Kivonat a közirodalomból: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. BEVEZETÉS
A Fourier-transzformációs infravörös (FTIR) az egyik fontos analitikai technika a kutatók számára. Ez a fajta elemzés felhasználható a minták jellemzésére folyadékok, oldatok, paszták, porok, filmek, szálak és gázok formájában. Ez az elemzés az aljzat felületén lévő anyagok elemzésére is lehetséges. Más típusú jellemzési elemzésekhez képest az FTIR meglehetősen népszerű. Ez a jellemző elemzés meglehetősen gyors, jó pontosságú és viszonylag érzékeny.
Az FTIR elemzési eljárás során a mintákat infravörös (IR) sugárzással érintkezésnek vetik alá. Az infravörös sugárzás ezután hatással van a mintában lévő molekula atomrezgéseire, ami specifikus abszorpciót és/vagy energiaátadást eredményez. Ez hasznossá teszi az FTIR-t a mintában található specifikus molekuláris rezgések meghatározásához.
Számos technikáról számoltak be az FTIR-elemzés részletes magyarázatára. A legtöbb cikk azonban nem számolt be részletesen az FTIR eredmények olvasásáról és értelmezéséről. Valójában elkerülhetetlen a kezdő tudósok és hallgatók részletes megértésének módja.
Ez a jelentés megvitatta és elmagyarázta, hogyan kell olvasni és értelmezni az FTIR adatokat a szerves anyagban. Az elemzést ezután összehasonlították az irodalommal. Bemutattuk az FTIR adatok olvasásának lépésről lépésre vonatkozó módszerét, beleértve az egyszerű és összetett szerves anyagok áttekintését.
2. AKTUÁLIS ISMERETEK AZ FTIR SPEKTRUM MEGÉRTÉSÉHEZ
2.1. Spektrum az FTIR elemzés eredményében.
Az FTIR elemzésből nyert fő ötlet az, hogy megértsük, mi az FTIR spektrum jelentése (lásd az FTIR spektrum példáját az 1. ábrán). A spektrum „abszorpció versus hullámszám” vagy „átvitel versus hullámszám” adatokat eredményezhet. Ebben a cikkben csak a „felszívódást tárgyaljuk
versus hullámszám” görbék.
Röviden: az IR spektrum három hullámszámú régióra oszlik: távoli IR spektrum (<400 cm -1), közép-IR spektrum (400-4000 cm-1) és közeli IR spektrum (4000-13000 cm-1) .A közép-IR spektrum a legszélesebb körben használják a mintaelemzésben, de a távoli és közeli IR spektrum szintén hozzájárul az elemzett mintákról. Ez a tanulmány az FTIR elemzésére összpontosított a közép-IR spektrumban.
A középső IR spektrum négy régióra oszlik:
i) az egykötési régió (2500-4000 cm-1),
(ii) a hármas kötési régió (2000-2500 cm-1),
(iii) a kettős kötési régió (1500-2000 cm-
1), és (iv) az ujjlenyomat-régió (600-1500 cm-1).
A sematikus infravörös spektrum az 1. ábrán található, és az egyes funkcionális csoportok specifikus gyakorisága az 1. táblázatban található.
1. ábra. Közepes IR spektrumú régiók
2.2. Lépésenkénti elemzési eljárás.
Öt lépés van az FTIR értelmezésére:
1. lépés: Az abszorpciós sávok számának azonosítása a teljes IR spektrumban. Ha a minta egyszerű spektrumú (kevesebb, mint 5 abszorpciós sáv van, akkor az elemzett vegyületek egyszerű szerves vegyületek, kis tömegű molekulatömegű vagy szervetlen vegyületek (például egyszerű sók). De ha az FTIR spektrumnak több mint 5 abszorpciós sáva van, a minta összetett molekula lehet.
2. lépés: Egyetlen kötési terület azonosítása (2500-4000 cm-1). Ezen a területen több csúcs van:
(1) Széles abszorpciós sáv 3650 és 3250 cm-1 közötti tartományban, amely hidrogénkötést jelez. Ez a sáv megerősíti a hidrát (H2O), hidroxil (-OH), ammónium vagy amino létezését. Hidroxilvegyület esetében ezt követni kell spektrumok jelenlétének a következő frekvenciákon
1600—1300, 1200—1000 és 800—600 cm-1. Ha azonban éles intenzitású abszorpció tapasztalható a 3670 és 3550 cm-1 abszorpciós területeken, akkor lehetővé teszi, hogy a vegyület oxigénnel kapcsolatos csoportot, például alkoholt vagy fenolt tartalmazzon (szemlélteti a hidrogénkötés hiányát).
(2) 3000 cm-1 feletti keskeny sáv, amely telítetlen vegyületeket vagy aromás gyűrűket jelez. Például az abszorpció jelenléte a
A 3010 és 3040 cm-1 közötti hullámszám megerősíti az egyszerű telítetlen olefin vegyületek létezését.
(3) Keskeny sáv 3000 cm-1 alatt, alifás vegyületeket mutat. Például a hosszú láncú lineáris alifás vegyületek abszorpciós sávja
2935 és 2860 cm-1-nél azonosították. A kötést 1470 és 720 cm-1 közötti csúcsok követnek.
(4) Az aldehid fajlagos csúcsa 2700 és 2800 cm-1 között.
3. lépés: A hármas kötési régió azonosítása (2000—2500 cm-1) Például, ha 2200 cm-1-nél van csúcs, akkor annak C⁄C abszorpciós sávnak kell lennie. A csúcsot általában további spektrumok jelenléte követi 1600—1300, 1200—1000 és 800—600 cm-1 frekvenciákon.
4. lépés: A kettős kötési régió azonosítása (1500-2000 cm-1) A kettős kötés karbonil (C = C), imino (C = N) és azo (N = N) csoport lehet.
(1) 1850 - 1650 cm-1 karbonilvegyületekhez
(2) 1775 cm-1 felett aktív karbonilcsoportok, például anhidridek, halogénsavak vagy halogénezett karbonil- vagy gyűrűs karbonil-szének, például lakton vagy szerves karbonát tájékoztatása.
(3) 1750 és 1700 cm-1 közötti tartomány, amely egyszerű karbonilvegyületeket, például ketonokat, aldehideket, észtereket vagy karboxilet ír le.
(4) 1700 cm-1 alatt, válaszadó amidok vagy karboxilátok funkcionális csoportja.
(5) Ha konjugáció történik egy másik karbonilcsoporttal, akkor a kettős kötés vagy aromás vegyület csúcsintenzitása csökken.
Ezért a konjugált funkcionális csoportok, például aldehidek, ketonok, észterek és karbonsavak jelenléte csökkentheti a karbonil-felszívódás gyakoriságát.
(6) 1670 - 1620 cm-1telítetlen kötéshez (kettős és hármas kötés). Pontosabban, az 1650 cm-1 csúcs kettős kötésű szén vagy olefin esetében
vegyületek (C = C). A tipikus konjugációk más kettős kötési szerkezetekkel, mint például C = C, C = O vagy aromás gyűrűk, intenzív vagy erős abszorpciós sávokkal csökkentik az intenzitási frekvenciát. A telítetlen kötések diagnosztizálásakor ellenőrizni kell a 3000 cm-1 alatti abszorpciót is. Ha az abszorpciós sávot 3085 és 3025 cm-1 értékben azonosítják, akkor C-H-ra szánják. Általában a C-H abszorpciója meghaladja a 3000 cm-1-et.
(7) Erős intenzitás 1650 és 1600 cm-1 között, kettős kötéseket vagy aromás vegyületeket eredményez.
(8) 1615 és 1495 cm-1 között, reagáló aromás gyűrűk. Két abszorpciós sávként jelentek meg 1600 és 1500 cm-1 körül. Ezeket az aromás gyűrűket általában gyenge vagy mérsékelt abszorpció követte 3150 és 3000 cm-1 közötti területen (C-H nyújtáshoz) .Az egyszerű aromás vegyületek esetében több sáv is megfigyelhető 2000 és 1700 cm-1 között gyenge intenzitású több sáv formájában. Támogatja továbbá az aromás gyűrűs abszorpciós sávot (1600/1500 cm-1 abszorpciós frekvencián), nevezetesen a C-H hajlító rezgést, amelynek közepes abszorpció intenzitása erős, amelynek néha egy vagy több abszorpciós sávja található a 850 és 670 cm-1 közötti területen.
5. lépés: Az ujjlenyomat-terület azonosítása (600-1500 cm-1)
Ez a terület jellemzően specifikus és egyedi. Lásd a részletes információkat az 1. táblázatban. De több azonosítás is megtalálható:
(1) 1000 és 880 cm-1 között több sávos abszorpcióhoz 1650, 3010 és 3040 cm-1 abszorpciós sávok vannak.
(2) C-H (síkon kívüli hajlítás) esetén 1650, 3010 és 3040 cm-1 felszívó sávokkal kell kombinálni, amelyek jellemzőket mutatnak
vegyület telítetlenség.
(3) A vinilrokon vegyületet illetően körülbelül 900 és 990 cm-1 a vinil terminálok azonosítására (-CH = CH 2), 965 és 960 cm-1 között transz-szatálatlan vinil esetében (CH=CH), és körülbelül 890 cm-1 kettős olefin kötésekhez egyetlen vinilben (C = CH 2).
(4) Ami az aromás vegyületeket illeti, az egyetlen és erős abszorpciós sáv körülbelül 750 cm-1 az orto esetében és 830 cm-1 a para esetében.
Táblázat 1. Funkcionális csoport és számszerűsített frekvenciái.
Kivonat a közirodalomból: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. BEVEZETÉS
A Fourier-transzformációs infravörös (FTIR) az egyik fontos analitikai technika a kutatók számára. Ez a fajta elemzés felhasználható a minták jellemzésére folyadékok, oldatok, paszták, porok, filmek, szálak és gázok formájában. Ez az elemzés az aljzat felületén lévő anyagok elemzésére is lehetséges. Más típusú jellemzési elemzésekhez képest az FTIR meglehetősen népszerű. Ez a jellemző elemzés meglehetősen gyors, jó pontosságú és viszonylag érzékeny.
Az FTIR elemzési eljárás során a mintákat infravörös (IR) sugárzással érintkezésnek vetik alá. Az infravörös sugárzás ezután hatással van a mintában lévő molekula atomrezgéseire, ami specifikus abszorpciót és/vagy energiaátadást eredményez. Ez hasznossá teszi az FTIR-t a mintában található specifikus molekuláris rezgések meghatározásához.
Számos technikáról számoltak be az FTIR-elemzés részletes magyarázatára. A legtöbb cikk azonban nem számolt be részletesen az FTIR eredmények olvasásáról és értelmezéséről. Valójában elkerülhetetlen a kezdő tudósok és hallgatók részletes megértésének módja.
Ez a jelentés megvitatta és elmagyarázta, hogyan kell olvasni és értelmezni az FTIR adatokat a szerves anyagban. Az elemzést ezután összehasonlították az irodalommal. Bemutattuk az FTIR adatok olvasásának lépésről lépésre vonatkozó módszerét, beleértve az egyszerű és összetett szerves anyagok áttekintését.
2. AKTUÁLIS ISMERETEK AZ FTIR SPEKTRUM MEGÉRTÉSÉHEZ
2.1. Spektrum az FTIR elemzés eredményében.
Az FTIR elemzésből nyert fő ötlet az, hogy megértsük, mi az FTIR spektrum jelentése (lásd az FTIR spektrum példáját az 1. ábrán). A spektrum „abszorpció versus hullámszám” vagy „átvitel versus hullámszám” adatokat eredményezhet. Ebben a cikkben csak a „felszívódást tárgyaljuk versus hullámszám” görbék.
Röviden: az IR spektrum három hullámszámú régióra oszlik: távoli IR spektrum (<400 cm -1), közép-IR spektrum (400-4000 cm-1) és közeli IR spektrum (4000-13000 cm-1) .A közép-IR spektrum a legszélesebb körben használják a mintaelemzésben, de a távoli és közeli IR spektrum szintén hozzájárul az elemzett mintákról. Ez a tanulmány az FTIR elemzésére összpontosított a közép-IR spektrumban.
A középső IR spektrum négy régióra oszlik: i) az egykötési régió (2500-4000 cm-1), (ii) a hármas kötési régió (2000-2500 cm-1), (iii) a kettős kötési régió (1500-2000 cm- 1), és (iv) az ujjlenyomat-régió (600-1500 cm-1). A sematikus infravörös spektrum az 1. ábrán található, és az egyes funkcionális csoportok specifikus gyakorisága az 1. táblázatban található.
1. ábra. Közepes IR spektrumú régiók
2.2. Lépésenkénti elemzési eljárás.
Öt lépés van az FTIR értelmezésére:
1. lépés: Az abszorpciós sávok számának azonosítása a teljes IR spektrumban. Ha a minta egyszerű spektrumú (kevesebb, mint 5 abszorpciós sáv van, akkor az elemzett vegyületek egyszerű szerves vegyületek, kis tömegű molekulatömegű vagy szervetlen vegyületek (például egyszerű sók). De ha az FTIR spektrumnak több mint 5 abszorpciós sáva van, a minta összetett molekula lehet.
2. lépés: Egyetlen kötési terület azonosítása (2500-4000 cm-1). Ezen a területen több csúcs van:
(1) Széles abszorpciós sáv 3650 és 3250 cm-1 közötti tartományban, amely hidrogénkötést jelez. Ez a sáv megerősíti a hidrát (H2O), hidroxil (-OH), ammónium vagy amino létezését. Hidroxilvegyület esetében ezt követni kell spektrumok jelenlétének a következő frekvenciákon 1600—1300, 1200—1000 és 800—600 cm-1. Ha azonban éles intenzitású abszorpció tapasztalható a 3670 és 3550 cm-1 abszorpciós területeken, akkor lehetővé teszi, hogy a vegyület oxigénnel kapcsolatos csoportot, például alkoholt vagy fenolt tartalmazzon (szemlélteti a hidrogénkötés hiányát).
(2) 3000 cm-1 feletti keskeny sáv, amely telítetlen vegyületeket vagy aromás gyűrűket jelez. Például az abszorpció jelenléte a A 3010 és 3040 cm-1 közötti hullámszám megerősíti az egyszerű telítetlen olefin vegyületek létezését.
(3) Keskeny sáv 3000 cm-1 alatt, alifás vegyületeket mutat. Például a hosszú láncú lineáris alifás vegyületek abszorpciós sávja 2935 és 2860 cm-1-nél azonosították. A kötést 1470 és 720 cm-1 közötti csúcsok követnek.
(4) Az aldehid fajlagos csúcsa 2700 és 2800 cm-1 között.
3. lépés: A hármas kötési régió azonosítása (2000—2500 cm-1) Például, ha 2200 cm-1-nél van csúcs, akkor annak C⁄C abszorpciós sávnak kell lennie. A csúcsot általában további spektrumok jelenléte követi 1600—1300, 1200—1000 és 800—600 cm-1 frekvenciákon.
4. lépés: A kettős kötési régió azonosítása (1500-2000 cm-1) A kettős kötés karbonil (C = C), imino (C = N) és azo (N = N) csoport lehet.
(1) 1850 - 1650 cm-1 karbonilvegyületekhez
(2) 1775 cm-1 felett aktív karbonilcsoportok, például anhidridek, halogénsavak vagy halogénezett karbonil- vagy gyűrűs karbonil-szének, például lakton vagy szerves karbonát tájékoztatása.
(3) 1750 és 1700 cm-1 közötti tartomány, amely egyszerű karbonilvegyületeket, például ketonokat, aldehideket, észtereket vagy karboxilet ír le.
(4) 1700 cm-1 alatt, válaszadó amidok vagy karboxilátok funkcionális csoportja.
(5) Ha konjugáció történik egy másik karbonilcsoporttal, akkor a kettős kötés vagy aromás vegyület csúcsintenzitása csökken. Ezért a konjugált funkcionális csoportok, például aldehidek, ketonok, észterek és karbonsavak jelenléte csökkentheti a karbonil-felszívódás gyakoriságát.
(6) 1670 - 1620 cm-1telítetlen kötéshez (kettős és hármas kötés). Pontosabban, az 1650 cm-1 csúcs kettős kötésű szén vagy olefin esetében vegyületek (C = C). A tipikus konjugációk más kettős kötési szerkezetekkel, mint például C = C, C = O vagy aromás gyűrűk, intenzív vagy erős abszorpciós sávokkal csökkentik az intenzitási frekvenciát. A telítetlen kötések diagnosztizálásakor ellenőrizni kell a 3000 cm-1 alatti abszorpciót is. Ha az abszorpciós sávot 3085 és 3025 cm-1 értékben azonosítják, akkor C-H-ra szánják. Általában a C-H abszorpciója meghaladja a 3000 cm-1-et.
(7) Erős intenzitás 1650 és 1600 cm-1 között, kettős kötéseket vagy aromás vegyületeket eredményez.
(8) 1615 és 1495 cm-1 között, reagáló aromás gyűrűk. Két abszorpciós sávként jelentek meg 1600 és 1500 cm-1 körül. Ezeket az aromás gyűrűket általában gyenge vagy mérsékelt abszorpció követte 3150 és 3000 cm-1 közötti területen (C-H nyújtáshoz) .Az egyszerű aromás vegyületek esetében több sáv is megfigyelhető 2000 és 1700 cm-1 között gyenge intenzitású több sáv formájában. Támogatja továbbá az aromás gyűrűs abszorpciós sávot (1600/1500 cm-1 abszorpciós frekvencián), nevezetesen a C-H hajlító rezgést, amelynek közepes abszorpció intenzitása erős, amelynek néha egy vagy több abszorpciós sávja található a 850 és 670 cm-1 közötti területen.
5. lépés: Az ujjlenyomat-terület azonosítása (600-1500 cm-1)
Ez a terület jellemzően specifikus és egyedi. Lásd a részletes információkat az 1. táblázatban. De több azonosítás is megtalálható:
(1) 1000 és 880 cm-1 között több sávos abszorpcióhoz 1650, 3010 és 3040 cm-1 abszorpciós sávok vannak.
(2) C-H (síkon kívüli hajlítás) esetén 1650, 3010 és 3040 cm-1 felszívó sávokkal kell kombinálni, amelyek jellemzőket mutatnak vegyület telítetlenség.
(3) A vinilrokon vegyületet illetően körülbelül 900 és 990 cm-1 a vinil terminálok azonosítására (-CH = CH 2), 965 és 960 cm-1 között transz-szatálatlan vinil esetében (CH=CH), és körülbelül 890 cm-1 kettős olefin kötésekhez egyetlen vinilben (C = CH 2).
(4) Ami az aromás vegyületeket illeti, az egyetlen és erős abszorpciós sáv körülbelül 750 cm-1 az orto esetében és 830 cm-1 a para esetében.
Táblázat 1. Funkcionális csoport és számszerűsített frekvenciái.