Imetolewa kutoka kwa fasihi ya umma: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. UTANGULIZI
Infrared ya kubadilisha Fourier (FTIR) ni moja ya mbinu muhimu za uchambuzi kwa watafiti. Aina hii ya uchambuzi inaweza kutumika kwa kuelezea sampuli katika aina za vioevu, suluhisho, pasto, poda, filamu, nyuzi, na gesi. Uchambuzi huu pia unawezekana kwa kuchambua nyenzo kwenye nyuso za substrate. Ikilinganishwa na aina zingine za uchambuzi wa tabia, FTIR ni maarufu sana. Uchambuzi huu wa tabia ni haraka sana, mzuri kwa usahihi, na nyeti sana.
Katika utaratibu wa uchambuzi wa FTIR, sampuli huwasiliana na mionzi ya infrared (IR). Mionzi ya IR kisha zina athari kwenye mitetemeko ya atomiki ya molekuli katika sampuli, na kusababisha unyonyesha maalum na/au usambazaji wa nishati. Hii inafanya FTIR kuwa muhimu kwa kuamua mitetemeko maalum ya molekuli zilizomo kwenye sampuli.
Mbinu nyingi za kuelezea kwa undani kuhusu uchambuzi wa FTIR zimeripotiwa. Walakini, karatasi nyingi hazikuripoti kwa undani juu ya jinsi ya kusoma na kutafsiri matokeo ya FTIR. Kwa kweli, njia ya kuelewa kwa undani kwa wanasayansi wanaoanza na wanafunzi haiwezekani.
Ripoti hii ilikuwa kujadili na kuelezea jinsi ya kusoma na kutafsiri data ya FTIR katika nyenzo za kikaboni. Uchambuzi huo ulilinganishwa na fasihi. Njia ya hatua kwa hatua juu ya jinsi ya kusoma data ya FTIR iliwasilishwa, pamoja na kukagua rahisi kwa vifaa ngumu vya kikaboni.
2. MAARIFA YA SASA KWA KUELEWA WIGO WA FTIR
2.1. Wigo katika matokeo ya uchambuzi wa FTIR.
Wazo kuu lililopatikana kutoka kwa uchambuzi wa FTIR ni kuelewa maana ya wigo wa FTIR (angalia mfano wigo wa FTIR katika Kielelezo 1). Wigo unaweza kusababisha data ya “unyonyesha dhidi ya nambari ya wimbi” au “maambukizi dhidi ya nambari ya wimbi”. Katika karatasi hii, tunajadili tu “unyonyesha
vipande dhidi ya nambari ya wavenumber”.
Kwa kifupi, wigo wa IR umegawanywa katika mikoa tatu ya nambari ya wimbi: wigo wa IR (<400 cm -1), wigo wa katikati ya IR (400-4000 cm-1), na wigo wa karibu na IR (4000-13000 cm-1) .Wigo wa katikati ya IR ndio unatumiwa sana katika uchambuzi wa sampuli, lakini wigo wa mbali na karibu pia huchangia katika kutoa habari kuhusu sampuli zilizochambuliwa. Utafiti huu ulilenga uchambuzi wa FTIR katika wigo wa katikati ya IR.
Wigo wa katikati ya IR umegawanywa katika mikoa manne:
(i) mkoa wa dhamana moja (2500-4000 cm-1),
(ii) mkoa wa dhamana tatu (2000-2500 cm-1),
(iii) mkoa wa kifungo mbili (1500-2000 cm-
1), na (iv) eneo la vidole vya alama (600-1500 cm-1).
Wigo wa IR wa mpango unapatikana katika Kielelezo 1, na mzunguko maalum wa kila vikundi vya kazi unapatikana katika Jedwali la 1.
Kielelezo 1. Mikoa ya wigo ya katikati ya IR
2.2. Utaratibu wa Uchambuzi wa hat
Kuna hatua tano za kutafsiri FTIR:
Hatua ya 1: Utambulisho wa idadi ya bendi za kunyonya katika wigo mzima wa IR. Ikiwa sampuli ina wigo rahisi (ina bendi za kunyonyesha chini ya 5, misombo yaliyochambuliwa ni misombo rahisi ya kikaboni, uzito mdogo wa molekuli, au misombo isiyo ya kikaboni (kama vile chumvi rahisi). Lakini, ikiwa wigo wa FTIR una zaidi ya bendi 5 za kunyonya, sampuli inaweza kuwa molekuli ngumu.
Hatua ya 2: Kutambua eneo la dhamana moja (2500-4000 cm-1). Kuna kilele kadhaa katika eneo hili:
(1) Bendi pana ya kunyonya katika kiwango cha kati ya 3650 na 3250 cm-1, inaonyesha kifungo cha hidrojeni. Bendi hii inathibitisha kuwepo kwa hydrate (H2O), hydroxyl (-OH), ammonium, au amino. Kwa mchanganyiko wa hydroxili, inapaswa kufuatiwa na uwepo wa spectra kwa masafa ya
1600—1300, 1200—1000 na 800—600 cm-1. Walakini, ikiwa kuna unyonyesha kali katika maeneo ya kunyonya ya 3670 na 3550 cm-1, inaruhusu kichanganyiko kuwa na kikundi kinachohusiana na oksijeni, kama vile pombe au phenoli (inaonyesha kutokuwepo kwa uunganisho wa hidrojeni).
(2) Bendi nyembamba juu ya 3000 cm-1, inaonyesha misombo yasiyojaa au pete za harufu. Kwa mfano, uwepo wa unyonyesha katika
Nambari ya wimbi ya kati ya 3010 na 3040 cm-1 inathibitisha kuwepo kwa misombo rahisi ya olefini yasiyojaa.
(3) Bendi nyembamba chini ya 3000 cm-1, inaonyesha misombo ya alifatiki. Kwa mfano, bendi ya kunyonya kwa misombo ya alifatiki ya linari ya longchain ni
kutambuliwa katika 2935 na 2860 cm-1. Kifungo hicho kitafuatiwa na kilele kati ya 1470 na 720 cm-1.
(4) Kilele maalum cha Aldehyde kati ya 2700 na 2800 cm-1.
Hatua ya 3: Kutambua eneo la kifungo tatu (2000-2500 cm-1) Kwa mfano, ikiwa kuna kilele cha 2200 cm-1, inapaswa kuwa bendi ya kunyonya ya C⁄C. Kilele kawaida hufuatiwa na uwepo wa spectra za ziada kwa masafa ya 1600—1300, 1200—1000 na 800—600 cm-1.
Hatua ya 4: Kutambua eneo la kifungo mbili (1500-2000 cm-1) Imefungwa mara mbili inaweza kuwa kama makundi ya carbonyl (C = C), imino (C = N), na azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1kwa misombo ya kaboni
(2) Juu ya 1775 cm-1, kujulisha vikundi vya kaboni vya kazi kama vile anhidridi, asidi za halide, au kaboni iliyotengenezwa, au kaboni za pete ya carbonili, kama vile lactone, au kaboni za kikaboni.
(3) Kiwango cha kati ya 1750 na 1700 cm-1, ikielezea misombo rahisi ya kaboni kama vile ketoni, aldehydes, esteri, au carboxili.
(4) Chini ya 1700 cm-1, kujibu amidi au kundi la kazi ya carboxylates.
(5) Ikiwa kuna mchanganyiko na kikundi kingine cha kaboni, nguvu ya kilele cha kifungo mbili au mchanganyiko wa harufu utapunguzwa.
Kwa hiyo, uwepo wa vikundi vya kazi vilivyojumuishwa kama vile aldehydes, ketoni, esteri, na asidi ya carboxylic inaweza kupunguza masafa ya kunyonya wa kaboni.
(6) 1670 - 1620 cm-1kwa dhamana isiyojaa (kifungo mara mbili na tatu). Hasa, kilele katika 1650 cm-1 ni kwa kaboni ya kifungo mbili au olefini
misombo (C = C). Uunganishaji wa kawaida na miundo mingine ya kifungo mbili kama vile C = C, C = O au pete za harufu zitapunguza masafa ya ukali na bendi kali au kali za kunyonya. Wakati wa kugundua vifungo vilivyojaa, ni muhimu pia kuangalia unyonyesha chini ya 3000 cm-1. Ikiwa bendi ya kunyonya imetambuliwa kwa 3085 na 3025 cm-1, imekusudiwa kwa C-H. Kawaida C-H ina unyonyesha juu ya 3000 cm-1.
(7) Nguvu kali kati ya 1650 na 1600 cm-1, kujulisha vifungo mbili au misombo ya harufu.
(8) Kati ya 1615 na 1495 cm-1, kujibu pete za harufu. Zilionekana kama seti mbili za bendi za kunyonya karibu 1600 na 1500 cm-1.Pete hizi za harufu kwa kawaida zinafuatiwa na kuwepo kwa uponyaji dhaifu hadi wastani katika eneo la kati ya 3150 na 3000 cm-1 (kwa kuunguza C-H) .Kwa misombo rahisi ya harufu, bendi kadhaa zinaweza pia kuonekana kati ya 2000 na 1700 cm-1kwa namna ya bendi nyingi zilizo na nguvu dhaifu. Pia inasaidia bendi ya kunyonya pete ya harufu (kwa mzunguko wa 1600/1500 cm-1upya), yaani mtetemeko wa C-H kunyunyiza na kiwango cha uponyaji wa kati kwa nguvu ambayo wakati mwingine ina bendi moja au nyingi za kunyonya zinazopatikana katika eneo kati ya 850 na 670 cm-1.
Hatua ya 5: Kutambua eneo la vidole vya alama (600-1500 cm-1)
Eneo hili kawaida ni maalum na ya kipekee. Tazama maelezo ya kina katika Jedwali la 1. Lakini, utambulisho kadhaa unaweza kupatikana:
(1) Kati ya 1000 na 880 cm-1 kwa uponyaji wa bendi nyingi, kuna bendi za kunyonya katika 1650, 3010, na 3040 cm-1.
(2) Kwa C-H (kupanda nje ya ndege), inapaswa kuunganishwa na bendi za kunyonya kwa 1650, 3010, na 3040 cm-1 ambazo zinaonyesha sifa za
kichanganyiko usiojaa.
(3) Kuhusu kiambatisho kinachohusiana na vinili, karibu 900 na 990 cm-1 kwa kutambua vituo vya vinyl (-CH = CH 2), kati ya 965 na 960 cm-1 kwa vinyl isiyokatwa na trans (CH = CH), na karibu 890 cm-1 kwa vifungo mbili vya olefini katika vinyl moja (C = CH 2).
(4) Kuhusu mchanganyiko wa harufu, bendi moja na yenye nguvu ya kunyonya ni karibu 750 cm-1 kwa orto na 830 cm- 1 kwa para.
Jedwali 1. Kikundi cha kazi na masafa yake yaliyowekwa.
Imetolewa kutoka kwa fasihi ya umma: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. UTANGULIZI
Infrared ya kubadilisha Fourier (FTIR) ni moja ya mbinu muhimu za uchambuzi kwa watafiti. Aina hii ya uchambuzi inaweza kutumika kwa kuelezea sampuli katika aina za vioevu, suluhisho, pasto, poda, filamu, nyuzi, na gesi. Uchambuzi huu pia unawezekana kwa kuchambua nyenzo kwenye nyuso za substrate. Ikilinganishwa na aina zingine za uchambuzi wa tabia, FTIR ni maarufu sana. Uchambuzi huu wa tabia ni haraka sana, mzuri kwa usahihi, na nyeti sana.
Katika utaratibu wa uchambuzi wa FTIR, sampuli huwasiliana na mionzi ya infrared (IR). Mionzi ya IR kisha zina athari kwenye mitetemeko ya atomiki ya molekuli katika sampuli, na kusababisha unyonyesha maalum na/au usambazaji wa nishati. Hii inafanya FTIR kuwa muhimu kwa kuamua mitetemeko maalum ya molekuli zilizomo kwenye sampuli.
Mbinu nyingi za kuelezea kwa undani kuhusu uchambuzi wa FTIR zimeripotiwa. Walakini, karatasi nyingi hazikuripoti kwa undani juu ya jinsi ya kusoma na kutafsiri matokeo ya FTIR. Kwa kweli, njia ya kuelewa kwa undani kwa wanasayansi wanaoanza na wanafunzi haiwezekani.
Ripoti hii ilikuwa kujadili na kuelezea jinsi ya kusoma na kutafsiri data ya FTIR katika nyenzo za kikaboni. Uchambuzi huo ulilinganishwa na fasihi. Njia ya hatua kwa hatua juu ya jinsi ya kusoma data ya FTIR iliwasilishwa, pamoja na kukagua rahisi kwa vifaa ngumu vya kikaboni.
2. MAARIFA YA SASA KWA KUELEWA WIGO WA FTIR
2.1. Wigo katika matokeo ya uchambuzi wa FTIR.
Wazo kuu lililopatikana kutoka kwa uchambuzi wa FTIR ni kuelewa maana ya wigo wa FTIR (angalia mfano wigo wa FTIR katika Kielelezo 1). Wigo unaweza kusababisha data ya “unyonyesha dhidi ya nambari ya wimbi” au “maambukizi dhidi ya nambari ya wimbi”. Katika karatasi hii, tunajadili tu “unyonyesha vipande dhidi ya nambari ya wavenumber”.
Kwa kifupi, wigo wa IR umegawanywa katika mikoa tatu ya nambari ya wimbi: wigo wa IR (<400 cm -1), wigo wa katikati ya IR (400-4000 cm-1), na wigo wa karibu na IR (4000-13000 cm-1) .Wigo wa katikati ya IR ndio unatumiwa sana katika uchambuzi wa sampuli, lakini wigo wa mbali na karibu pia huchangia katika kutoa habari kuhusu sampuli zilizochambuliwa. Utafiti huu ulilenga uchambuzi wa FTIR katika wigo wa katikati ya IR.
Wigo wa katikati ya IR umegawanywa katika mikoa manne: (i) mkoa wa dhamana moja (2500-4000 cm-1), (ii) mkoa wa dhamana tatu (2000-2500 cm-1), (iii) mkoa wa kifungo mbili (1500-2000 cm- 1), na (iv) eneo la vidole vya alama (600-1500 cm-1). Wigo wa IR wa mpango unapatikana katika Kielelezo 1, na mzunguko maalum wa kila vikundi vya kazi unapatikana katika Jedwali la 1.
Kielelezo 1. Mikoa ya wigo ya katikati ya IR
2.2. Utaratibu wa Uchambuzi wa hat
Kuna hatua tano za kutafsiri FTIR:
Hatua ya 1: Utambulisho wa idadi ya bendi za kunyonya katika wigo mzima wa IR. Ikiwa sampuli ina wigo rahisi (ina bendi za kunyonyesha chini ya 5, misombo yaliyochambuliwa ni misombo rahisi ya kikaboni, uzito mdogo wa molekuli, au misombo isiyo ya kikaboni (kama vile chumvi rahisi). Lakini, ikiwa wigo wa FTIR una zaidi ya bendi 5 za kunyonya, sampuli inaweza kuwa molekuli ngumu.
Hatua ya 2: Kutambua eneo la dhamana moja (2500-4000 cm-1). Kuna kilele kadhaa katika eneo hili:
(1) Bendi pana ya kunyonya katika kiwango cha kati ya 3650 na 3250 cm-1, inaonyesha kifungo cha hidrojeni. Bendi hii inathibitisha kuwepo kwa hydrate (H2O), hydroxyl (-OH), ammonium, au amino. Kwa mchanganyiko wa hydroxili, inapaswa kufuatiwa na uwepo wa spectra kwa masafa ya 1600—1300, 1200—1000 na 800—600 cm-1. Walakini, ikiwa kuna unyonyesha kali katika maeneo ya kunyonya ya 3670 na 3550 cm-1, inaruhusu kichanganyiko kuwa na kikundi kinachohusiana na oksijeni, kama vile pombe au phenoli (inaonyesha kutokuwepo kwa uunganisho wa hidrojeni).
(2) Bendi nyembamba juu ya 3000 cm-1, inaonyesha misombo yasiyojaa au pete za harufu. Kwa mfano, uwepo wa unyonyesha katika Nambari ya wimbi ya kati ya 3010 na 3040 cm-1 inathibitisha kuwepo kwa misombo rahisi ya olefini yasiyojaa.
(3) Bendi nyembamba chini ya 3000 cm-1, inaonyesha misombo ya alifatiki. Kwa mfano, bendi ya kunyonya kwa misombo ya alifatiki ya linari ya longchain ni kutambuliwa katika 2935 na 2860 cm-1. Kifungo hicho kitafuatiwa na kilele kati ya 1470 na 720 cm-1.
(4) Kilele maalum cha Aldehyde kati ya 2700 na 2800 cm-1.
Hatua ya 3: Kutambua eneo la kifungo tatu (2000-2500 cm-1) Kwa mfano, ikiwa kuna kilele cha 2200 cm-1, inapaswa kuwa bendi ya kunyonya ya C⁄C. Kilele kawaida hufuatiwa na uwepo wa spectra za ziada kwa masafa ya 1600—1300, 1200—1000 na 800—600 cm-1.
Hatua ya 4: Kutambua eneo la kifungo mbili (1500-2000 cm-1) Imefungwa mara mbili inaweza kuwa kama makundi ya carbonyl (C = C), imino (C = N), na azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1kwa misombo ya kaboni
(2) Juu ya 1775 cm-1, kujulisha vikundi vya kaboni vya kazi kama vile anhidridi, asidi za halide, au kaboni iliyotengenezwa, au kaboni za pete ya carbonili, kama vile lactone, au kaboni za kikaboni.
(3) Kiwango cha kati ya 1750 na 1700 cm-1, ikielezea misombo rahisi ya kaboni kama vile ketoni, aldehydes, esteri, au carboxili.
(4) Chini ya 1700 cm-1, kujibu amidi au kundi la kazi ya carboxylates.
(5) Ikiwa kuna mchanganyiko na kikundi kingine cha kaboni, nguvu ya kilele cha kifungo mbili au mchanganyiko wa harufu utapunguzwa. Kwa hiyo, uwepo wa vikundi vya kazi vilivyojumuishwa kama vile aldehydes, ketoni, esteri, na asidi ya carboxylic inaweza kupunguza masafa ya kunyonya wa kaboni.
(6) 1670 - 1620 cm-1kwa dhamana isiyojaa (kifungo mara mbili na tatu). Hasa, kilele katika 1650 cm-1 ni kwa kaboni ya kifungo mbili au olefini misombo (C = C). Uunganishaji wa kawaida na miundo mingine ya kifungo mbili kama vile C = C, C = O au pete za harufu zitapunguza masafa ya ukali na bendi kali au kali za kunyonya. Wakati wa kugundua vifungo vilivyojaa, ni muhimu pia kuangalia unyonyesha chini ya 3000 cm-1. Ikiwa bendi ya kunyonya imetambuliwa kwa 3085 na 3025 cm-1, imekusudiwa kwa C-H. Kawaida C-H ina unyonyesha juu ya 3000 cm-1.
(7) Nguvu kali kati ya 1650 na 1600 cm-1, kujulisha vifungo mbili au misombo ya harufu.
(8) Kati ya 1615 na 1495 cm-1, kujibu pete za harufu. Zilionekana kama seti mbili za bendi za kunyonya karibu 1600 na 1500 cm-1.Pete hizi za harufu kwa kawaida zinafuatiwa na kuwepo kwa uponyaji dhaifu hadi wastani katika eneo la kati ya 3150 na 3000 cm-1 (kwa kuunguza C-H) .Kwa misombo rahisi ya harufu, bendi kadhaa zinaweza pia kuonekana kati ya 2000 na 1700 cm-1kwa namna ya bendi nyingi zilizo na nguvu dhaifu. Pia inasaidia bendi ya kunyonya pete ya harufu (kwa mzunguko wa 1600/1500 cm-1upya), yaani mtetemeko wa C-H kunyunyiza na kiwango cha uponyaji wa kati kwa nguvu ambayo wakati mwingine ina bendi moja au nyingi za kunyonya zinazopatikana katika eneo kati ya 850 na 670 cm-1.
Hatua ya 5: Kutambua eneo la vidole vya alama (600-1500 cm-1)
Eneo hili kawaida ni maalum na ya kipekee. Tazama maelezo ya kina katika Jedwali la 1. Lakini, utambulisho kadhaa unaweza kupatikana:
(1) Kati ya 1000 na 880 cm-1 kwa uponyaji wa bendi nyingi, kuna bendi za kunyonya katika 1650, 3010, na 3040 cm-1.
(2) Kwa C-H (kupanda nje ya ndege), inapaswa kuunganishwa na bendi za kunyonya kwa 1650, 3010, na 3040 cm-1 ambazo zinaonyesha sifa za kichanganyiko usiojaa.
(3) Kuhusu kiambatisho kinachohusiana na vinili, karibu 900 na 990 cm-1 kwa kutambua vituo vya vinyl (-CH = CH 2), kati ya 965 na 960 cm-1 kwa vinyl isiyokatwa na trans (CH = CH), na karibu 890 cm-1 kwa vifungo mbili vya olefini katika vinyl moja (C = CH 2).
(4) Kuhusu mchanganyiko wa harufu, bendi moja na yenye nguvu ya kunyonya ni karibu 750 cm-1 kwa orto na 830 cm- 1 kwa para.
Jedwali 1. Kikundi cha kazi na masafa yake yaliyowekwa.