Extraído da literatura pública: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUÇÃO
O infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) é uma das técnicas analíticas importantes para pesquisadores. Esse tipo de análise pode ser usado para caracterizar amostras na forma de líquidos, soluções, pastas, pós, filmes, fibras e gases. Essa análise também é possível para analisar o material nas superfícies do substrato. Em comparação com outros tipos de análise de caracterização, o FTIR é bastante popular. Essa análise de caracterização é bastante rápida, boa em precisão e relativamente sensível.
No procedimento de análise FTIR, as amostras são submetidas ao contato com a radiação infravermelha (IR). As radiações infravermelhas então têm impactos nas vibrações atômicas de uma molécula na amostra, resultando na absorção e/ou transmissão específica de energia. Isso torna o FTIR útil para determinar vibrações moleculares específicas contidas na amostra.
Muitas técnicas para explicar detalhadamente a análise de FTIR foram relatadas. No entanto, a maioria dos artigos não relatou detalhadamente como ler e interpretar os resultados do FTIR. Na verdade, a maneira de entender em detalhes para cientistas e estudantes iniciantes é inevitável.
Este relatório foi para discutir e explicar como ler e interpretar dados de FTIR no material orgânico. A análise foi então comparada com as literaturas. O método passo a passo de como ler os dados do FTIR foi apresentado, incluindo a revisão de materiais orgânicos simples e complexos.
2. CONHECIMENTO ATUAL PARA ENTENDER O ESPECTRO FTIR
2.1. Espectro no resultado da análise FTIR.
A ideia principal obtida com a análise FTIR é entender qual o significado do espectro FTIR (veja o exemplo de espectro FTIR na Figura 1). O espectro pode resultar em dados de “absorção versus número de onda” ou “transmissão versus número de onda”. Neste artigo, discutimos apenas a “absorção
versus curvas de “número de onda”.
Resumindo, o espectro de infravermelho é dividido em três regiões de número de onda: espectro de infravermelho distante (<400 cm -1), espectro de infravermelho médio (400-4000 cm-1) e espectro de infravermelho próximo (4000-13000 cm-1). O espectro de infravermelho médio é o mais amplamente usado na análise de amostras, mas o espectro de infravermelho distante e próximo também contribui para fornecer informações sobre as amostras analisadas. Este estudo se concentrou na análise de FTIR no espectro de infravermelho médio.
O espectro de infravermelho médio é dividido em quatro regiões:
(i) a região de ligação simples (2500-4000 cm-1),
(ii) a região da ligação tripla (2000-2500 cm-1),
(iii) a região de ligação dupla (1500-2000 cm-
1) e (iv) a região da impressão digital (600-1500 cm-1).
O espectro esquemático de IR está disponível na Figura 1, e a frequência específica de cada grupo funcional está disponível na Tabela 1.
Figura 1. Regiões de espectro de infravermelho médio
2.2. Procedimento de análise passo a passo.
Há cinco etapas para interpretar o FTIR:
Etapa 1: Identificação do número de bandas de absorção em todo o espectro de infravermelho. Se a amostra tem um espectro simples (tem menos de 5 bandas de absorção), os compostos analisados são compostos orgânicos simples, de pequena massa molecular ou compostos inorgânicos (como sais simples). Mas, se o espectro FTIR tiver mais de 5 bandas de absorção, a amostra pode ser uma molécula complexa.
Etapa 2: Identificação da área de ligação simples (2500-4000 cm-1). Existem vários picos nesta área:
(1) Uma ampla banda de absorção na faixa entre 3650 e 3250 cm-1, indicando ligação de hidrogênio. Essa banda confirma a existência de hidrato (H2O), hidroxila (-OH), amônio ou amino. Para o composto hidroxílico, deve ser seguido pela presença de espectros em frequências de
1600—1300, 1200—1000 e 800—600 cm-1. No entanto, se houver uma absorção de intensidade acentuada nas áreas de absorção de 3670 e 3550 cm-1, isso permite que o composto contenha um grupo relacionado ao oxigênio, como álcool ou fenol (ilustra a ausência de ligações de hidrogênio).
(2) Uma faixa estreita acima de 3000 cm-1, indicando compostos insaturados ou anéis aromáticos. Por exemplo, a presença de absorção no
um número de onda entre 3010 e 3040 cm-1 confirma a existência de compostos olefínicos insaturados simples.
(3) Uma faixa estreita abaixo de 3000 cm-1, mostrando compostos alifáticos. Por exemplo, a banda de absorção para compostos alifáticos lineares de cadeia longa é
identificado em 2935 e 2860 cm-1. A ligação será seguida por picos entre 1470 e 720 cm-1.
(4) Pico específico para aldeído entre 2700 e 2800 cm-1.
Etapa 3: Identificação da região da ligação tripla (2000-2500 cm-1) Por exemplo, se houver um pico em 2200 cm-1, ele deve ser a banda de absorção de CC. O pico geralmente é seguido pela presença de espectros adicionais nas frequências de 1600—1300, 1200—1000 e 800—600 cm-1.
Etapa 4: Identificação da região de ligação dupla (1500-2000 cm-1) A ligação dupla pode ser como grupos carbonil (C = C), imino (C = N) e azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 para compostos carbonílicos
(2) Acima de 1775 cm-1, informando grupos carbonil ativos, como anidridos, haloácidos ou carbonil halogenado, ou carbonos carbonílicos em anel, como lactona ou carbonato orgânico.
(3) Faixa entre 1750 e 1700 cm-1, descrevendo compostos carbonílicos simples, como cetonas, aldeídos, ésteres ou carboxil.
(4) Abaixo de 1700 cm-1, grupo funcional de amidas ou carboxilatos respondendo.
(5) Se houver uma conjugação com outro grupo carbonila, as intensidades de pico para ligação dupla ou composto aromático serão reduzidas.
Portanto, a presença de grupos funcionais conjugados, como aldeídos, cetonas, ésteres e ácidos carboxílicos, pode reduzir a frequência de absorção de carbonila.
(6) 1670 - 1620 cm-1 para ligação de insaturação (ligação dupla e tripla). Especificamente, o pico em 1650 cm-1 é para carbono de ligação dupla ou olefínico
compostos (C = C). Conjugações típicas com outras estruturas de ligação dupla, como C = C, C = O ou anéis aromáticos, reduzirão a frequência de intensidade com bandas de absorção intensas ou fortes. Ao diagnosticar ligações insaturadas, também é necessário verificar a absorção abaixo de 3000 cm-1. Se a banda de absorção for identificada em 3085 e 3025 cm-1, ela é destinada a C-H. Normalmente, o C-H tem absorção acima de 3000 cm-1.
(7) Forte intensidade entre 1650 e 1600 cm-1, informando ligações duplas ou compostos aromáticos.
(8) Entre 1615 e 1495 cm-1, anéis aromáticos responsivos. Eles apareceram como dois conjuntos de bandas de absorção em torno de 1600 e 1500 cm-1. Esses anéis aromáticos geralmente são seguidos pela existência de absorção fraca a moderada na área entre 3150 e 3000 cm-1 (para alongamento C-H). Para os compostos aromáticos simples, várias bandas também podem ser observadas entre 2000 e 1700 cm-1 na forma de bandas múltiplas com uma intensidade fraca. Também suporta a banda de absorção do anel aromático (na frequência de absorção de 1600/1500 cm-1), ou seja, vibração de flexão C-H com a intensidade de absorção média a forte, que às vezes tem bandas de absorção únicas ou múltiplas encontradas na área entre 850 e 670 cm-1.
Etapa 5: Identificação da região da impressão digital (600-1500 cm-1)
Essa área geralmente é específica e exclusiva. Veja as informações detalhadas na Tabela 1. Mas, várias identificações podem ser encontradas:
(1) Entre 1000 e 880 cm-1 para absorção de banda múltipla, existem bandas de absorção em 1650, 3010 e 3040 cm-1.
(2) Para C-H (flexão fora do plano), ele deve ser combinado com bandas de absorção em 1650, 3010 e 3040 cm-1 que apresentem características de
insaturação composta.
(3) Em relação ao composto relacionado ao vinil, cerca de 900 e 990 cm-1 para identificação de terminais de vinil (-CH = CH 2), entre 965 e 960 cm-1 para vinil trans insaturado (CH = CH) e cerca de 890 cm-1 para ligações olefínicas duplas em vinil simples (C = CH 2).
(4) Em relação ao composto aromático, uma banda de absorção única e forte é de cerca de 750 cm-1 para orto e 830 cm-1 para para.
Tabela 1. Grupo funcional e suas frequências quantificadas.
Extraído da literatura pública: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUÇÃO
O infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) é uma das técnicas analíticas importantes para pesquisadores. Esse tipo de análise pode ser usado para caracterizar amostras na forma de líquidos, soluções, pastas, pós, filmes, fibras e gases. Essa análise também é possível para analisar o material nas superfícies do substrato. Em comparação com outros tipos de análise de caracterização, o FTIR é bastante popular. Essa análise de caracterização é bastante rápida, boa em precisão e relativamente sensível.
No procedimento de análise FTIR, as amostras são submetidas ao contato com a radiação infravermelha (IR). As radiações infravermelhas então têm impactos nas vibrações atômicas de uma molécula na amostra, resultando na absorção e/ou transmissão específica de energia. Isso torna o FTIR útil para determinar vibrações moleculares específicas contidas na amostra.
Muitas técnicas para explicar detalhadamente a análise de FTIR foram relatadas. No entanto, a maioria dos artigos não relatou detalhadamente como ler e interpretar os resultados do FTIR. Na verdade, a maneira de entender em detalhes para cientistas e estudantes iniciantes é inevitável.
Este relatório foi para discutir e explicar como ler e interpretar dados de FTIR no material orgânico. A análise foi então comparada com as literaturas. O método passo a passo de como ler os dados do FTIR foi apresentado, incluindo a revisão de materiais orgânicos simples e complexos.
2. CONHECIMENTO ATUAL PARA ENTENDER O ESPECTRO FTIR
2.1. Espectro no resultado da análise FTIR.
A ideia principal obtida com a análise FTIR é entender qual o significado do espectro FTIR (veja o exemplo de espectro FTIR na Figura 1). O espectro pode resultar em dados de “absorção versus número de onda” ou “transmissão versus número de onda”. Neste artigo, discutimos apenas a “absorção versus curvas de “número de onda”.
Resumindo, o espectro de infravermelho é dividido em três regiões de número de onda: espectro de infravermelho distante (<400 cm -1), espectro de infravermelho médio (400-4000 cm-1) e espectro de infravermelho próximo (4000-13000 cm-1). O espectro de infravermelho médio é o mais amplamente usado na análise de amostras, mas o espectro de infravermelho distante e próximo também contribui para fornecer informações sobre as amostras analisadas. Este estudo se concentrou na análise de FTIR no espectro de infravermelho médio.
O espectro de infravermelho médio é dividido em quatro regiões: (i) a região de ligação simples (2500-4000 cm-1), (ii) a região da ligação tripla (2000-2500 cm-1), (iii) a região de ligação dupla (1500-2000 cm- 1) e (iv) a região da impressão digital (600-1500 cm-1). O espectro esquemático de IR está disponível na Figura 1, e a frequência específica de cada grupo funcional está disponível na Tabela 1.
Figura 1. Regiões de espectro de infravermelho médio
2.2. Procedimento de análise passo a passo.
Há cinco etapas para interpretar o FTIR:
Etapa 1: Identificação do número de bandas de absorção em todo o espectro de infravermelho. Se a amostra tem um espectro simples (tem menos de 5 bandas de absorção), os compostos analisados são compostos orgânicos simples, de pequena massa molecular ou compostos inorgânicos (como sais simples). Mas, se o espectro FTIR tiver mais de 5 bandas de absorção, a amostra pode ser uma molécula complexa.
Etapa 2: Identificação da área de ligação simples (2500-4000 cm-1). Existem vários picos nesta área:
(1) Uma ampla banda de absorção na faixa entre 3650 e 3250 cm-1, indicando ligação de hidrogênio. Essa banda confirma a existência de hidrato (H2O), hidroxila (-OH), amônio ou amino. Para o composto hidroxílico, deve ser seguido pela presença de espectros em frequências de 1600—1300, 1200—1000 e 800—600 cm-1. No entanto, se houver uma absorção de intensidade acentuada nas áreas de absorção de 3670 e 3550 cm-1, isso permite que o composto contenha um grupo relacionado ao oxigênio, como álcool ou fenol (ilustra a ausência de ligações de hidrogênio).
(2) Uma faixa estreita acima de 3000 cm-1, indicando compostos insaturados ou anéis aromáticos. Por exemplo, a presença de absorção no um número de onda entre 3010 e 3040 cm-1 confirma a existência de compostos olefínicos insaturados simples.
(3) Uma faixa estreita abaixo de 3000 cm-1, mostrando compostos alifáticos. Por exemplo, a banda de absorção para compostos alifáticos lineares de cadeia longa é identificado em 2935 e 2860 cm-1. A ligação será seguida por picos entre 1470 e 720 cm-1.
(4) Pico específico para aldeído entre 2700 e 2800 cm-1.
Etapa 3: Identificação da região da ligação tripla (2000-2500 cm-1) Por exemplo, se houver um pico em 2200 cm-1, ele deve ser a banda de absorção de CC. O pico geralmente é seguido pela presença de espectros adicionais nas frequências de 1600—1300, 1200—1000 e 800—600 cm-1.
Etapa 4: Identificação da região de ligação dupla (1500-2000 cm-1) A ligação dupla pode ser como grupos carbonil (C = C), imino (C = N) e azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 para compostos carbonílicos
(2) Acima de 1775 cm-1, informando grupos carbonil ativos, como anidridos, haloácidos ou carbonil halogenado, ou carbonos carbonílicos em anel, como lactona ou carbonato orgânico.
(3) Faixa entre 1750 e 1700 cm-1, descrevendo compostos carbonílicos simples, como cetonas, aldeídos, ésteres ou carboxil.
(4) Abaixo de 1700 cm-1, grupo funcional de amidas ou carboxilatos respondendo.
(5) Se houver uma conjugação com outro grupo carbonila, as intensidades de pico para ligação dupla ou composto aromático serão reduzidas. Portanto, a presença de grupos funcionais conjugados, como aldeídos, cetonas, ésteres e ácidos carboxílicos, pode reduzir a frequência de absorção de carbonila.
(6) 1670 - 1620 cm-1 para ligação de insaturação (ligação dupla e tripla). Especificamente, o pico em 1650 cm-1 é para carbono de ligação dupla ou olefínico compostos (C = C). Conjugações típicas com outras estruturas de ligação dupla, como C = C, C = O ou anéis aromáticos, reduzirão a frequência de intensidade com bandas de absorção intensas ou fortes. Ao diagnosticar ligações insaturadas, também é necessário verificar a absorção abaixo de 3000 cm-1. Se a banda de absorção for identificada em 3085 e 3025 cm-1, ela é destinada a C-H. Normalmente, o C-H tem absorção acima de 3000 cm-1.
(7) Forte intensidade entre 1650 e 1600 cm-1, informando ligações duplas ou compostos aromáticos.
(8) Entre 1615 e 1495 cm-1, anéis aromáticos responsivos. Eles apareceram como dois conjuntos de bandas de absorção em torno de 1600 e 1500 cm-1. Esses anéis aromáticos geralmente são seguidos pela existência de absorção fraca a moderada na área entre 3150 e 3000 cm-1 (para alongamento C-H). Para os compostos aromáticos simples, várias bandas também podem ser observadas entre 2000 e 1700 cm-1 na forma de bandas múltiplas com uma intensidade fraca. Também suporta a banda de absorção do anel aromático (na frequência de absorção de 1600/1500 cm-1), ou seja, vibração de flexão C-H com a intensidade de absorção média a forte, que às vezes tem bandas de absorção únicas ou múltiplas encontradas na área entre 850 e 670 cm-1.
Etapa 5: Identificação da região da impressão digital (600-1500 cm-1)
Essa área geralmente é específica e exclusiva. Veja as informações detalhadas na Tabela 1. Mas, várias identificações podem ser encontradas:
(1) Entre 1000 e 880 cm-1 para absorção de banda múltipla, existem bandas de absorção em 1650, 3010 e 3040 cm-1.
(2) Para C-H (flexão fora do plano), ele deve ser combinado com bandas de absorção em 1650, 3010 e 3040 cm-1 que apresentem características de insaturação composta.
(3) Em relação ao composto relacionado ao vinil, cerca de 900 e 990 cm-1 para identificação de terminais de vinil (-CH = CH 2), entre 965 e 960 cm-1 para vinil trans insaturado (CH = CH) e cerca de 890 cm-1 para ligações olefínicas duplas em vinil simples (C = CH 2).
(4) Em relação ao composto aromático, uma banda de absorção única e forte é de cerca de 750 cm-1 para orto e 830 cm-1 para para.
Tabela 1. Grupo funcional e suas frequências quantificadas.