sprawia, że FTIR jest przydatny do określania określonych drgań molekularnych zawartych w próbce.
Zgłoszono wiele technik szczegółowych wyjaśnień dotyczących analizy FTIR. Jednak większość artykułów nie zawierała szczegółowych informacji o tym, jak czytać i interpretować wyniki FTIR. W rzeczywistości sposób na szczegółowe zrozumienie dla początkujących naukowców i studentów jest nieunikniony.
Niniejszy raport miał na celu omówienie i wyjaśnienie, jak odczytywać i interpretować dane FTIR w materiale organicznym. Analizę porównano następnie z literaturą. Przedstawiono metodę odczytu danych FTIR krok po kroku, w tym przegląd prostych do złożonych materiałów organicznych.
Główną ideą uzyskaną z analizy FTIR jest zrozumienie znaczenia widma FTIR (patrz przykład widma FTIR na rysunku 1). Widmo może wynikać z danych „absorpcja kontra liczba fal” lub „transmisja kontra liczba fal”. W tym artykule omawiamy tylko „absorpcję
krzywe w porównaniu z liczbą falową”.
Krótko mówiąc, widmo IR jest podzielone na trzy regiony liczb falowych: widmo dalekie IR (<400 cm -1), średnie widmo IR (400-4000 cm-1) i widmo bliskie podczerwieni (4000-13000 cm-1). Widmo środkowe IR jest najczęściej stosowane w analizie próbek, ale widmo dalekie i bliskie podczerwieni również przyczynia się do dostarczania informacji o analizowanych próbkach. Badanie to koncentrowało się na analizie FTIR w średnim widmie IR.
Widmo średniego podczerwieni jest podzielone na cztery regiony:
(i) obszar pojedynczego wiązania (2500-4000 cm-1),
(ii) obszar wiązania potrójnego (2000-2500 cm-1),
(iii) obszar podwójnego wiązania (1500-2000 cm-
1) oraz (iv) obszar odcisków palców (600-1500 cm-1).
Schematyczne widmo IR jest dostępne na rysunku 1, a specyficzna częstotliwość każdej grupy funkcjonalnej jest dostępna w tabeli 1.
Rysunek 1. Strefy widma średniego podczerwieni
2.2. Procedura analizy krok po kroku.
Istnieje pięć kroków interpretacji FTIR:
Krok 1: Identyfikacja liczby pasm absorpcji w całym widmie IR. Jeśli próbka ma proste widmo (ma mniej niż 5 pasm absorpcji, analizowane związki to proste związki organiczne, o małej masie cząsteczkowej lub związki nieorganiczne (takie jak sole proste). Ale jeśli widmo FTIR ma więcej niż 5 pasm absorpcji, próbka może być złożoną cząsteczką.
Krok 2: Identyfikacja pojedynczego obszaru wiązania (2500-4000 cm-1). W tym obszarze jest kilka szczytów:
(1) Szeroki pasmo absorpcji w zakresie od 3650 do 3250 cm-1, wskazujące na wiązanie wodorowe. To pasmo potwierdza istnienie hydratu (H2O), hydroksylu (-OH), amonu lub amino. W przypadku związku hydroksylowego powinna nastąpić obecność widm o częstotliwościach
1600—1300, 1200—1000 i 800—600 cm-1. Jednakże, jeśli występuje ostra absorpcja intensywności w obszarach absorpcji 3670 i 3550 cm-1, pozwala to związkowi zawierać grupę związaną z tlenem, taką jak alkohol lub fenol (ilustruje brak wiązania wodorowego).
(2) Wąskie pasmo powyżej 3000 cm-1, wskazujące na nienasycone związki lub pierścienie aromatyczne. Na przykład obecność absorpcji w
liczba fal między 3010 a 3040 cm-1 potwierdza istnienie prostych nienasyconych związków olefinowych.
(3) Wąskie pasmo poniżej 3000 cm-1, pokazujące związki alifatyczne. Na przykład pasmo absorpcji dla liniowych związków alifatycznych o długim łańcuchu jest
zidentyfikowane przy 2935 i 2860 cm-1. Po wiązaniu nastąpi szczyty między 1470 a 720 cm-1.
(4) Pik właściwy dla aldehydu w zakresie od 2700 do 2800 cm-1.
Krok 3: Identyfikacja obszaru wiązania potrójnego (2000-2500 cm-1) Na przykład, jeśli jest pik przy 2200 cm-1, powinno to być pasmo absorpcji C⁄C. Po piku zwykle następuje obecność dodatkowych widm o częstotliwościach 1600—1300, 1200—1000 i 800—600 cm-1.
Krok 4: Identyfikacja regionu wiązania podwójnego (1500-2000 cm-1) Podwójne wiązanie może być grupami karbonylowymi (C = C), imino (C = N) i azowymi (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1dla związków karbonylowych
(2) Powyżej 1775 cm-1, informujące aktywne grupy karbonylowe, takie jak bezwodniki, kwasy halogenkowe lub fluorowcowane karbonylowe lub węgle pierścieniowo-karbonylowe, takie jak lakton lub węglan organiczny.
(3) Zakres między 1750 a 1700 cm-1, opisujący proste związki karbonylowe, takie jak ketony, aldehydy, estry lub karboksylo.
(4) Poniżej 1700 cm-1, odpowiadająca grupa funkcyjna amidów lub karboksylanów.
(5) Jeśli występuje koniugacja z inną grupą karbonylową, szczytowe intensywności wiązania podwójnego lub związku aromatycznego zostaną zmniejszone.
Dlatego obecność sprzężonych grup funkcjonalnych, takich jak aldehydy, ketony, estry i kwasy karboksylowe, może zmniejszyć częstotliwość absorpcji karbonylu.
(6) 1670 - 1620 cm-1dla wiązania nienasyconego (wiązanie podwójne i potrójne) .W szczególności pik przy 1650 cm-1 dotyczy wiązania podwójnego węglowego lub olefinowego
związki (C = C). Typowe koniugacje z innymi strukturami wiązania podwójnego, takimi jak C = C, C = O lub pierścienie aromatyczne, zmniejszą częstotliwość intensywności przy intensywnych lub silnych pasmach absorpcji. Podczas diagnozowania wiązań nienasyconych konieczne jest również sprawdzenie absorpcji poniżej 3000 cm-1. Jeśli pasmo absorpcji jest zidentyfikowane przy 3085 i 3025 cm-1, jest ono przeznaczone dla C-H. Zwykle C-H ma absorpcję powyżej 3000 cm-1.
(7) Silna intensywność między 1650 a 1600 cm-1, informująca wiązania podwójne lub związki aromatyczne.
(8) Pomiędzy 1615 a 1495 cm-1, odpowiadające pierścienie aromatyczne. Pojawiły się jako dwa zestawy pasm absorpcyjnych około 1600 i 1500 cm-1. Te pierścienie aromatyczne zwykle nastąpiło istnienie słabej do umiarkowanej absorpcji w obszarze od 3150 do 3000 cm-1 (dla rozciągania C-H) .W przypadku prostych związków aromatycznych można również zaobserwować kilka pasm między 2000 a 1700 cm-1 w postaci wielu pasm o słabej intensywności. Obsługuje również pasmo absorpcji pierścienia aromatycznego (przy częstotliwości absorpcji 1600/1500 cm-1), a mianowicie wibracje zginające C-H z intensywnością absorpcji medium do silnej, która czasami ma pojedyncze lub wiele pasm absorpcji znajdujących się w obszarze między 850 a 670 cm-1.
Krok 5: Identyfikacja obszaru odcisków palców (600-1500 cm-1)
Obszar ten jest zazwyczaj specyficzny i wyjątkowy. Zobacz szczegółowe informacje w tabeli 1. Można jednak znaleźć kilka identyfikacji:
(1) Pomiędzy 1000 a 880 cm-1 dla absorpcji wielu pasm istnieją pasma absorpcyjne przy 1650, 3010 i 3040 cm-1.
(2) W przypadku C-H (gięcie poza płaszczyzną) należy go łączyć z pasmami absorpcyjnymi przy 1650, 3010 i 3040 cm-1, które wykazują charakterystykę
nienasycenie związku.
(3) Jeśli chodzi o związek związany z winylem, około 900 i 990 cm-1 do identyfikacji końcówek winylowych (-CH = CH 2), między 965 a 960 cm-1 dla trans niesatanowanego winylu (CH=CH) i około 890 cm-1 dla podwójnych wiązań olefinowych w pojedynczym winylu (C = CH 2).
(4) Jeśli chodzi o związek aromatyczny, pojedyncze i silne pasmo absorpcyjne wynosi około 750 cm-1 dla orto i 830 cm- 1 dla para.
Tabela 1. Grupa funkcjonalna i jej ilościowe częstotliwości.
Wyodrębnione z literatury publicznej: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. WPROWADZENIE
Podczerwień transformacji Fouriera (FTIR) jest jedną z ważnych technik analitycznych dla naukowców. Ten rodzaj analizy może być stosowany do charakteryzowania próbek w postaci cieczy, roztworów, past, proszków, folii, włókien i gazów. Analiza ta jest również możliwa do analizy materiału na powierzchniach podłoża. W porównaniu z innymi rodzajami analizy charakterystyki, FTIR jest dość popularny. Ta analiza charakterystyki jest dość szybka, dobra pod względem dokładności i stosunkowo czuła.
W procedurze analizy FTIR próbki poddawane są kontaktowi z promieniowaniem podczerwonym (IR). Promieniowanie podczerwone ma następnie wpływ na wibracje atomowe cząsteczki w próbce, powodując specyficzną absorpcję i/lub transmisję energii. To sprawia, że FTIR jest przydatny do określania określonych drgań molekularnych zawartych w próbce.
Zgłoszono wiele technik szczegółowych wyjaśnień dotyczących analizy FTIR. Jednak większość artykułów nie zawierała szczegółowych informacji o tym, jak czytać i interpretować wyniki FTIR. W rzeczywistości sposób na szczegółowe zrozumienie dla początkujących naukowców i studentów jest nieunikniony.
Niniejszy raport miał na celu omówienie i wyjaśnienie, jak odczytywać i interpretować dane FTIR w materiale organicznym. Analizę porównano następnie z literaturą. Przedstawiono metodę odczytu danych FTIR krok po kroku, w tym przegląd prostych do złożonych materiałów organicznych.
2. AKTUALNA WIEDZA UMOŻLIWIAJĄCA ZROZUMIENIE WIDMA FTIR
2.1. Spektrum w wyniku analizy FTIR.
Główną ideą uzyskaną z analizy FTIR jest zrozumienie znaczenia widma FTIR (patrz przykład widma FTIR na rysunku 1). Widmo może wynikać z danych „absorpcja kontra liczba fal” lub „transmisja kontra liczba fal”. W tym artykule omawiamy tylko „absorpcję krzywe w porównaniu z liczbą falową”.
Krótko mówiąc, widmo IR jest podzielone na trzy regiony liczb falowych: widmo dalekie IR (<400 cm -1), średnie widmo IR (400-4000 cm-1) i widmo bliskie podczerwieni (4000-13000 cm-1). Widmo środkowe IR jest najczęściej stosowane w analizie próbek, ale widmo dalekie i bliskie podczerwieni również przyczynia się do dostarczania informacji o analizowanych próbkach. Badanie to koncentrowało się na analizie FTIR w średnim widmie IR.
Widmo średniego podczerwieni jest podzielone na cztery regiony: (i) obszar pojedynczego wiązania (2500-4000 cm-1), (ii) obszar wiązania potrójnego (2000-2500 cm-1), (iii) obszar podwójnego wiązania (1500-2000 cm- 1) oraz (iv) obszar odcisków palców (600-1500 cm-1). Schematyczne widmo IR jest dostępne na rysunku 1, a specyficzna częstotliwość każdej grupy funkcjonalnej jest dostępna w tabeli 1.
Rysunek 1. Strefy widma średniego podczerwieni
2.2. Procedura analizy krok po kroku.
Istnieje pięć kroków interpretacji FTIR:
Krok 1: Identyfikacja liczby pasm absorpcji w całym widmie IR. Jeśli próbka ma proste widmo (ma mniej niż 5 pasm absorpcji, analizowane związki to proste związki organiczne, o małej masie cząsteczkowej lub związki nieorganiczne (takie jak sole proste). Ale jeśli widmo FTIR ma więcej niż 5 pasm absorpcji, próbka może być złożoną cząsteczką.
Krok 2: Identyfikacja pojedynczego obszaru wiązania (2500-4000 cm-1). W tym obszarze jest kilka szczytów:
(1) Szeroki pasmo absorpcji w zakresie od 3650 do 3250 cm-1, wskazujące na wiązanie wodorowe. To pasmo potwierdza istnienie hydratu (H2O), hydroksylu (-OH), amonu lub amino. W przypadku związku hydroksylowego powinna nastąpić obecność widm o częstotliwościach 1600—1300, 1200—1000 i 800—600 cm-1. Jednakże, jeśli występuje ostra absorpcja intensywności w obszarach absorpcji 3670 i 3550 cm-1, pozwala to związkowi zawierać grupę związaną z tlenem, taką jak alkohol lub fenol (ilustruje brak wiązania wodorowego).
(2) Wąskie pasmo powyżej 3000 cm-1, wskazujące na nienasycone związki lub pierścienie aromatyczne. Na przykład obecność absorpcji w liczba fal między 3010 a 3040 cm-1 potwierdza istnienie prostych nienasyconych związków olefinowych.
(3) Wąskie pasmo poniżej 3000 cm-1, pokazujące związki alifatyczne. Na przykład pasmo absorpcji dla liniowych związków alifatycznych o długim łańcuchu jest zidentyfikowane przy 2935 i 2860 cm-1. Po wiązaniu nastąpi szczyty między 1470 a 720 cm-1.
(4) Pik właściwy dla aldehydu w zakresie od 2700 do 2800 cm-1.
Krok 3: Identyfikacja obszaru wiązania potrójnego (2000-2500 cm-1) Na przykład, jeśli jest pik przy 2200 cm-1, powinno to być pasmo absorpcji C⁄C. Po piku zwykle następuje obecność dodatkowych widm o częstotliwościach 1600—1300, 1200—1000 i 800—600 cm-1.
Krok 4: Identyfikacja regionu wiązania podwójnego (1500-2000 cm-1) Podwójne wiązanie może być grupami karbonylowymi (C = C), imino (C = N) i azowymi (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1dla związków karbonylowych
(2) Powyżej 1775 cm-1, informujące aktywne grupy karbonylowe, takie jak bezwodniki, kwasy halogenkowe lub fluorowcowane karbonylowe lub węgle pierścieniowo-karbonylowe, takie jak lakton lub węglan organiczny.
(3) Zakres między 1750 a 1700 cm-1, opisujący proste związki karbonylowe, takie jak ketony, aldehydy, estry lub karboksylo.
(4) Poniżej 1700 cm-1, odpowiadająca grupa funkcyjna amidów lub karboksylanów.
(5) Jeśli występuje koniugacja z inną grupą karbonylową, szczytowe intensywności wiązania podwójnego lub związku aromatycznego zostaną zmniejszone. Dlatego obecność sprzężonych grup funkcjonalnych, takich jak aldehydy, ketony, estry i kwasy karboksylowe, może zmniejszyć częstotliwość absorpcji karbonylu.
(6) 1670 - 1620 cm-1dla wiązania nienasyconego (wiązanie podwójne i potrójne) .W szczególności pik przy 1650 cm-1 dotyczy wiązania podwójnego węglowego lub olefinowego związki (C = C). Typowe koniugacje z innymi strukturami wiązania podwójnego, takimi jak C = C, C = O lub pierścienie aromatyczne, zmniejszą częstotliwość intensywności przy intensywnych lub silnych pasmach absorpcji. Podczas diagnozowania wiązań nienasyconych konieczne jest również sprawdzenie absorpcji poniżej 3000 cm-1. Jeśli pasmo absorpcji jest zidentyfikowane przy 3085 i 3025 cm-1, jest ono przeznaczone dla C-H. Zwykle C-H ma absorpcję powyżej 3000 cm-1.
(7) Silna intensywność między 1650 a 1600 cm-1, informująca wiązania podwójne lub związki aromatyczne.
(8) Pomiędzy 1615 a 1495 cm-1, odpowiadające pierścienie aromatyczne. Pojawiły się jako dwa zestawy pasm absorpcyjnych około 1600 i 1500 cm-1. Te pierścienie aromatyczne zwykle nastąpiło istnienie słabej do umiarkowanej absorpcji w obszarze od 3150 do 3000 cm-1 (dla rozciągania C-H) .W przypadku prostych związków aromatycznych można również zaobserwować kilka pasm między 2000 a 1700 cm-1 w postaci wielu pasm o słabej intensywności. Obsługuje również pasmo absorpcji pierścienia aromatycznego (przy częstotliwości absorpcji 1600/1500 cm-1), a mianowicie wibracje zginające C-H z intensywnością absorpcji medium do silnej, która czasami ma pojedyncze lub wiele pasm absorpcji znajdujących się w obszarze między 850 a 670 cm-1.
Krok 5: Identyfikacja obszaru odcisków palców (600-1500 cm-1)
Obszar ten jest zazwyczaj specyficzny i wyjątkowy. Zobacz szczegółowe informacje w tabeli 1. Można jednak znaleźć kilka identyfikacji:
(1) Pomiędzy 1000 a 880 cm-1 dla absorpcji wielu pasm istnieją pasma absorpcyjne przy 1650, 3010 i 3040 cm-1.
(2) W przypadku C-H (gięcie poza płaszczyzną) należy go łączyć z pasmami absorpcyjnymi przy 1650, 3010 i 3040 cm-1, które wykazują charakterystykę nienasycenie związku.
(3) Jeśli chodzi o związek związany z winylem, około 900 i 990 cm-1 do identyfikacji końcówek winylowych (-CH = CH 2), między 965 a 960 cm-1 dla trans niesatanowanego winylu (CH=CH) i około 890 cm-1 dla podwójnych wiązań olefinowych w pojedynczym winylu (C = CH 2).
(4) Jeśli chodzi o związek aromatyczny, pojedyncze i silne pasmo absorpcyjne wynosi około 750 cm-1 dla orto i 830 cm- 1 dla para.
Tabela 1. Grupa funkcjonalna i jej ilościowe częstotliwości.