Ištraukta iš viešosios literatūros: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. ĮVADAS
Furjė transformacijos infraraudonieji spinduliai (FTIR) yra vienas iš svarbių analizės metodų tyrėjams. Šio tipo analizė gali būti naudojama apibūdinti mėginius skysčių, tirpalų, pastų, miltelių, plėvelių, pluoštų ir dujų pavidalu. Ši analizė taip pat galima analizuojant medžiagą ant pagrindo paviršių. Palyginti su kitomis apibūdinimo analizės rūšimis, FTIR yra gana populiarus. Ši apibūdinimo analizė yra gana greita, gero tikslumo ir santykinai jautri.
FTIR analizės procedūroje mėginiai liečiasi su infraraudonąja (IR) spinduliuote. Tada IR spinduliuotė daro poveikį mėginyje esančios molekulės atominiams virpesiams, todėl savitoji energijos absorbcija ir (arba) perduodama energija. Dėl to FTIR yra naudingas nustatant konkrečias molekulines vibracijas, esančias mėginyje.
Buvo pranešta apie daugybę būdų, kaip išsamiai paaiškinti FTIR analizę. Tačiau daugumoje straipsnių nebuvo išsamiai pranešta apie tai, kaip skaityti ir interpretuoti FTIR rezultatus. Tiesą sakant, būdas išsamiai suprasti pradedantiesiems mokslininkams ir studentams yra neišvengiamas.
Šioje ataskaitoje buvo siekiama aptarti ir paaiškinti, kaip skaityti ir interpretuoti FTIR duomenis organinėje medžiagoje. Tada analizė buvo lyginama su literatūra. Buvo pristatytas žingsnis po žingsnio metodas, kaip skaityti FTIR duomenis, įskaitant paprastų ir sudėtingų organinių medžiagų peržiūrą.
2. DABARTINĖS ŽINIOS, SKIRTOS SUPRASTI FTIR SPEKTRĄ
2.1. Spektras FTIR analizės rezultate.
Pagrindinė idėja, gauta atlikus FTIR analizę, yra suprasti, kokia yra FTIR spektro reikšmė (žr. FTIR spektro pavyzdį 1 paveiksle). Spektras gali sukelti “absorbcijos palyginti su bangų skaičiumi” arba “perdavimo palyginti su bangų skaičiumi” duomenis. Šiame straipsnyje aptariame tik “absorbciją
palyginti su bangų skaičiumi” kreivės.
Trumpai tariant, IR spektras yra padalintas į tris bangų skaičiaus regionus: tolimojo IR spektro (<400 cm -1), vidutinio IR spektro (400-4000 cm-1) ir artimojo IR spektro (4000-13000 cm-1). Vidutinės IR spektras yra plačiausiai naudojamas mėginio analizėje, tačiau tolimojo ir artimojo IR spektras taip pat prisideda teikiant informaciją apie analizuojamus mėginius. Šiame tyrime daugiausia dėmesio buvo skiriama FTIR analizei vidutiniame IR spektre.
Vidutinės IR spektras yra padalintas į keturis regionus:
i) vienos jungties sritis (2500—4000 cm-1),
ii) trigubo ryšio sritis (2000—2500 cm-1),
iii) dvigubos jungties sritis (1500—2000 cm-
1) ir iv) pirštų atspaudų sritis (600—1500 cm-1).
Scheminis IR spektras pateikiamas 1 paveiksle, o konkretus kiekvienos funkcinės grupės dažnis pateikiamas 1 lentelėje.
1 pav. Vidutinio IR spektro regionai
2.2. Žingsnis po žingsnio analizės procedūra.
Yra penki žingsniai, kaip interpretuoti FTIR:
1 žingsnis: Absorbcijos juostų skaičiaus nustatymas visame IR spektre. Jei mėginys turi paprastą spektrą (turi mažiau nei 5 absorbcijos juostas, analizuojami junginiai yra paprasti organiniai junginiai, mažos masės molekulinė masė, arba neorganiniai junginiai (pvz., paprastos druskos). Bet jei FTIR spektras turi daugiau nei 5 absorbcijos juostas, mėginys gali būti sudėtinga molekulė.
2 žingsnis: vieno jungties ploto nustatymas (2500—4000 cm-1). Šioje srityje yra keletas viršūnių:
(1) Plati absorbcijos juosta nuo 3650 iki 3250 cm-1, rodanti vandenilio ryšį. Ši juosta patvirtina hidrato (H2O), hidroksilo (-OH), amonio arba amino egzistavimą. Hidroksilo junginio atveju po jo turėtų būti spektrų buvimas esant dažniui
1600—1300, 1200—1000 ir 800—600 cm-1. Tačiau, jei 3670 ir 3550 cm-1 absorbcijos srityse yra staigus intensyvumo absorbcija, tai leidžia junginyje turėti su deguonimi susijusią grupę, pvz., Alkoholį ar fenolį (iliustruoja vandenilio ryšio nebuvimą).
(2) Siaura juosta aukštesnėje kaip 3000 cm-1, nurodanti nesočiuosius junginius arba aromatinius žiedus. Pavyzdžiui, absorbcijos buvimas
bangų skaičius tarp 3010 ir 3040 cm-1 patvirtina paprastų nesočiųjų olefininių junginių egzistavimą.
(3) Siaura juosta žemiau 3000 cm-1, rodanti alifatinius junginius. Pavyzdžiui, longchain linijinių alifatinių junginių absorbcijos juosta yra
nustatyta 2935 ir 2860 cm-1 temperatūroje. Po jungties bus viršūnės nuo 1470 iki 720 cm-1.
(4) Specifinė aldehido smailė esant 2700—2800 cm-1.
3 žingsnis: Trigubo ryšio srities nustatymas (2000—2500 cm-1) Pavyzdžiui, jei smailė yra 2200 cm-1, tai turėtų būti C⁄C absorbcijos juosta. Po piko paprastai seka papildomi spektrai esant 1600—1300, 1200—1000 ir 800—600 cm-1 dažniams.
4 žingsnis: Dvigubos jungties srities nustatymas (1500—2000 cm-1) Dvigubas ryšys gali būti kaip karbonilo (C = C), imino (C = N) ir azo (N = N) grupės.
(1) 1850 - 1650 cm-1 karbonilo junginiams
(2) Virš 1775 cm-1, informuojant aktyvias karbonilo grupes, tokias kaip anhidridai, halogenidinės rūgštys, arba halogeninti karbonilo, arba žiediniai karbonilo angliukai, tokie kaip laktonas, arba organinių karbonatų.
(3) Diapazonas nuo 1750 iki 1700 cm-1, apibūdinantis paprastus karbonilo junginius, tokius kaip ketonai, aldehidai, esteriai arba karboksilas.
(4) Žemiau 1700 cm-1, reaguojanti amidų arba karboksilatų funkcinė grupė.
(5) Jei yra konjugacija su kita karbonilo grupe, dvigubos jungties arba aromatinio junginio didžiausias intensyvumas sumažės.
Todėl konjuguotų funkcinių grupių, tokių kaip aldehidai, ketonai, esteriai ir karboksirūgštys, buvimas gali sumažinti karbonilo absorbcijos dažnį.
(6) 1670 - 1620 cm-1už nesotumo jungtis (dviguba ir triguba jungtis) .Tiksliau, pikas esant 1650 cm-1yra dvigubos jungties anglies arba olefino
junginiai (C = C). Tipiškos konjugacijos su kitomis dvigubų jungčių struktūromis, tokiomis kaip C = C, C = O arba aromatiniai žiedai, sumažins intensyvumo dažnį intensyviomis ar stipriomis absorbcijos juostomis. Diagnozuojant nesočiąsias jungtis, taip pat būtina patikrinti absorbciją žemiau 3000 cm-1. Jei absorbcijos juosta identifikuojama ties 3085 ir 3025 cm-1, ji skirta C-H. Paprastai C-H absorbcija viršija 3000 cm-1.
(7) Stiprus intensyvumas esant 1650 ir 1600 cm-1, informuojantis apie dvigubus ryšius arba aromatinius junginius.
(8) Tarp 1615 ir 1495 cm-1, reaguojantys aromatiniai žiedai. Jie pasirodė kaip du absorbcijos juostų rinkiniai maždaug 1600 ir 1500 cm-1.Šie aromatiniai žiedai paprastai seka silpnos ar vidutinės absorbcijos egzistavimą tarp 3150 ir 3000 cm-1 srityje (C-H tempimui) .Dėl paprastų aromatinių junginių taip pat galima pastebėti keletą juostų tarp 2000 ir 1700 cm-1 kelių juostų su silpnu intensyvumu forma. Jis taip pat yra remti aromatinis žiedas absorbcijos juosta (esant 1600/1500 cm-1absorbcijos dažnio), būtent C-H lenkimo vibracijos su vidutinės absorbcijos intensyvumo iki stipraus kuris kartais turi vieną ar kelis absorbcijos juostas rasti tarp 850 ir 670 cm-1 srityje.
5 žingsnis: pirštų atspaudų srities nustatymas (600—1500 cm-1)
Ši sritis paprastai yra specifinė ir unikali. Išsamią informaciją žr. 1 lentelėje. Tačiau galima rasti keletą identifikacijų:
(1) Tarp 1000 ir 880 cm-1 kelių juostų absorbcijai yra 1650, 3010 ir 3040 cm-1 absorbcijos juostos.
(2) C-H (lenkimas ne plokštumoje), jis turėtų būti derinamas su 1650, 3010 ir 3040 cm-1 absorbcijos juostomis, kurios pasižymi
junginio neprisotinimas.
(3) Kalbant apie vinilu susijusį junginį, apie 900 ir 990 cm-1 vinilo gnybtų identifikavimui (-CH = CH 2), nuo 965 iki 960 cm-1 trans nesatrinuotam vinilui (CH = CH) ir apie 890 cm-1 dviguboms olefininėms jungtims viename vinile (C = CH 2).
(4) Kalbant apie aromatinį junginį, viena ir stipri absorbcijos juosta yra apie 750 cm-1 orto ir 830 cm- 1 para.
1 lentelė. Funkcinė grupė ir jos kiekybiniai dažniai.
Ištraukta iš viešosios literatūros: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. ĮVADAS
Furjė transformacijos infraraudonieji spinduliai (FTIR) yra vienas iš svarbių analizės metodų tyrėjams. Šio tipo analizė gali būti naudojama apibūdinti mėginius skysčių, tirpalų, pastų, miltelių, plėvelių, pluoštų ir dujų pavidalu. Ši analizė taip pat galima analizuojant medžiagą ant pagrindo paviršių. Palyginti su kitomis apibūdinimo analizės rūšimis, FTIR yra gana populiarus. Ši apibūdinimo analizė yra gana greita, gero tikslumo ir santykinai jautri.
FTIR analizės procedūroje mėginiai liečiasi su infraraudonąja (IR) spinduliuote. Tada IR spinduliuotė daro poveikį mėginyje esančios molekulės atominiams virpesiams, todėl savitoji energijos absorbcija ir (arba) perduodama energija. Dėl to FTIR yra naudingas nustatant konkrečias molekulines vibracijas, esančias mėginyje.
Buvo pranešta apie daugybę būdų, kaip išsamiai paaiškinti FTIR analizę. Tačiau daugumoje straipsnių nebuvo išsamiai pranešta apie tai, kaip skaityti ir interpretuoti FTIR rezultatus. Tiesą sakant, būdas išsamiai suprasti pradedantiesiems mokslininkams ir studentams yra neišvengiamas.
Šioje ataskaitoje buvo siekiama aptarti ir paaiškinti, kaip skaityti ir interpretuoti FTIR duomenis organinėje medžiagoje. Tada analizė buvo lyginama su literatūra. Buvo pristatytas žingsnis po žingsnio metodas, kaip skaityti FTIR duomenis, įskaitant paprastų ir sudėtingų organinių medžiagų peržiūrą.
2. DABARTINĖS ŽINIOS, SKIRTOS SUPRASTI FTIR SPEKTRĄ
2.1. Spektras FTIR analizės rezultate.
Pagrindinė idėja, gauta atlikus FTIR analizę, yra suprasti, kokia yra FTIR spektro reikšmė (žr. FTIR spektro pavyzdį 1 paveiksle). Spektras gali sukelti “absorbcijos palyginti su bangų skaičiumi” arba “perdavimo palyginti su bangų skaičiumi” duomenis. Šiame straipsnyje aptariame tik “absorbciją palyginti su bangų skaičiumi” kreivės.
Trumpai tariant, IR spektras yra padalintas į tris bangų skaičiaus regionus: tolimojo IR spektro (<400 cm -1), vidutinio IR spektro (400-4000 cm-1) ir artimojo IR spektro (4000-13000 cm-1). Vidutinės IR spektras yra plačiausiai naudojamas mėginio analizėje, tačiau tolimojo ir artimojo IR spektras taip pat prisideda teikiant informaciją apie analizuojamus mėginius. Šiame tyrime daugiausia dėmesio buvo skiriama FTIR analizei vidutiniame IR spektre.
Vidutinės IR spektras yra padalintas į keturis regionus: i) vienos jungties sritis (2500—4000 cm-1), ii) trigubo ryšio sritis (2000—2500 cm-1), iii) dvigubos jungties sritis (1500—2000 cm- 1) ir iv) pirštų atspaudų sritis (600—1500 cm-1). Scheminis IR spektras pateikiamas 1 paveiksle, o konkretus kiekvienos funkcinės grupės dažnis pateikiamas 1 lentelėje.
1 pav. Vidutinio IR spektro regionai
2.2. Žingsnis po žingsnio analizės procedūra.
Yra penki žingsniai, kaip interpretuoti FTIR:
1 žingsnis: Absorbcijos juostų skaičiaus nustatymas visame IR spektre. Jei mėginys turi paprastą spektrą (turi mažiau nei 5 absorbcijos juostas, analizuojami junginiai yra paprasti organiniai junginiai, mažos masės molekulinė masė, arba neorganiniai junginiai (pvz., paprastos druskos). Bet jei FTIR spektras turi daugiau nei 5 absorbcijos juostas, mėginys gali būti sudėtinga molekulė.
2 žingsnis: vieno jungties ploto nustatymas (2500—4000 cm-1). Šioje srityje yra keletas viršūnių:
(1) Plati absorbcijos juosta nuo 3650 iki 3250 cm-1, rodanti vandenilio ryšį. Ši juosta patvirtina hidrato (H2O), hidroksilo (-OH), amonio arba amino egzistavimą. Hidroksilo junginio atveju po jo turėtų būti spektrų buvimas esant dažniui 1600—1300, 1200—1000 ir 800—600 cm-1. Tačiau, jei 3670 ir 3550 cm-1 absorbcijos srityse yra staigus intensyvumo absorbcija, tai leidžia junginyje turėti su deguonimi susijusią grupę, pvz., Alkoholį ar fenolį (iliustruoja vandenilio ryšio nebuvimą).
(2) Siaura juosta aukštesnėje kaip 3000 cm-1, nurodanti nesočiuosius junginius arba aromatinius žiedus. Pavyzdžiui, absorbcijos buvimas bangų skaičius tarp 3010 ir 3040 cm-1 patvirtina paprastų nesočiųjų olefininių junginių egzistavimą.
(3) Siaura juosta žemiau 3000 cm-1, rodanti alifatinius junginius. Pavyzdžiui, longchain linijinių alifatinių junginių absorbcijos juosta yra nustatyta 2935 ir 2860 cm-1 temperatūroje. Po jungties bus viršūnės nuo 1470 iki 720 cm-1.
(4) Specifinė aldehido smailė esant 2700—2800 cm-1.
3 žingsnis: Trigubo ryšio srities nustatymas (2000—2500 cm-1) Pavyzdžiui, jei smailė yra 2200 cm-1, tai turėtų būti C⁄C absorbcijos juosta. Po piko paprastai seka papildomi spektrai esant 1600—1300, 1200—1000 ir 800—600 cm-1 dažniams.
4 žingsnis: Dvigubos jungties srities nustatymas (1500—2000 cm-1) Dvigubas ryšys gali būti kaip karbonilo (C = C), imino (C = N) ir azo (N = N) grupės.
(1) 1850 - 1650 cm-1 karbonilo junginiams
(2) Virš 1775 cm-1, informuojant aktyvias karbonilo grupes, tokias kaip anhidridai, halogenidinės rūgštys, arba halogeninti karbonilo, arba žiediniai karbonilo angliukai, tokie kaip laktonas, arba organinių karbonatų.
(3) Diapazonas nuo 1750 iki 1700 cm-1, apibūdinantis paprastus karbonilo junginius, tokius kaip ketonai, aldehidai, esteriai arba karboksilas.
(4) Žemiau 1700 cm-1, reaguojanti amidų arba karboksilatų funkcinė grupė.
(5) Jei yra konjugacija su kita karbonilo grupe, dvigubos jungties arba aromatinio junginio didžiausias intensyvumas sumažės. Todėl konjuguotų funkcinių grupių, tokių kaip aldehidai, ketonai, esteriai ir karboksirūgštys, buvimas gali sumažinti karbonilo absorbcijos dažnį.
(6) 1670 - 1620 cm-1už nesotumo jungtis (dviguba ir triguba jungtis) .Tiksliau, pikas esant 1650 cm-1yra dvigubos jungties anglies arba olefino junginiai (C = C). Tipiškos konjugacijos su kitomis dvigubų jungčių struktūromis, tokiomis kaip C = C, C = O arba aromatiniai žiedai, sumažins intensyvumo dažnį intensyviomis ar stipriomis absorbcijos juostomis. Diagnozuojant nesočiąsias jungtis, taip pat būtina patikrinti absorbciją žemiau 3000 cm-1. Jei absorbcijos juosta identifikuojama ties 3085 ir 3025 cm-1, ji skirta C-H. Paprastai C-H absorbcija viršija 3000 cm-1.
(7) Stiprus intensyvumas esant 1650 ir 1600 cm-1, informuojantis apie dvigubus ryšius arba aromatinius junginius.
(8) Tarp 1615 ir 1495 cm-1, reaguojantys aromatiniai žiedai. Jie pasirodė kaip du absorbcijos juostų rinkiniai maždaug 1600 ir 1500 cm-1.Šie aromatiniai žiedai paprastai seka silpnos ar vidutinės absorbcijos egzistavimą tarp 3150 ir 3000 cm-1 srityje (C-H tempimui) .Dėl paprastų aromatinių junginių taip pat galima pastebėti keletą juostų tarp 2000 ir 1700 cm-1 kelių juostų su silpnu intensyvumu forma. Jis taip pat yra remti aromatinis žiedas absorbcijos juosta (esant 1600/1500 cm-1absorbcijos dažnio), būtent C-H lenkimo vibracijos su vidutinės absorbcijos intensyvumo iki stipraus kuris kartais turi vieną ar kelis absorbcijos juostas rasti tarp 850 ir 670 cm-1 srityje.
5 žingsnis: pirštų atspaudų srities nustatymas (600—1500 cm-1)
Ši sritis paprastai yra specifinė ir unikali. Išsamią informaciją žr. 1 lentelėje. Tačiau galima rasti keletą identifikacijų:
(1) Tarp 1000 ir 880 cm-1 kelių juostų absorbcijai yra 1650, 3010 ir 3040 cm-1 absorbcijos juostos.
(2) C-H (lenkimas ne plokštumoje), jis turėtų būti derinamas su 1650, 3010 ir 3040 cm-1 absorbcijos juostomis, kurios pasižymi junginio neprisotinimas.
(3) Kalbant apie vinilu susijusį junginį, apie 900 ir 990 cm-1 vinilo gnybtų identifikavimui (-CH = CH 2), nuo 965 iki 960 cm-1 trans nesatrinuotam vinilui (CH = CH) ir apie 890 cm-1 dviguboms olefininėms jungtims viename vinile (C = CH 2).
(4) Kalbant apie aromatinį junginį, viena ir stipri absorbcijos juosta yra apie 750 cm-1 orto ir 830 cm- 1 para.
1 lentelė. Funkcinė grupė ir jos kiekybiniai dažniai.