Extrait de la littérature publique : DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. PRÉSENTATION
L'infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) est l'une des techniques analytiques importantes pour les chercheurs. Ce type d'analyse peut être utilisé pour caractériser des échantillons sous forme de liquides, de solutions, de pâtes, de poudres, de films, de fibres et de gaz. Cette analyse est également possible pour analyser le matériau sur les surfaces du substrat. Comparé à d'autres types d'analyses de caractérisation, le FTIR est très populaire. Cette analyse de caractérisation est assez rapide, précise et relativement sensible.
Dans la procédure d'analyse FTIR, les échantillons sont soumis à un contact avec un rayonnement infrarouge (IR). Les rayonnements infrarouges ont alors un impact sur les vibrations atomiques d'une molécule dans l'échantillon, entraînant une absorption et/ou une transmission spécifiques d'énergie. Cela rend le FTIR utile pour déterminer les vibrations moléculaires spécifiques contenues dans l'échantillon.
De nombreuses techniques permettant d'expliquer en détail l'analyse FTIR ont été décrites. Cependant, la plupart des articles n'ont pas décrit en détail la façon de lire et d'interpréter les résultats du FTIR. En fait, la manière de comprendre en détail pour les scientifiques débutants et les étudiants est inévitable.
Ce rapport avait pour but de discuter et d'expliquer comment lire et interpréter les données FTIR dans la matière organique. L'analyse a ensuite été comparée à la littérature. La méthode étape par étape pour lire les données FTIR a été présentée, y compris l'examen des matières organiques simples aux matières organiques complexes.
2. CONNAISSANCES ACTUELLES POUR COMPRENDRE LE SPECTRE FTIR
2.1. Spectre dans le résultat de l'analyse FTIR.
L'idée principale tirée de l'analyse FTIR est de comprendre la signification du spectre FTIR (voir l'exemple du spectre FTIR sur la Figure 1). Le spectre peut produire des données « absorption par rapport au nombre d'onde » ou « transmission par rapport au nombre d'ondes ». Dans cet article, nous ne discutons que de « l'absorption
courbes en fonction du « nombre d'ondes ».
En résumé, le spectre IR est divisé en trois régions de nombre d'ondes : spectre infrarouge lointain (<400 cm -1), spectre infrarouge moyen (400-4000 cm-1) et spectre infrarouge proche (4000-13 000 cm-1). Le spectre infrarouge moyen est le plus largement utilisé dans l'analyse des échantillons, mais le spectre infrarouge lointain et proche contribue également à fournir des informations sur les échantillons analysés. Cette étude s'est concentrée sur l'analyse du FTIR dans le spectre infrarouge moyen.
Le spectre infrarouge moyen est divisé en quatre régions :
(i) la région de liaison simple (2500-4000 cm-1),
(ii) la région à triple liaison (2000-2500 cm-1),
(iii) la région de double liaison (1500-2000 cm-
1), et (iv) la région des empreintes digitales (600-1500 cm-1).
Le spectre IR schématique est disponible dans la Figure 1, et la fréquence spécifique de chaque groupe fonctionnel est disponible dans le Tableau 1.
Figure 1. Régions du spectre infrarouge moyen
2.2. Procédure d'analyse étape par étape.
L'interprétation du FTIR se fait en cinq étapes :
Étape 1 : Identification du nombre de bandes d'absorption dans l'ensemble du spectre IR. Si l'échantillon a un spectre simple (moins de 5 bandes d'absorption), les composés analysés sont des composés organiques simples, de faible masse moléculaire ou des composés inorganiques (tels que des sels simples). Mais si le spectre FTIR comporte plus de 5 bandes d'absorption, l'échantillon peut être une molécule complexe.
Étape 2 : Identification de la zone de liaison unique (2500-4000 cm-1). Il y a plusieurs sommets dans cette zone :
(1) Une large bande d'absorption comprise entre 3650 et 3250 cm-1, indiquant une liaison hydrogène. Cette bande confirme l'existence d'hydrate (H2O), d'hydroxyle (-OH), d'ammonium ou d'amino. Pour le composé hydroxylé, elle doit être suivie de la présence de spectres à des fréquences de
1600-1300, 1200-1000 et 800—600 cm-1. Cependant, s'il y a une forte intensité d'absorption dans les zones d'absorption de 3670 et 3550 cm-1, cela permet au composé de contenir un groupe lié à l'oxygène, tel que l'alcool ou le phénol (illustre l'absence de liaison hydrogène).
(2) Une bande étroite à plus de 3000 cm-1, indiquant des composés insaturés ou des cycles aromatiques. Par exemple, la présence d'une absorption dans
un nombre d'onde compris entre 3010 et 3040 cm-1 confirme l'existence de composés oléfiniques insaturés simples.
(3) Une bande étroite à moins de 3000 cm-1, montrant des composés aliphatiques. Par exemple, la bande d'absorption pour les composés aliphatiques linéaires à longue chaîne est
identifiés à 2935 et 2860 cm-1. La liaison sera suivie de pics compris entre 1470 et 720 cm-1.
(4) Pic spécifique pour l'aldéhyde compris entre 2700 et 2800 cm-1.
Étape 3 : Identification de la région de triple liaison (2000-2500 cm-1) Par exemple, s'il y a un pic à 2200 cm-1, il doit s'agir d'une bande d'absorption de C=C. Le pic est généralement suivi de la présence de spectres supplémentaires à des fréquences de 1600 à 1300, 1200 à 1000 et 800 à 600 cm-1.
Étape 4 : Identification de la région de double liaison (1500-2000 cm-1) La double liaison peut être constituée de groupes carbonyle (C = C), imino (C = N) et azoïque (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 pour les composés carbonylés
(2) Au-delà de 1775 cm-1, informer les groupes carbonyle actifs tels que les anhydrides, les acides halogénés ou les carbonyles halogénés, ou les carbones carbonylés cycliques, tels que la lactone ou le carbonate organique.
(3) Plage comprise entre 1750 et 1700 cm-1, décrivant des composés carbonylés simples tels que des cétones, des aldéhydes, des esters ou des carboxyles.
(4) En dessous de 1700 cm-1, répondant au groupe fonctionnel amides ou carboxylates.
(5) S'il y a une conjugaison avec un autre groupe carbonyle, les intensités maximales pour la double liaison ou le composé aromatique seront réduites.
Par conséquent, la présence de groupes fonctionnels conjugués tels que les aldéhydes, les cétones, les esters et les acides carboxyliques peut réduire la fréquence d'absorption des carbonyles.
(6) 1670 - 1620 cm-1 pour la liaison d'insaturation (double et triple liaison). Plus précisément, le pic à 1650 cm-1 concerne les liaisons carbonées ou oléfiniques à double liaison
composés (C = C). Les conjugaisons typiques avec d'autres structures à double liaison telles que C = C, C = O ou des cycles aromatiques réduiront la fréquence d'intensité avec des bandes d'absorption intenses ou fortes. Lors du diagnostic des liaisons insaturées, il est également nécessaire de vérifier l'absorption en dessous de 3000 cm-1. Si la bande d'absorption est identifiée à 3085 et 3025 cm-1, elle est destinée au C-H. Normalement, le C-H a une absorption supérieure à 3000 cm-1.
(7) Forte intensité comprise entre 1650 et 1600 cm-1, informant des doubles liaisons ou des composés aromatiques.
(8) Entre 1615 et 1495 cm-1, cycles aromatiques correspondants. Ils se présentaient sous la forme de deux ensembles de bandes d'absorption autour de 1600 et 1500 cm-1. Ces cycles aromatiques étaient généralement suivis de l'existence d'une absorption faible à modérée dans la zone comprise entre 3150 et 3000 cm-1 (pour l'étirement C-H). Pour les composés aromatiques simples, plusieurs bandes peuvent également être observées entre 2000 et 1700 cm-1 sous la forme de plusieurs bandes de faible intensité. Il supporte également la bande d'absorption du cycle aromatique (à une fréquence d'absorption de 1600/1500 cm-1), à savoir la vibration de flexion C-H avec une intensité d'absorption moyenne à forte qui possède parfois une ou plusieurs bandes d'absorption situées dans la zone comprise entre 850 et 670 cm-1.
Étape 5 : identification de la région de l'empreinte digitale (600-1500 cm-1)
Ce domaine est généralement spécifique et unique. Voir les informations détaillées dans le Tableau 1. Mais, plusieurs identifications peuvent être trouvées :
(1) Entre 1000 et 880 cm-1 pour l'absorption multibande, il existe des bandes d'absorption à 1650, 3010 et 3040 cm-1.
(2) Pour le C-H (flexion hors du plan), il doit être combiné avec des bandes d'absorption à 1650, 3010 et 3040 cm-1 qui présentent des caractéristiques de
insaturation du composé.
(3) En ce qui concerne le composé apparenté au vinyle, environ 900 et 990 cm-1 pour identifier les terminaisons vinyliques (-CH=CH 2), entre 965 et 960 cm-1 pour le vinyle insaturé trans (CH=CH), et environ 890 cm-1 pour les doubles liaisons oléfiniques dans un vinyle simple (C=CH 2).
(4) En ce qui concerne les composés aromatiques, une seule et forte bande d'absorption est d'environ 750 cm-1 pour l'orto et de 830 cm-1 pour le para.
Tableau 1. Le groupe fonctionnel et ses fréquences quantifiées.
Extrait de la littérature publique : DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. PRÉSENTATION
L'infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) est l'une des techniques analytiques importantes pour les chercheurs. Ce type d'analyse peut être utilisé pour caractériser des échantillons sous forme de liquides, de solutions, de pâtes, de poudres, de films, de fibres et de gaz. Cette analyse est également possible pour analyser le matériau sur les surfaces du substrat. Comparé à d'autres types d'analyses de caractérisation, le FTIR est très populaire. Cette analyse de caractérisation est assez rapide, précise et relativement sensible.
Dans la procédure d'analyse FTIR, les échantillons sont soumis à un contact avec un rayonnement infrarouge (IR). Les rayonnements infrarouges ont alors un impact sur les vibrations atomiques d'une molécule dans l'échantillon, entraînant une absorption et/ou une transmission spécifiques d'énergie. Cela rend le FTIR utile pour déterminer les vibrations moléculaires spécifiques contenues dans l'échantillon.
De nombreuses techniques permettant d'expliquer en détail l'analyse FTIR ont été décrites. Cependant, la plupart des articles n'ont pas décrit en détail la façon de lire et d'interpréter les résultats du FTIR. En fait, la manière de comprendre en détail pour les scientifiques débutants et les étudiants est inévitable.
Ce rapport avait pour but de discuter et d'expliquer comment lire et interpréter les données FTIR dans la matière organique. L'analyse a ensuite été comparée à la littérature. La méthode étape par étape pour lire les données FTIR a été présentée, y compris l'examen des matières organiques simples aux matières organiques complexes.
2. CONNAISSANCES ACTUELLES POUR COMPRENDRE LE SPECTRE FTIR
2.1. Spectre dans le résultat de l'analyse FTIR.
L'idée principale tirée de l'analyse FTIR est de comprendre la signification du spectre FTIR (voir l'exemple du spectre FTIR sur la Figure 1). Le spectre peut produire des données « absorption par rapport au nombre d'onde » ou « transmission par rapport au nombre d'ondes ». Dans cet article, nous ne discutons que de « l'absorption courbes en fonction du « nombre d'ondes ».
En résumé, le spectre IR est divisé en trois régions de nombre d'ondes : spectre infrarouge lointain (<400 cm -1), spectre infrarouge moyen (400-4000 cm-1) et spectre infrarouge proche (4000-13 000 cm-1). Le spectre infrarouge moyen est le plus largement utilisé dans l'analyse des échantillons, mais le spectre infrarouge lointain et proche contribue également à fournir des informations sur les échantillons analysés. Cette étude s'est concentrée sur l'analyse du FTIR dans le spectre infrarouge moyen.
Le spectre infrarouge moyen est divisé en quatre régions : (i) la région de liaison simple (2500-4000 cm-1), (ii) la région à triple liaison (2000-2500 cm-1), (iii) la région de double liaison (1500-2000 cm- 1), et (iv) la région des empreintes digitales (600-1500 cm-1). Le spectre IR schématique est disponible dans la Figure 1, et la fréquence spécifique de chaque groupe fonctionnel est disponible dans le Tableau 1.
Figure 1. Régions du spectre infrarouge moyen
2.2. Procédure d'analyse étape par étape.
L'interprétation du FTIR se fait en cinq étapes :
Étape 1 : Identification du nombre de bandes d'absorption dans l'ensemble du spectre IR. Si l'échantillon a un spectre simple (moins de 5 bandes d'absorption), les composés analysés sont des composés organiques simples, de faible masse moléculaire ou des composés inorganiques (tels que des sels simples). Mais si le spectre FTIR comporte plus de 5 bandes d'absorption, l'échantillon peut être une molécule complexe.
Étape 2 : Identification de la zone de liaison unique (2500-4000 cm-1). Il y a plusieurs sommets dans cette zone :
(1) Une large bande d'absorption comprise entre 3650 et 3250 cm-1, indiquant une liaison hydrogène. Cette bande confirme l'existence d'hydrate (H2O), d'hydroxyle (-OH), d'ammonium ou d'amino. Pour le composé hydroxylé, elle doit être suivie de la présence de spectres à des fréquences de 1600-1300, 1200-1000 et 800—600 cm-1. Cependant, s'il y a une forte intensité d'absorption dans les zones d'absorption de 3670 et 3550 cm-1, cela permet au composé de contenir un groupe lié à l'oxygène, tel que l'alcool ou le phénol (illustre l'absence de liaison hydrogène).
(2) Une bande étroite à plus de 3000 cm-1, indiquant des composés insaturés ou des cycles aromatiques. Par exemple, la présence d'une absorption dans un nombre d'onde compris entre 3010 et 3040 cm-1 confirme l'existence de composés oléfiniques insaturés simples.
(3) Une bande étroite à moins de 3000 cm-1, montrant des composés aliphatiques. Par exemple, la bande d'absorption pour les composés aliphatiques linéaires à longue chaîne est identifiés à 2935 et 2860 cm-1. La liaison sera suivie de pics compris entre 1470 et 720 cm-1.
(4) Pic spécifique pour l'aldéhyde compris entre 2700 et 2800 cm-1.
Étape 3 : Identification de la région de triple liaison (2000-2500 cm-1) Par exemple, s'il y a un pic à 2200 cm-1, il doit s'agir d'une bande d'absorption de C=C. Le pic est généralement suivi de la présence de spectres supplémentaires à des fréquences de 1600 à 1300, 1200 à 1000 et 800 à 600 cm-1.
Étape 4 : Identification de la région de double liaison (1500-2000 cm-1) La double liaison peut être constituée de groupes carbonyle (C = C), imino (C = N) et azoïque (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 pour les composés carbonylés
(2) Au-delà de 1775 cm-1, informer les groupes carbonyle actifs tels que les anhydrides, les acides halogénés ou les carbonyles halogénés, ou les carbones carbonylés cycliques, tels que la lactone ou le carbonate organique.
(3) Plage comprise entre 1750 et 1700 cm-1, décrivant des composés carbonylés simples tels que des cétones, des aldéhydes, des esters ou des carboxyles.
(4) En dessous de 1700 cm-1, répondant au groupe fonctionnel amides ou carboxylates.
(5) S'il y a une conjugaison avec un autre groupe carbonyle, les intensités maximales pour la double liaison ou le composé aromatique seront réduites. Par conséquent, la présence de groupes fonctionnels conjugués tels que les aldéhydes, les cétones, les esters et les acides carboxyliques peut réduire la fréquence d'absorption des carbonyles.
(6) 1670 - 1620 cm-1 pour la liaison d'insaturation (double et triple liaison). Plus précisément, le pic à 1650 cm-1 concerne les liaisons carbonées ou oléfiniques à double liaison composés (C = C). Les conjugaisons typiques avec d'autres structures à double liaison telles que C = C, C = O ou des cycles aromatiques réduiront la fréquence d'intensité avec des bandes d'absorption intenses ou fortes. Lors du diagnostic des liaisons insaturées, il est également nécessaire de vérifier l'absorption en dessous de 3000 cm-1. Si la bande d'absorption est identifiée à 3085 et 3025 cm-1, elle est destinée au C-H. Normalement, le C-H a une absorption supérieure à 3000 cm-1.
(7) Forte intensité comprise entre 1650 et 1600 cm-1, informant des doubles liaisons ou des composés aromatiques.
(8) Entre 1615 et 1495 cm-1, cycles aromatiques correspondants. Ils se présentaient sous la forme de deux ensembles de bandes d'absorption autour de 1600 et 1500 cm-1. Ces cycles aromatiques étaient généralement suivis de l'existence d'une absorption faible à modérée dans la zone comprise entre 3150 et 3000 cm-1 (pour l'étirement C-H). Pour les composés aromatiques simples, plusieurs bandes peuvent également être observées entre 2000 et 1700 cm-1 sous la forme de plusieurs bandes de faible intensité. Il supporte également la bande d'absorption du cycle aromatique (à une fréquence d'absorption de 1600/1500 cm-1), à savoir la vibration de flexion C-H avec une intensité d'absorption moyenne à forte qui possède parfois une ou plusieurs bandes d'absorption situées dans la zone comprise entre 850 et 670 cm-1.
Étape 5 : identification de la région de l'empreinte digitale (600-1500 cm-1)
Ce domaine est généralement spécifique et unique. Voir les informations détaillées dans le Tableau 1. Mais, plusieurs identifications peuvent être trouvées :
(1) Entre 1000 et 880 cm-1 pour l'absorption multibande, il existe des bandes d'absorption à 1650, 3010 et 3040 cm-1.
(2) Pour le C-H (flexion hors du plan), il doit être combiné avec des bandes d'absorption à 1650, 3010 et 3040 cm-1 qui présentent des caractéristiques de insaturation du composé.
(3) En ce qui concerne le composé apparenté au vinyle, environ 900 et 990 cm-1 pour identifier les terminaisons vinyliques (-CH=CH 2), entre 965 et 960 cm-1 pour le vinyle insaturé trans (CH=CH), et environ 890 cm-1 pour les doubles liaisons oléfiniques dans un vinyle simple (C=CH 2).
(4) En ce qui concerne les composés aromatiques, une seule et forte bande d'absorption est d'environ 750 cm-1 pour l'orto et de 830 cm-1 pour le para.
Tableau 1. Le groupe fonctionnel et ses fréquences quantifiées.