Wedi'i dynnu o lenyddiaeth gyhoeddus: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. CYFLWYNIAD
Mae is-goch trawsnewid Fourier (FTIR) yn un o'r technegau dadansoddol pwysig i ymchwilwyr. Gellir defnyddio'r math hwn o ddadansoddiad ar gyfer nodweddu samplau ar ffurfiau hylifau, toddiannau, pastau, powdrau, ffilmiau, ffibrau a nwyon. Mae'r dadansoddiad hwn hefyd yn bosibl ar gyfer dadansoddi deunydd ar arwynebau swbstrad. O'i gymharu â mathau eraill o ddadansoddi nodweddu, mae FTIR yn eithaf poblogaidd. Mae'r dadansoddiad nodweddu hwn yn eithaf cyflym, yn dda o ran cywirdeb, ac yn gymharol sensitif.
Yn y weithdrefn ddadansoddi FTIR, mae samplau yn destun cysylltiad ag ymbelydredd is-goch (IR). Yna mae'r pelydriadau IR yn cael effeithiau ar ddirgryniadau atomig moleciwl yn y sampl, gan arwain at amsugno a/neu drosglwyddo ynni penodol. Mae hyn yn gwneud yr FTIR yn ddefnyddiol ar gyfer pennu dirgryniadau moleciwlaidd penodol a gynhwysir yn y sampl.
Adroddwyd am lawer o dechnegau ar gyfer esbonio'n fanwl ynghylch y dadansoddiad FTIR. Fodd bynnag, nid oedd y rhan fwyaf o bapurau yn adrodd yn fanwl am sut i ddarllen a dehongli'r canlyniadau'r FTIR. Mewn gwirionedd, mae'r ffordd i ddeall yn fanwl ar gyfer gwyddonwyr dechreuwyr a myfyrwyr yn anochel.
Roedd yr adroddiad hwn i drafod ac egluro sut i ddarllen a dehongli data FTIR yn y deunydd organig. Yna cymharwyd y dadansoddiad â'r llenyddiaethau. Cyflwynwyd y dull cam wrth gam ar sut i ddarllen y data FTIR, gan gynnwys adolygu deunyddiau organig syml i'r cymhleth.
2. GWYBODAETH GYFREDOL AR GYFER DEALL SBECTRWM FTIR
2.1. Sbectrwm yn y canlyniad dadansoddiad FTIR.
Y prif syniad a gafwyd o'r dadansoddiad FTIR yw deall beth yw ystyr y sbectrwm FTIR (gweler enghraifft sbectrwm FTIR yn Ffigur 1). Gall y sbectrwm arwain at ddata “amsugno yn erbyn tonrif” neu “trosglwyddo yn erbyn tonrif”. Yn y papur hwn, rydym yn trafod dim ond y “amsugno
cromliniau yn erbyn rhif tonnau”.
Yn fyr, mae'r sbectrwm IR wedi'i rannu'n dri rhanbarth tonrif: sbectrwm Pell-IR (<400 cm -1), sbectrwm canol-IR (400-4000 cm-1), a sbectrwm ger IR (4000-13000 cm-1). Mae'r sbectrwm canol-IR yw'r mwyaf a ddefnyddir yn y dadansoddiad sampl, ond mae sbectrwm bell a agos hefyd yn cyfrannu wrth ddarparu gwybodaeth am y samplau a ddadansoddir. Canolbwyntiodd yr astudiaeth hon ar ddadansoddi FTIR yn y sbectrwm canol IR.
Rhennir y sbectrwm canol-IR yn bedwar rhanbarth:
(i) y rhanbarth bond sengl (2500-4000 cm-1),
(ii) y rhanbarth bond triphlyg (2000-2500 cm-1),
(iii) y rhanbarth bond dwbl (1500-2000 cm-
1), ac (iv) rhanbarth olion bysedd (600-1500 cm-1).
Mae'r sbectrwm IR sgematig ar gael yn Ffigur 1, ac mae amlder penodol pob grŵp swyddogaethol ar gael yn Nhabl 1.
Ffigur 1. Rhanbarthau sbectrwm canol-IR
2.2. Gweithdrefn Dadansoddi Cam wrth Gam.
Mae pum cam i ddehongli FTIR:
Cam 1: Adnabod nifer y bandiau amsugno yn y sbectrwm IR cyfan. Os oes gan y sampl sbectrwm syml (mae ganddo lai na 5 band amsugno, mae'r cyfansoddion a ddadansoddir yn gyfansoddion organig syml, pwysau moleciwlaidd màs bach, neu gyfansoddion anorganig (fel halwynau syml). Ond, os oes gan y sbectrwm FTIR fwy na 5 band amsugno, gall y sampl fod yn foleciwl cymhleth.
Cam 2: Nodi ardal bond sengl (2500-4000 cm-1). Mae nifer o gopaon yn yr ardal hon:
(1) Band amsugno eang yn yr ystod o rhwng 3650 a 3250 cm-1, sy'n nodi bond hydrogen. Mae'r band hwn yn cadarnhau bodolaeth hydrad (H2O), hydroxyl (-OH), amoniwm, neu amino. Ar gyfer cyfansoddyn hydroxyl, dylid ei ddilyn gan bresenoldeb sbectra ar amleddau o
1600—1300, 1200—1000 a 800—600 cm-1. Fodd bynnag, os oes amsugno dwysedd sydyn yn yr ardaloedd amsugno o 3670 a 3550 cm-1, mae'n caniatáu i'r cyfansoddyn gynnwys grŵp sy'n gysylltiedig ag ocsigen, fel alcohol neu ffenol (yn dangos absenoldeb bondio hydrogen).
(2) Band cul yn uwch na 3000 cm-1, sy'n nodi cyfansoddion annirlawn neu gylchoedd aromatig. Er enghraifft, presenoldeb amsugno yn y
tonrif rhwng 3010 a 3040 cm-1 yn cadarnhau bodolaeth cyfansoddion olefinig annirlawn syml.
(3) Band cul yn is na 3000 cm-1, sy'n dangos cyfansoddion aliffatig. Er enghraifft, band amsugno ar gyfer cyfansoddion aliffatig llinellol longchain yw
a nodwyd yn 2935 a 2860 cm-1. Bydd y bond yn cael ei ddilyn gan gopaon rhwng 1470 a 720 cm-1.
(4) Uchafbwynt penodol ar gyfer Aldehyd rhwng 2700 a 2800 cm-1.
Cam 3: Adnabod y rhanbarth bond triphlyg (2000-2500 cm-1) Er enghraifft, os oes brig ar 2200 cm-1, dylai fod yn fand amsugno o CC. Fel arfer, dilynir y brig gan bresenoldeb sbectrau ychwanegol ar amleddau o 1600—1300, 1200—1000 a 800—600 cm-1.
Cam 4: Nodi'r rhanbarth bond dwbl (1500-2000 cm-1) Gall rhwymo dwbl fod fel grwpiau carbonyl (C = C), imino (C = N), ac azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 ar gyfer cyfansoddion carbonyl
(2) Uwchlaw 1775 cm-1, hysbysu grwpiau carbonyl gweithredol fel anhydridau, asidau halid, neu carbonyl halogenedig, neu garbonau cylch-carbonyl, fel lactôn, neu garbonad organig.
(3) Ystod o rhwng 1750 a 1700 cm-1, gan ddisgrifio cyfansoddion carbonyl syml fel cetonau, aldehydau, esterau, neu garboxyl.
(4) Isod 1700 cm-1, ateb amidau neu carboxylates grŵp swyddogaethol.
(5) Os oes cydgysylltiad â grŵp carbonyl arall, bydd y dwyseddau brig ar gyfer bond dwbl neu gyfansoddyn aromatig yn cael eu lleihau.
Felly, gall presenoldeb grwpiau swyddogaethol cyfun fel aldehydau, cetonau, esterau, ac asidau carboxylic leihau amlder amsugno carbonyl.
(6) 1670 - 1620 cm-1ar gyfer bond andirlawnder (bond dwbl a thriphlyg) .Yn benodol, mae'r brig yn 1650 cm-1ar gyfer carbon bond dwbl neu olefinig
cyfansoddion (C = C). Bydd conjugations nodweddiadol gyda strwythurau bond dwbl eraill fel C = C, C = O neu gylchoedd aromatig yn lleihau'r amlder dwyster gyda bandiau amsugno dwys neu gryf. Wrth wneud diagnosis o bondiau annirlawn, mae hefyd angen gwirio amsugno o dan 3000 cm-1. Os yw'r band amsugno yn cael ei nodi yn 3085 a 3025 cm-1, fe'i bwriedir ar gyfer C-H. Fel rheol mae gan C-H amsugno uwchlaw 3000 cm-1.
(7) Dwysedd cryf ar rhwng 1650 a 1600 cm-1, gan hysbysu bondiau dwbl neu gyfansoddion aromatig.
(8) Rhwng 1615 a 1495 cm-1, gan ymateb cylchoedd aromatig. Maent yn ymddangos fel dwy set o fandiau amsugno tua 1600 a 1500 cm-1.Mae'r cylchoedd aromatig hyn fel arfer wedi'u dilyn gan fodolaeth amsugno gwan i gymedrol yn yr ardal o rhwng 3150 a 3000 cm-1 (ar gyfer ymestyn C-H) .Ar gyfer y cyfansoddion aromatig syml, gellir hefyd arsylwi sawl band rhwng 2000 a 1700 cm-1ar ffurf bandiau lluosog gyda dwyster gwan. Mae hefyd yn cefnogi'r band amsugno cylch aromatig (ar 1600/1500 cm-1amledd amsugno), sef dirgryniad plygu C-H gyda dwyster amsugno canolig i gryf sydd weithiau wedi bandiau amsugno sengl neu lluosog a geir yn yr ardal rhwng 850 a 670 cm-1.
Cam 5: Adnabod rhanbarth olion bysedd (600-1500 cm-1)
Mae'r ardal hon fel arfer yn benodol ac yn unigryw. Gweler gwybodaeth fanwl yn Nhabl 1. Ond, gellir dod o hyd i sawl adnabod:
(1) Rhwng 1000 a 880 cm-1 ar gyfer amsugno band lluosog, mae bandiau amsugno yn 1650, 3010, a 3040 cm-1.
(2) Ar gyfer C-H (plygu y tu allan i awyren), dylid ei gyfuno â bandiau amsugno yn 1650, 3010, a 3040 cm-1 sy'n dangos nodweddion
andirlawnder cyfansawdd.
(3) O ran cyfansoddyn sy'n gysylltiedig â finyl, tua 900 a 990 cm-1 ar gyfer adnabod terfynellau finyl (-CH = CH 2), rhwng 965 a 960 cm-1 ar gyfer finyl traws heb ei satrated (CH = CH), a thua 890 cm-1 ar gyfer bondiau olefinig dwbl mewn finyl sengl (C = CH 2).
(4) O ran cyfansoddyn aromatig, mae band amsugno sengl a chryf tua 750 cm-1 ar gyfer orto a 830 cm- 1 ar gyfer para.
Wedi'i dynnu o lenyddiaeth gyhoeddus: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. CYFLWYNIAD
Mae is-goch trawsnewid Fourier (FTIR) yn un o'r technegau dadansoddol pwysig i ymchwilwyr. Gellir defnyddio'r math hwn o ddadansoddiad ar gyfer nodweddu samplau ar ffurfiau hylifau, toddiannau, pastau, powdrau, ffilmiau, ffibrau a nwyon. Mae'r dadansoddiad hwn hefyd yn bosibl ar gyfer dadansoddi deunydd ar arwynebau swbstrad. O'i gymharu â mathau eraill o ddadansoddi nodweddu, mae FTIR yn eithaf poblogaidd. Mae'r dadansoddiad nodweddu hwn yn eithaf cyflym, yn dda o ran cywirdeb, ac yn gymharol sensitif.
Yn y weithdrefn ddadansoddi FTIR, mae samplau yn destun cysylltiad ag ymbelydredd is-goch (IR). Yna mae'r pelydriadau IR yn cael effeithiau ar ddirgryniadau atomig moleciwl yn y sampl, gan arwain at amsugno a/neu drosglwyddo ynni penodol. Mae hyn yn gwneud yr FTIR yn ddefnyddiol ar gyfer pennu dirgryniadau moleciwlaidd penodol a gynhwysir yn y sampl.
Adroddwyd am lawer o dechnegau ar gyfer esbonio'n fanwl ynghylch y dadansoddiad FTIR. Fodd bynnag, nid oedd y rhan fwyaf o bapurau yn adrodd yn fanwl am sut i ddarllen a dehongli'r canlyniadau'r FTIR. Mewn gwirionedd, mae'r ffordd i ddeall yn fanwl ar gyfer gwyddonwyr dechreuwyr a myfyrwyr yn anochel.
Roedd yr adroddiad hwn i drafod ac egluro sut i ddarllen a dehongli data FTIR yn y deunydd organig. Yna cymharwyd y dadansoddiad â'r llenyddiaethau. Cyflwynwyd y dull cam wrth gam ar sut i ddarllen y data FTIR, gan gynnwys adolygu deunyddiau organig syml i'r cymhleth.
2. GWYBODAETH GYFREDOL AR GYFER DEALL SBECTRWM FTIR
2.1. Sbectrwm yn y canlyniad dadansoddiad FTIR.
Y prif syniad a gafwyd o'r dadansoddiad FTIR yw deall beth yw ystyr y sbectrwm FTIR (gweler enghraifft sbectrwm FTIR yn Ffigur 1). Gall y sbectrwm arwain at ddata “amsugno yn erbyn tonrif” neu “trosglwyddo yn erbyn tonrif”. Yn y papur hwn, rydym yn trafod dim ond y “amsugno cromliniau yn erbyn rhif tonnau”.
Yn fyr, mae'r sbectrwm IR wedi'i rannu'n dri rhanbarth tonrif: sbectrwm Pell-IR (<400 cm -1), sbectrwm canol-IR (400-4000 cm-1), a sbectrwm ger IR (4000-13000 cm-1). Mae'r sbectrwm canol-IR yw'r mwyaf a ddefnyddir yn y dadansoddiad sampl, ond mae sbectrwm bell a agos hefyd yn cyfrannu wrth ddarparu gwybodaeth am y samplau a ddadansoddir. Canolbwyntiodd yr astudiaeth hon ar ddadansoddi FTIR yn y sbectrwm canol IR.
Rhennir y sbectrwm canol-IR yn bedwar rhanbarth: (i) y rhanbarth bond sengl (2500-4000 cm-1), (ii) y rhanbarth bond triphlyg (2000-2500 cm-1), (iii) y rhanbarth bond dwbl (1500-2000 cm- 1), ac (iv) rhanbarth olion bysedd (600-1500 cm-1). Mae'r sbectrwm IR sgematig ar gael yn Ffigur 1, ac mae amlder penodol pob grŵp swyddogaethol ar gael yn Nhabl 1.
Ffigur 1. Rhanbarthau sbectrwm canol-IR
2.2. Gweithdrefn Dadansoddi Cam wrth Gam.
Mae pum cam i ddehongli FTIR:
Cam 1: Adnabod nifer y bandiau amsugno yn y sbectrwm IR cyfan. Os oes gan y sampl sbectrwm syml (mae ganddo lai na 5 band amsugno, mae'r cyfansoddion a ddadansoddir yn gyfansoddion organig syml, pwysau moleciwlaidd màs bach, neu gyfansoddion anorganig (fel halwynau syml). Ond, os oes gan y sbectrwm FTIR fwy na 5 band amsugno, gall y sampl fod yn foleciwl cymhleth.
Cam 2: Nodi ardal bond sengl (2500-4000 cm-1). Mae nifer o gopaon yn yr ardal hon:
(1) Band amsugno eang yn yr ystod o rhwng 3650 a 3250 cm-1, sy'n nodi bond hydrogen. Mae'r band hwn yn cadarnhau bodolaeth hydrad (H2O), hydroxyl (-OH), amoniwm, neu amino. Ar gyfer cyfansoddyn hydroxyl, dylid ei ddilyn gan bresenoldeb sbectra ar amleddau o 1600—1300, 1200—1000 a 800—600 cm-1. Fodd bynnag, os oes amsugno dwysedd sydyn yn yr ardaloedd amsugno o 3670 a 3550 cm-1, mae'n caniatáu i'r cyfansoddyn gynnwys grŵp sy'n gysylltiedig ag ocsigen, fel alcohol neu ffenol (yn dangos absenoldeb bondio hydrogen).
(2) Band cul yn uwch na 3000 cm-1, sy'n nodi cyfansoddion annirlawn neu gylchoedd aromatig. Er enghraifft, presenoldeb amsugno yn y tonrif rhwng 3010 a 3040 cm-1 yn cadarnhau bodolaeth cyfansoddion olefinig annirlawn syml.
(3) Band cul yn is na 3000 cm-1, sy'n dangos cyfansoddion aliffatig. Er enghraifft, band amsugno ar gyfer cyfansoddion aliffatig llinellol longchain yw a nodwyd yn 2935 a 2860 cm-1. Bydd y bond yn cael ei ddilyn gan gopaon rhwng 1470 a 720 cm-1.
(4) Uchafbwynt penodol ar gyfer Aldehyd rhwng 2700 a 2800 cm-1.
Cam 3: Adnabod y rhanbarth bond triphlyg (2000-2500 cm-1) Er enghraifft, os oes brig ar 2200 cm-1, dylai fod yn fand amsugno o CC. Fel arfer, dilynir y brig gan bresenoldeb sbectrau ychwanegol ar amleddau o 1600—1300, 1200—1000 a 800—600 cm-1.
Cam 4: Nodi'r rhanbarth bond dwbl (1500-2000 cm-1) Gall rhwymo dwbl fod fel grwpiau carbonyl (C = C), imino (C = N), ac azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 ar gyfer cyfansoddion carbonyl
(2) Uwchlaw 1775 cm-1, hysbysu grwpiau carbonyl gweithredol fel anhydridau, asidau halid, neu carbonyl halogenedig, neu garbonau cylch-carbonyl, fel lactôn, neu garbonad organig.
(3) Ystod o rhwng 1750 a 1700 cm-1, gan ddisgrifio cyfansoddion carbonyl syml fel cetonau, aldehydau, esterau, neu garboxyl.
(4) Isod 1700 cm-1, ateb amidau neu carboxylates grŵp swyddogaethol.
(5) Os oes cydgysylltiad â grŵp carbonyl arall, bydd y dwyseddau brig ar gyfer bond dwbl neu gyfansoddyn aromatig yn cael eu lleihau. Felly, gall presenoldeb grwpiau swyddogaethol cyfun fel aldehydau, cetonau, esterau, ac asidau carboxylic leihau amlder amsugno carbonyl.
(6) 1670 - 1620 cm-1ar gyfer bond andirlawnder (bond dwbl a thriphlyg) .Yn benodol, mae'r brig yn 1650 cm-1ar gyfer carbon bond dwbl neu olefinig cyfansoddion (C = C). Bydd conjugations nodweddiadol gyda strwythurau bond dwbl eraill fel C = C, C = O neu gylchoedd aromatig yn lleihau'r amlder dwyster gyda bandiau amsugno dwys neu gryf. Wrth wneud diagnosis o bondiau annirlawn, mae hefyd angen gwirio amsugno o dan 3000 cm-1. Os yw'r band amsugno yn cael ei nodi yn 3085 a 3025 cm-1, fe'i bwriedir ar gyfer C-H. Fel rheol mae gan C-H amsugno uwchlaw 3000 cm-1.
(7) Dwysedd cryf ar rhwng 1650 a 1600 cm-1, gan hysbysu bondiau dwbl neu gyfansoddion aromatig.
(8) Rhwng 1615 a 1495 cm-1, gan ymateb cylchoedd aromatig. Maent yn ymddangos fel dwy set o fandiau amsugno tua 1600 a 1500 cm-1.Mae'r cylchoedd aromatig hyn fel arfer wedi'u dilyn gan fodolaeth amsugno gwan i gymedrol yn yr ardal o rhwng 3150 a 3000 cm-1 (ar gyfer ymestyn C-H) .Ar gyfer y cyfansoddion aromatig syml, gellir hefyd arsylwi sawl band rhwng 2000 a 1700 cm-1ar ffurf bandiau lluosog gyda dwyster gwan. Mae hefyd yn cefnogi'r band amsugno cylch aromatig (ar 1600/1500 cm-1amledd amsugno), sef dirgryniad plygu C-H gyda dwyster amsugno canolig i gryf sydd weithiau wedi bandiau amsugno sengl neu lluosog a geir yn yr ardal rhwng 850 a 670 cm-1.
Cam 5: Adnabod rhanbarth olion bysedd (600-1500 cm-1)
Mae'r ardal hon fel arfer yn benodol ac yn unigryw. Gweler gwybodaeth fanwl yn Nhabl 1. Ond, gellir dod o hyd i sawl adnabod:
(1) Rhwng 1000 a 880 cm-1 ar gyfer amsugno band lluosog, mae bandiau amsugno yn 1650, 3010, a 3040 cm-1.
(2) Ar gyfer C-H (plygu y tu allan i awyren), dylid ei gyfuno â bandiau amsugno yn 1650, 3010, a 3040 cm-1 sy'n dangos nodweddion andirlawnder cyfansawdd.
(3) O ran cyfansoddyn sy'n gysylltiedig â finyl, tua 900 a 990 cm-1 ar gyfer adnabod terfynellau finyl (-CH = CH 2), rhwng 965 a 960 cm-1 ar gyfer finyl traws heb ei satrated (CH = CH), a thua 890 cm-1 ar gyfer bondiau olefinig dwbl mewn finyl sengl (C = CH 2).
(4) O ran cyfansoddyn aromatig, mae band amsugno sengl a chryf tua 750 cm-1 ar gyfer orto a 830 cm- 1 ar gyfer para.
Tabl 1. Grŵp swyddogaethol a'i amleddau meintiol.