Коомдук адабияттардан алынды: DOI-http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. КИРИШ
Фурье өзгөртүү инфракызыл кызыл (FTIR) изилдөөчүлөр үчүн маанилүү аналитикалык ыкмалардын бири болуп саналат. Анализдин бул түрү суюктуктар, эритмелер, пасталар, порошоктор, плёнкалар, булалар жана газдар түрүндөгү үлгүлөрүн мүнөздөө үчүн колдонулушу мүмкүн. Бул анализ субстраттын бетиндеги материалды талдоо үчүн да мүмкүн. Мүнөздөмөлөрдү талдоонун башка түрлөрүнө салыштырмалуу ИКР абдан популярдуу. Бул мүнөздөмөлөрдү талдоо абдан тез, тактыгы жакшы жана салыштырмалуу сезгич болуп саналат.
ИК-Фурье талдоо процедурасында үлгүлөрү инфра-кызыл нурлануу менен контактка дуушар болушат. Андан кийин ИК нурлануулары үлгүдөгү молекуланын атомдук термелүүсүнө таасир этет, натыйжада энергиянын конкреттүү жутулуусуна жана / же берилишине алып келет. Бул ИКР үлгүдөгү конкреттүү молекулярдык термелүүлөрдү аныктоо үчүн пайдалуу кылат.
ИК-Фурье талдоосуна байланыштуу кеңири түшүндүрүү үчүн көптөгөн ыкмалар билдирилген. Бирок көпчүлүк иш кагаздарда ИКР жыйынтыктарын кантип окуу жана интерпретациялоо жөнүндө толук маалымат берилген эмес. Чындыгында, баштапкы окумуштуулар жана студенттер үчүн толук түшүнүүнүн жолу сөзсүз болуп саналат.
Бул отчет органикалык материалдагы ИК-Фурье маалыматтарын кантип окуу жана интерпретациялоо керектигин талкуулоо жана түшүндүрүү максатында болгон. Андан кийин анализ адабияттар менен салыштырылды. Татаал органикалык материалдарды жөнөкөй жана татаал органикалык материалдарды карап чыгууну камтыган ИК-Фурье маалыматтарын окуу боюнча кадам-кадам ыкмасы көрсөтүлдү.
2. ФТИР СПЕКТРИН ТҮШҮНҮҮ ҮЧҮН УЧУРДАГЫ БИЛИМ
2.1. ИК-Фурье талдоонун жыйынтыгында спектр.
ИК-Фурье талдоодон алынган негизги идея - ИК-Фурье спектринин маанисин түшүнүү (1-сүрөттө ИК-Фурье спектринин мисалын караңыз). Спектр "жутуу толкун санына каршы" же "толкун санына каршы өткөрүү" маалыматтарын алып келиши мүмкүн. Бул эмгекте биз "жутуу
толкун санына каршы" ийри сызыктары менен айырмаланат.
Кыскасы, ИК спектри үч толкун номери аймагына бөлүнөт: алыскы ИК спектр (<400 см -1), ортоңку ИК-спектр (400-4000 см-1) жана жакын ИК спектр (4000-13000 см-1). Ортоңку ИК спектри үлгүлөрдү талдоодо эң кеңири колдонулат, бирок алыскы жана жакын ИК спектри да анализделген үлгүлөрү жөнүндө маалымат берүүгө салым кошот. Бул изилдөө ортоңку ИК-спектрде ИК-Фурье талдоого багытталган.
Ортоңку ИК спектри төрт аймакка бөлүнөт:
(i) бирдиктүү байланыш аймагы (2500-4000 см-1),
(ii) үч байланыш аймагы (2000-2500 см-1),
(iii) кош байланыш аймагы (1500-2000 см-
1), жана (iv) манжалардын аймагы (600-1500 см-1).
Схемалык ИК спектри 1-сүрөттө, ал эми ар бир функционалдык топтордун конкреттүү жыштыгы 1-таблицада берилген.
1-сүрөт. Ортоңку ИК спектр аймактары
2.2. Кадам-кадам талдоо процедурасы.
ИТИРди интерпретациялоо үчүн беш кадам бар:
1-кадам: Бүткүл ИК спектринде жутуу тилкесинин санын аныктоо. Эгерде үлгүдө жөнөкөй спектр бар болсо (5 жутуу тилкесинен аз, анализделген бирикмелер жөнөкөй органикалык бирикмелер, кичинекей массалык молекулалык салмагы же органикалык эмес бирикмелер (мисалы, жөнөкөй туздар) болуп саналат. Бирок, эгерде ИК-Фурье спектри 5тен ашык жутуу тилкесине ээ болсо, үлгүсү татаал молекула болушу мүмкүн.
2-кадам: Бир байланыш аянтын аныктоо (2500-4000 см-1). Бул аймакта бир нече чокулары бар:
(1) 3650 жана 3250 см-1 ортосундагы кенен жутуу тилкеси, суутек байланышын көрсөтөт. Бул тилке гидрат (Н2О), гидроксил (-ОН), аммоний же аминозонун бар экенин тастыктайт. Гидроксил бирикмеси үчүн, андан кийин жыштыктарда спектрлердин болушу керек.
1600–1300, 1200–1000 жана 800–600 см-1. Бирок, 3670 жана 3550 см-1 жутуу аймактарында кескин интенсивдүүлүгү жутулган болсо, бул бирикме спирт же фенол сыяктуу кычкылтек менен байланышкан топту камтыганга мүмкүндүк берет (суутек байланышынын жоктугун көрсөтөт).
(2) 3000 см-1ден жогору болгон кууш тилке, каныкпаган бирикмелерди же жыпар жыттуу шакектерди көрсөтөт. Мисалы,
3010 жана 3040 см-1 ортосундагы толкун саны жөнөкөй каныкпаган олефиндик бирикмелердин бар экенин тастыктайт.
(3) 3000 см-1ден төмөн болгон кууш тилке, алифатикалык бирикмелерди көрсөтөт. Мисалы, узун чынжырлуу сызыктуу алифатикалык бирикмелер үчүн жутуу тилкеси
2935 жана 2860 см-1де аныкталган. Облигациядан кийин 1470 жана 720 см-1 ортосундагы чокулары келет.
(4) Альдегиддин өзгөчө чокусу 2700 жана 2800 см-1 ортосунда.
3-кадам: Үч байланыш аймагын аныктоо (2000-2500 см-1) Мисалы, 2200 см-1 чокусу болсо, ал С≡С жутуу тилкеси болушу керек. Чокусунан кийин адатта 1600–1300, 1200–1000 жана 800–600 см-1 жыштыктарында кошумча спектрлер болот.
4-кадам: Кош байланыш аймагын аныктоо (1500-2000 см-1) Кош байланыш карбонил (C = C), имино (C = N) жана азо (N = N) топтору болушу мүмкүн.
(1) 1850 - 1650 см-1карбонил бирикмелери үчүн
(2) 1775 см-1ден жогору, мисалы, ангидриддер, галогенид кислоталары, же галогенделген карбонил, же лактон сыяктуу шакек-карбонил көмүртектер, же органикалык карбонат сыяктуу активдүү карбонил топторун маалымдайт.
(3) 1750 жана 1700 см-1 ортосундагы диапазон, кетондор, альдегиддер, эфирлер, же карбоксил сыяктуу жөнөкөй карбонил бирикмелерин сүрөттөйт.
(4) 1700 см-1 төмөн, амиддер же карбоксилаттардын функционалдык тобуна жооп берет.
(5) Башка карбонил тобу менен конъюгациясы болсо, кош байланыш же ароматтык бирикме үчүн пик интенсивдүүлүгү азаят.
Ошондуктан, альдегиддер, кетондор, эфирлер жана карбон кислоталары сыяктуу конъюгацияланган функционалдык топтордун болушу карбонил жутуу жыштыгын азайтат.
(6) 1670 - 1620 см-1каныкпаган байланыш үчүн (кош жана үч байланыш). Тактап айтканда, 1650 см-1 чокусу кош байланыш көмүртек же олефин үчүн
бирикмелер (С = С). Мисалы, С = С, С = О же ароматтык шакектер сыяктуу башка кош байланыш структуралары менен типтүү конъюгациялар интенсивдүү же күчтүү жутуу тилкеси менен интенсивдүүлүгүн азайтат. Каныкпаган байланыштарды диагноздоодо 3000 см-1ден төмөн жутулууну текшерүү да керек. Жутуу тилкеси 3085 жана 3025 см-1 аныкталса, ал С-Н үчүн арналган. Адатта, С-Н жутуу 3000 см-1ден жогору.
(7) 1650 жана 1600 см-1 ортосунда күчтүү интенсивдүүлүгү, кош байланыштарды же ароматтык бирикмелерди билдирет.
(8) 1615 жана 1495 см-1 ортосунда, жыпар жыттуу шакекчелер. Алар 1600 жана 1500 см-1 тегерегинде жутуу тилкесинин эки топтому катары пайда болгон. Бул ароматтык шакекчелер, адатта, 3150 жана 3000 см-1 (С-Н созулушу үчүн) ортосундагы аймакта начар жана орточо жутулушу болот. Жөнөкөй ароматтык бирикмелер үчүн 2000 жана 1700 см-1 ортосунда бир нече тилкелер байкоого болот. Ал ошондой эле ароматтык шакекче жутуу тилкесин (1600 / 1500 см-1жутуу жыштыгында), тактап айтканда, кээде 850 жана 670 см-1 ортосундагы аймакта бир же бир нече жутуу тилкеси бар орточо жутуу интенсивдүүлүгү менен С-Х ийилген термелүү.
5-кадам: Манжалардын аймагын аныктоо (600-1500 см-1)
Бул аймак адатта өзгөчө жана уникалдуу. Толук маалыматты 1-таблицадан караңыз. Бирок, бир нече идентификацияларды табууга болот:
(1) 1000 жана 880 см-1 ортосунда көп тилкелүү жутуу үчүн, 1650, 3010 жана 3040 см-1 жутуу тилкеси бар.
(2) С-Н (тегиздиктен тышкаркы ийилүү) үчүн, ал 1650, 3010 жана 3040 см-1 жутуу тилкеси менен айкалыштырылышы керек, алар
татаал каныкпагандык.
(3) Винил менен байланышкан бирикме боюнча, болжол менен 900 жана 990 см-1 винил терминалдарын аныктоо үчүн (-СН=СН2), ортосунда 965 жана 960 см-1 ортосунда транс сатсатсыз винил үчүн (СН=СН), жана болжол менен 890 см-1 бир винилдеги кош олефиндик байланыштар үчүн (С = СН 2).
(4) Ароматтык бирикмелер боюнча, бир жана күчтүү жутуу тилкеси орто үчүн 750 см-1 жана пара үчүн 830 см-1 болот.
1-таблица. Функционалдык топ жана анын сандык жыштыктары.
Коомдук адабияттардан алынды: DOI-http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. КИРИШ
Фурье өзгөртүү инфракызыл кызыл (FTIR) изилдөөчүлөр үчүн маанилүү аналитикалык ыкмалардын бири болуп саналат. Анализдин бул түрү суюктуктар, эритмелер, пасталар, порошоктор, плёнкалар, булалар жана газдар түрүндөгү үлгүлөрүн мүнөздөө үчүн колдонулушу мүмкүн. Бул анализ субстраттын бетиндеги материалды талдоо үчүн да мүмкүн. Мүнөздөмөлөрдү талдоонун башка түрлөрүнө салыштырмалуу ИКР абдан популярдуу. Бул мүнөздөмөлөрдү талдоо абдан тез, тактыгы жакшы жана салыштырмалуу сезгич болуп саналат.
ИК-Фурье талдоо процедурасында үлгүлөрү инфра-кызыл нурлануу менен контактка дуушар болушат. Андан кийин ИК нурлануулары үлгүдөгү молекуланын атомдук термелүүсүнө таасир этет, натыйжада энергиянын конкреттүү жутулуусуна жана / же берилишине алып келет. Бул ИКР үлгүдөгү конкреттүү молекулярдык термелүүлөрдү аныктоо үчүн пайдалуу кылат.
ИК-Фурье талдоосуна байланыштуу кеңири түшүндүрүү үчүн көптөгөн ыкмалар билдирилген. Бирок көпчүлүк иш кагаздарда ИКР жыйынтыктарын кантип окуу жана интерпретациялоо жөнүндө толук маалымат берилген эмес. Чындыгында, баштапкы окумуштуулар жана студенттер үчүн толук түшүнүүнүн жолу сөзсүз болуп саналат.
Бул отчет органикалык материалдагы ИК-Фурье маалыматтарын кантип окуу жана интерпретациялоо керектигин талкуулоо жана түшүндүрүү максатында болгон. Андан кийин анализ адабияттар менен салыштырылды. Татаал органикалык материалдарды жөнөкөй жана татаал органикалык материалдарды карап чыгууну камтыган ИК-Фурье маалыматтарын окуу боюнча кадам-кадам ыкмасы көрсөтүлдү.
2. ФТИР СПЕКТРИН ТҮШҮНҮҮ ҮЧҮН УЧУРДАГЫ БИЛИМ
2.1. ИК-Фурье талдоонун жыйынтыгында спектр.
ИК-Фурье талдоодон алынган негизги идея - ИК-Фурье спектринин маанисин түшүнүү (1-сүрөттө ИК-Фурье спектринин мисалын караңыз). Спектр "жутуу толкун санына каршы" же "толкун санына каршы өткөрүү" маалыматтарын алып келиши мүмкүн. Бул эмгекте биз "жутуу толкун санына каршы" ийри сызыктары менен айырмаланат.
Кыскасы, ИК спектри үч толкун номери аймагына бөлүнөт: алыскы ИК спектр (<400 см -1), ортоңку ИК-спектр (400-4000 см-1) жана жакын ИК спектр (4000-13000 см-1). Ортоңку ИК спектри үлгүлөрдү талдоодо эң кеңири колдонулат, бирок алыскы жана жакын ИК спектри да анализделген үлгүлөрү жөнүндө маалымат берүүгө салым кошот. Бул изилдөө ортоңку ИК-спектрде ИК-Фурье талдоого багытталган.
Ортоңку ИК спектри төрт аймакка бөлүнөт: (i) бирдиктүү байланыш аймагы (2500-4000 см-1), (ii) үч байланыш аймагы (2000-2500 см-1), (iii) кош байланыш аймагы (1500-2000 см- 1), жана (iv) манжалардын аймагы (600-1500 см-1). Схемалык ИК спектри 1-сүрөттө, ал эми ар бир функционалдык топтордун конкреттүү жыштыгы 1-таблицада берилген.
1-сүрөт. Ортоңку ИК спектр аймактары
2.2. Кадам-кадам талдоо процедурасы.
ИТИРди интерпретациялоо үчүн беш кадам бар:
1-кадам: Бүткүл ИК спектринде жутуу тилкесинин санын аныктоо. Эгерде үлгүдө жөнөкөй спектр бар болсо (5 жутуу тилкесинен аз, анализделген бирикмелер жөнөкөй органикалык бирикмелер, кичинекей массалык молекулалык салмагы же органикалык эмес бирикмелер (мисалы, жөнөкөй туздар) болуп саналат. Бирок, эгерде ИК-Фурье спектри 5тен ашык жутуу тилкесине ээ болсо, үлгүсү татаал молекула болушу мүмкүн.
2-кадам: Бир байланыш аянтын аныктоо (2500-4000 см-1). Бул аймакта бир нече чокулары бар:
(1) 3650 жана 3250 см-1 ортосундагы кенен жутуу тилкеси, суутек байланышын көрсөтөт. Бул тилке гидрат (Н2О), гидроксил (-ОН), аммоний же аминозонун бар экенин тастыктайт. Гидроксил бирикмеси үчүн, андан кийин жыштыктарда спектрлердин болушу керек. 1600–1300, 1200–1000 жана 800–600 см-1. Бирок, 3670 жана 3550 см-1 жутуу аймактарында кескин интенсивдүүлүгү жутулган болсо, бул бирикме спирт же фенол сыяктуу кычкылтек менен байланышкан топту камтыганга мүмкүндүк берет (суутек байланышынын жоктугун көрсөтөт).
(2) 3000 см-1ден жогору болгон кууш тилке, каныкпаган бирикмелерди же жыпар жыттуу шакектерди көрсөтөт. Мисалы, 3010 жана 3040 см-1 ортосундагы толкун саны жөнөкөй каныкпаган олефиндик бирикмелердин бар экенин тастыктайт.
(3) 3000 см-1ден төмөн болгон кууш тилке, алифатикалык бирикмелерди көрсөтөт. Мисалы, узун чынжырлуу сызыктуу алифатикалык бирикмелер үчүн жутуу тилкеси 2935 жана 2860 см-1де аныкталган. Облигациядан кийин 1470 жана 720 см-1 ортосундагы чокулары келет.
(4) Альдегиддин өзгөчө чокусу 2700 жана 2800 см-1 ортосунда.
3-кадам: Үч байланыш аймагын аныктоо (2000-2500 см-1) Мисалы, 2200 см-1 чокусу болсо, ал С≡С жутуу тилкеси болушу керек. Чокусунан кийин адатта 1600–1300, 1200–1000 жана 800–600 см-1 жыштыктарында кошумча спектрлер болот.
4-кадам: Кош байланыш аймагын аныктоо (1500-2000 см-1) Кош байланыш карбонил (C = C), имино (C = N) жана азо (N = N) топтору болушу мүмкүн.
(1) 1850 - 1650 см-1карбонил бирикмелери үчүн
(2) 1775 см-1ден жогору, мисалы, ангидриддер, галогенид кислоталары, же галогенделген карбонил, же лактон сыяктуу шакек-карбонил көмүртектер, же органикалык карбонат сыяктуу активдүү карбонил топторун маалымдайт.
(3) 1750 жана 1700 см-1 ортосундагы диапазон, кетондор, альдегиддер, эфирлер, же карбоксил сыяктуу жөнөкөй карбонил бирикмелерин сүрөттөйт.
(4) 1700 см-1 төмөн, амиддер же карбоксилаттардын функционалдык тобуна жооп берет.
(5) Башка карбонил тобу менен конъюгациясы болсо, кош байланыш же ароматтык бирикме үчүн пик интенсивдүүлүгү азаят. Ошондуктан, альдегиддер, кетондор, эфирлер жана карбон кислоталары сыяктуу конъюгацияланган функционалдык топтордун болушу карбонил жутуу жыштыгын азайтат.
(6) 1670 - 1620 см-1каныкпаган байланыш үчүн (кош жана үч байланыш). Тактап айтканда, 1650 см-1 чокусу кош байланыш көмүртек же олефин үчүн бирикмелер (С = С). Мисалы, С = С, С = О же ароматтык шакектер сыяктуу башка кош байланыш структуралары менен типтүү конъюгациялар интенсивдүү же күчтүү жутуу тилкеси менен интенсивдүүлүгүн азайтат. Каныкпаган байланыштарды диагноздоодо 3000 см-1ден төмөн жутулууну текшерүү да керек. Жутуу тилкеси 3085 жана 3025 см-1 аныкталса, ал С-Н үчүн арналган. Адатта, С-Н жутуу 3000 см-1ден жогору.
(7) 1650 жана 1600 см-1 ортосунда күчтүү интенсивдүүлүгү, кош байланыштарды же ароматтык бирикмелерди билдирет.
(8) 1615 жана 1495 см-1 ортосунда, жыпар жыттуу шакекчелер. Алар 1600 жана 1500 см-1 тегерегинде жутуу тилкесинин эки топтому катары пайда болгон. Бул ароматтык шакекчелер, адатта, 3150 жана 3000 см-1 (С-Н созулушу үчүн) ортосундагы аймакта начар жана орточо жутулушу болот. Жөнөкөй ароматтык бирикмелер үчүн 2000 жана 1700 см-1 ортосунда бир нече тилкелер байкоого болот. Ал ошондой эле ароматтык шакекче жутуу тилкесин (1600 / 1500 см-1жутуу жыштыгында), тактап айтканда, кээде 850 жана 670 см-1 ортосундагы аймакта бир же бир нече жутуу тилкеси бар орточо жутуу интенсивдүүлүгү менен С-Х ийилген термелүү.
5-кадам: Манжалардын аймагын аныктоо (600-1500 см-1)
Бул аймак адатта өзгөчө жана уникалдуу. Толук маалыматты 1-таблицадан караңыз. Бирок, бир нече идентификацияларды табууга болот:
(1) 1000 жана 880 см-1 ортосунда көп тилкелүү жутуу үчүн, 1650, 3010 жана 3040 см-1 жутуу тилкеси бар.
(2) С-Н (тегиздиктен тышкаркы ийилүү) үчүн, ал 1650, 3010 жана 3040 см-1 жутуу тилкеси менен айкалыштырылышы керек, алар татаал каныкпагандык.
(3) Винил менен байланышкан бирикме боюнча, болжол менен 900 жана 990 см-1 винил терминалдарын аныктоо үчүн (-СН=СН2), ортосунда 965 жана 960 см-1 ортосунда транс сатсатсыз винил үчүн (СН=СН), жана болжол менен 890 см-1 бир винилдеги кош олефиндик байланыштар үчүн (С = СН 2).
(4) Ароматтык бирикмелер боюнча, бир жана күчтүү жутуу тилкеси орто үчүн 750 см-1 жана пара үчүн 830 см-1 болот.
1-таблица. Функционалдык топ жана анын сандык жыштыктары.