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ऑर्गेनिक के FTIR स्पेक्ट्रोस्कोप को कैसे पढ़ें और व्याख्या करें

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सार्वजनिक साहित्य से निकाला गया: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806

1। परिचय

फूरियर ट्रांसफॉर्म इंफ्रारेड (FTIR) शोधकर्ताओं के लिए महत्वपूर्ण विश्लेषणात्मक तकनीकों में से एक है। इस प्रकार के विश्लेषण का उपयोग तरल पदार्थ, घोल, पेस्ट, पाउडर, फिल्म, फाइबर और गैसों के रूप में नमूनों को चिह्नित करने के लिए किया जा सकता है। यह विश्लेषण सब्सट्रेट की सतहों पर सामग्री का विश्लेषण करने के लिए भी संभव है। अन्य प्रकार के लक्षण वर्णन विश्लेषण की तुलना में, FTIR काफी लोकप्रिय है। यह लक्षण वर्णन विश्लेषण काफी तेज़, सटीकता में अच्छा और अपेक्षाकृत संवेदनशील है।

FTIR विश्लेषण प्रक्रिया में, नमूनों को अवरक्त (IR) विकिरण के संपर्क के अधीन किया जाता है। IR विकिरण तब नमूने में एक अणु के परमाणु कंपन पर प्रभाव डालते हैं, जिसके परिणामस्वरूप ऊर्जा का विशिष्ट अवशोषण और/या संचरण होता है। यह FTIR को नमूने में निहित विशिष्ट आणविक कंपनों को निर्धारित करने के लिए उपयोगी बनाता है।

FTIR विश्लेषण के संबंध में विस्तार से समझाने के लिए कई तकनीकें बताई गई हैं। हालांकि, अधिकांश पेपरों ने FTIR परिणामों को पढ़ने और उनकी व्याख्या करने के तरीके के बारे में विस्तार से नहीं बताया। वास्तव में, शुरुआती वैज्ञानिकों और छात्रों के लिए विस्तार से समझने का तरीका अपरिहार्य है।

यह रिपोर्ट जैविक सामग्री में FTIR डेटा को पढ़ने और उसकी व्याख्या करने के तरीके पर चर्चा करने और समझाने के लिए थी। इसके बाद विश्लेषण की तुलना साहित्य से की गई। FTIR डेटा को पढ़ने के तरीके के बारे में चरण-दर-चरण विधि प्रस्तुत की गई, जिसमें सरल से जटिल कार्बनिक पदार्थों की समीक्षा करना शामिल है।

2। FTIR स्पेक्ट्रम को समझने के लिए वर्तमान ज्ञान

2.1। FTIR विश्लेषण परिणाम में स्पेक्ट्रम।

FTIR विश्लेषण से प्राप्त मुख्य विचार यह समझना है कि FTIR स्पेक्ट्रम का अर्थ क्या है (चित्र 1 में उदाहरण FTIR स्पेक्ट्रम देखें)। स्पेक्ट्रम का परिणाम “अवशोषण बनाम वेवनंबर” या “ट्रांसमिशन बनाम वेवनंबर” डेटा हो सकता है। इस पत्र में, हम केवल “अवशोषण” पर चर्चा करते हैं बनाम वेवनंबर” कर्व्स।

संक्षेप में, IR स्पेक्ट्रम को तीन वेवनंबर क्षेत्रों में विभाजित किया गया है: FAR-IR स्पेक्ट्रम (<400 cm -1), मिड-IR स्पेक्ट्रम (400-4000 cm-1), और नियर-IR स्पेक्ट्रम (4000-13000 cm-1)। नमूना विश्लेषण में मिड-आईआर स्पेक्ट्रम सबसे व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, लेकिन दूर और निकट-आईआर स्पेक्ट्रम विश्लेषण किए गए नमूनों के बारे में जानकारी प्रदान करने में भी योगदान करते हैं। यह अध्ययन मिड-आईआर स्पेक्ट्रम में एफटीआईआर के विश्लेषण पर केंद्रित था।

मिड-आईआर स्पेक्ट्रम को चार क्षेत्रों में विभाजित किया गया है: (i) सिंगल बॉन्ड क्षेत्र (2500-4000 cm-1), (ii) ट्रिपल बॉन्ड क्षेत्र (2000-2500 cm-1), (iii) डबल बॉन्ड क्षेत्र (1500-2000 सेमी- 1), और (iv) फ़िंगरप्रिंट क्षेत्र (600-1500 cm-1)। योजनाबद्ध IR स्पेक्ट्रम चित्र 1 में उपलब्ध है, और प्रत्येक कार्यात्मक समूहों की विशिष्ट आवृत्ति तालिका 1 में उपलब्ध है।

चित्र 1। मध्य-IR स्पेक्ट्रम क्षेत्र

2.2। चरण-दर-चरण विश्लेषण प्रक्रिया।

FTIR की व्याख्या करने के लिए पाँच चरण हैं:

चरण 1: संपूर्ण IR स्पेक्ट्रम में अवशोषण बैंड की संख्या की पहचान। यदि नमूने में एक सरल स्पेक्ट्रम है (जिसमें 5 से कम अवशोषण बैंड हैं, तो विश्लेषण किए गए यौगिक साधारण कार्बनिक यौगिक, छोटे द्रव्यमान वाले आणविक भार या अकार्बनिक यौगिक (जैसे साधारण लवण) होते हैं। लेकिन, यदि FTIR स्पेक्ट्रम में 5 से अधिक अवशोषण बैंड हैं, तो नमूना एक जटिल अणु हो सकता है।

चरण 2: सिंगल बॉन्ड एरिया (2500-4000 cm-1) की पहचान करना। इस क्षेत्र में कई चोटियाँ हैं:

(1) 3650 और 3250 सेमी-1 के बीच की सीमा में एक व्यापक अवशोषण बैंड, जो हाइड्रोजन बांड को दर्शाता है। यह बैंड हाइड्रेट (H2O), हाइड्रॉक्सिल (-OH), अमोनियम या अमीनो के अस्तित्व की पुष्टि करता है। हाइड्रॉक्सिल यौगिक के लिए, इसके बाद निम्नलिखित की आवृत्तियों पर स्पेक्ट्रा की उपस्थिति होनी चाहिए 1600-1300, 1200—1000 और 800-600 सेमी-1। हालांकि, यदि 3670 और 3550 सेमी-1 के अवशोषण क्षेत्रों में तीव्र तीव्रता का अवशोषण होता है, तो यह यौगिक में ऑक्सीजन से संबंधित समूह, जैसे अल्कोहल या फिनोल (हाइड्रोजन बॉन्डिंग की अनुपस्थिति को दर्शाता है) को समाहित करने की अनुमति देता है।

(2) 3000 सेमी-1 से ऊपर की एक संकरी पट्टी, जो असंतृप्त यौगिकों या सुगंधित वलय को दर्शाती है। उदाहरण के लिए, शरीर में अवशोषण की उपस्थिति 3010 और 3040 सेमी-1 के बीच की तरंग संख्या सरल असंतृप्त ओलेफिनिक यौगिकों के अस्तित्व की पुष्टि करती है।

(3) 3000 सेमी-1 से नीचे की एक संकरी पट्टी, जिसमें एलिफैटिक यौगिक दिखाई देते हैं। उदाहरण के लिए, लॉन्गचैन लीनियर एलिफैटिक यौगिकों के लिए अवशोषण बैंड है 2935 और 2860 सेमी-1 में पहचाना गया। बॉन्ड के बाद 1470 से 720 सेमी-1 के बीच चोटियां होंगी।

(4) 2700 और 2800 सेमी-1 के बीच एल्डिहाइड के लिए विशिष्ट चोटी।

चरण 3: ट्रिपल बॉन्ड क्षेत्र (2000-2500 सेमी-1) की पहचान करना उदाहरण के लिए, यदि 2200 सेमी-1 पर एक चोटी है, तो यह CC का अवशोषण बैंड होना चाहिए। चोटी के बाद आमतौर पर 1600-1300, 1200—1000 और 800-600 cm-1 की आवृत्तियों पर अतिरिक्त स्पेक्ट्रा की उपस्थिति होती है।

चरण 4: डबल बॉन्ड क्षेत्र (1500-2000 cm-1) डबल बाउंड की पहचान कार्बोनिल (C = C), इमिनो (C = N), और azo (N = N) समूह के रूप में हो सकती है।

(1) कार्बोनिल यौगिकों के लिए 1850 - 1650 सेमी-1

(2) 1775 सेमी-1 से ऊपर, सक्रिय कार्बोनिल समूहों जैसे कि एनहाइड्राइड, हैलाइड एसिड, या हैलोजेनेटेड कार्बोनिल, या रिंग-कार्बोनिल कार्बन, जैसे लैक्टोन, या ऑर्गेनिक्स कार्बोनेट को सूचित करना।

(3) 1750 और 1700 सेमी-1 के बीच की सीमा, जिसमें केटोन्स, एल्डिहाइड, एस्टर या कार्बोक्सिल जैसे सरल कार्बोनिल यौगिकों का वर्णन किया गया है।

(4) 1700 सेमी-1 से नीचे, एमाइड या कार्बोक्सिलेट्स कार्यात्मक समूह का जवाब देते हैं।

(5) यदि किसी अन्य कार्बोनिल समूह के साथ संयुग्मन होता है, तो दोहरे बंधन या सुगंधित यौगिक के लिए चरम तीव्रता कम हो जाएगी। इसलिए, एल्डिहाइड, कीटोन, एस्टर और कार्बोक्जिलिक एसिड जैसे संयुग्मित कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति कार्बोनिल अवशोषण की आवृत्ति को कम कर सकती है।

(6) 1670 - 1620 सेमी-1 अनसैचुरेशन बॉन्ड (डबल और ट्रिपल बॉन्ड) के लिए। विशेष रूप से, 1650 सेमी-1 का शिखर डबल बॉन्ड कार्बन या ओलेफिनिक के लिए है यौगिक (C = C)। अन्य डबल बॉन्ड संरचनाओं जैसे कि C = C, C = O या एरोमैटिक रिंग्स के साथ विशिष्ट संयुग्मन तीव्र या मजबूत अवशोषण बैंड के साथ तीव्रता की आवृत्ति को कम करेंगे। असंतृप्त बंधों का निदान करते समय, 3000 सेमी-1 से नीचे के अवशोषण की जांच करना भी आवश्यक है। यदि अवशोषण बैंड की पहचान 3085 और 3025 cm-1 पर की जाती है, तो यह C-H के लिए अभिप्रेत है। आम तौर पर C-H का अवशोषण 3000 cm-1 से ऊपर होता है।

(7) 1650 और 1600 सेमी-1 के बीच मजबूत तीव्रता, जो दोहरे बंधन या सुगंधित यौगिकों को सूचित करती है।

(8) 1615 और 1495 सेमी-1 के बीच, खुशबूदार छल्लों का जवाब देना। वे 1600 और 1500 सेमी-1 के आसपास अवशोषण बैंड के दो सेट के रूप में दिखाई दिए। इन सुगंधित वलय के बाद आमतौर पर 3150 और 3000 सेमी-1 (सी-एच स्ट्रेचिंग के लिए) के बीच के क्षेत्र में कमजोर से मध्यम अवशोषण होता है। सरल सुगंधित यौगिकों के लिए, 2000 और 1700 सेमी-1 के बीच कई बैंड को कमजोर तीव्रता वाले कई बैंड के रूप में भी देखा जा सकता है। यह एरोमैटिक रिंग एब्जॉर्प्शन बैंड (1600/1500 सेमी-1 अवशोषण आवृत्ति पर) का भी समर्थन करता है, अर्थात् मध्यम अवशोषण की तीव्रता के साथ सी-एच झुकने वाला कंपन जिसमें कभी-कभी 850 और 670 सेमी-1 के बीच के क्षेत्र में एकल या एकाधिक अवशोषण बैंड पाए जाते हैं।

चरण 5: फ़िंगरप्रिंट क्षेत्र की पहचान करना (600-1500 cm-1)

यह क्षेत्र आम तौर पर विशिष्ट और अद्वितीय है। तालिका 1 में विस्तृत जानकारी देखें। लेकिन, कई पहचान पाई जा सकती हैं:

(1) मल्टीपल बैंड अवशोषण के लिए 1000 और 880 सेमी-1 के बीच, 1650, 3010 और 3040 सेमी-1 पर अवशोषण बैंड होते हैं।

(2) सी-एच (आउट-ऑफ-प्लेन बेंडिंग) के लिए, इसे 1650, 3010 और 3040 सेमी-1 पर अवशोषण बैंड के साथ जोड़ा जाना चाहिए, जो इसकी विशेषताओं को दर्शाते हैं यौगिक असंतृप्ति।

(3) विनाइल से संबंधित यौगिक के संबंध में, विनाइल टर्मिनलों (-CH=CH 2) की पहचान करने के लिए लगभग 900 और 990 cm-1, ट्रांस अनसैट्रेटेड विनाइल (CH=CH) के लिए 965 और 960 cm-1 के बीच, और सिंगल विनाइल (C=CH 2) में डबल ओलेफिनिक बॉन्ड के लिए लगभग 890 cm-1।

(4) सुगंधित यौगिक के संबंध में, एक एकल और मजबूत अवशोषण बैंड ऑर्टो के लिए लगभग 750 सेमी-1 और पैरा के लिए 830 सेमी- 1 होता है।

तालिका 1। कार्यात्मक समूह और इसकी मात्रात्मक आवृत्तियाँ।

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