Извлечено из публичной литературы: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. ВВЕДЕНИЕ
Инфракрасное преобразование Фурье (FTIR) является одним из важных аналитических методов для исследователей. Этот тип анализа можно использовать для определения характеристик образцов в форме жидкостей, растворов, паст, порошков, пленок, волокон и газов. Этот анализ также возможен для анализа материала на поверхности подложки. По сравнению с другими типами анализа характеристик метод FTIR довольно популярен. Этот анализ характеристик довольно быстрый, точный и относительно чувствительный.
В процедуре анализа FTIR образцы подвергаются контакту с инфракрасным (ИК) излучением. Затем инфракрасное излучение воздействует на атомные колебания молекулы в образце, что приводит к специфическому поглощению и/или передаче энергии. Это делает FTIR полезным для определения конкретных молекулярных колебаний, содержащихся в образце.
Было сообщено о многих методах подробного объяснения анализа FTIR. Однако в большинстве документов не было подробно описано, как читать и интерпретировать результаты FTIR. На самом деле, путь к детальному пониманию деталей для начинающих ученых и студентов неизбежен.
Этот отчет должен был обсудить и объяснить, как читать и интерпретировать данные FTIR в органическом материале. Затем результаты анализа были сопоставлены с литературными данными. Был представлен пошаговый метод считывания данных FTIR, включающий анализ простых и сложных органических материалов.
2. ТЕКУЩИЕ ЗНАНИЯ ДЛЯ ПОНИМАНИЯ СПЕКТРА ТИГРА
2.1. Спектр в результате анализа FTIR.
Основная идея, вытекающая из анализа FTIR, заключается в том, чтобы понять, что означает спектр FTIR (см. пример спектра FTIR на рис. 1). Спектр может генерировать данные «зависимость поглощения от волнового числа» или «зависимость передачи от волнового числа». В этой статье мы обсуждаем только «поглощение»
кривые зависимости от волнового числа.
Короче говоря, ИК-спектр разделен на три области волновых чисел: спектр дальнего ИК-диапазона (<400 см -1), спектр среднего инфракрасного диапазона (400-4000 см-1) и спектр ближнего ИК-диапазона (4000-13000 см-1). Спектр среднего ИК-диапазона наиболее широко используется при анализе образцов, но спектр дальнего и ближнего ИК-диапазона также способствует получению информации об проанализированных образцах. Это исследование было посвящено анализу FTIR в среднем инфракрасном спектре.
Спектр среднего инфракрасного диапазона разделен на четыре области:
(i) область с одной связью (2500-4000 см-1),
(ii) область тройной связи (2000-2500 см-1),
(iii) область двойной связи (1500-2000 см)
1) и (iv) область отпечатка пальца (600-1500 см-1).
Схематический ИК-спектр представлен на рисунке 1, а конкретная частота каждой функциональной группы представлена в таблице 1.
Рисунок 1 Области среднего ИК-спектра
2.2. Пошаговая процедура анализа.
Интерпретация FTIR состоит из пяти этапов:
Шаг 1: Определение количества полос поглощения во всем инфракрасном спектре. Если образец имеет простой спектр (менее 5 полос поглощения), анализируемые соединения представляют собой простые органические соединения с небольшой молекулярной массой или неорганические соединения (например, простые соли). Но если спектр FTIR содержит более 5 полос поглощения, образец может представлять собой сложную молекулу.
Шаг 2: Определение площади одинарной связи (2500-4000 см-1). В этой области есть несколько пиков:
(1) Широкая полоса поглощения в диапазоне от 3650 до 3250 см-1, указывающая на водородную связь. Эта полоса подтверждает существование гидрата (H2O), гидроксила (-OH), аммония или амино. За гидроксильным соединением должно последовать присутствие спектров на частотах
1600—1300, 1200—1000 и 800—600 см-1. Однако высокая интенсивность абсорбции в областях поглощения 3670 и 3550 см-1 позволяет соединению содержать родственную кислороду группу, такую как спирт или фенол (иллюстрирует отсутствие водородных связей).
(2) Узкая полоса с диаметром более 3000 см-1, указывающая на ненасыщенные соединения или ароматические кольца. Например, наличие абсорбции в
волновое число от 3010 до 3040 см-1 подтверждает существование простых ненасыщенных олефиновых соединений.
(3) Узкая полоса размером менее 3000 см-1, на которой видны алифатические соединения. Например, полоса поглощения длинноцепочечных линейных алифатических соединений равна
идентифицирована в диапазонах 2935 и 2860 см-1. За связью последуют пиковые значения в диапазоне от 1470 до 720 см-1.
(4) Удельный пик альдегида составляет от 2700 до 2800 см-1.
Шаг 3: Определение области тройной связи (2000-2500 см-1) Например, если есть пик на расстоянии 2200 см-1, это должна быть полоса поглощения CC. За этим пиком обычно следует присутствие дополнительных спектров на частотах 1600—1300, 1200—1000 и 800—600 см-1.
Шаг 4: Определение области двойной связи (1500-2000 см-1) Двойная связь может состоять из карбонильных (C = C), имино (C = N) и азо (N = N) групп.
(1) 1850 - 1650 см-1 для карбонильных соединений
(2) Свыше 1775 см-1, образуя активные карбонильные группы, такие как ангидриды, галогенированные кислоты, галогенированный карбонил или кольцевые карбонильные углероды, такие как лактон или карбонат органических веществ.
(3) Диапазон от 1750 до 1700 см-1, описывающий простые карбонильные соединения, такие как кетоны, альдегиды, эфиры или карбоксил.
(4) Ниже 1700 см-1, отвечающий на функциональную группу амидов или карбоксилатов.
(5) При конъюгации с другой карбонильной группой пиковые интенсивности двойной связи или ароматического соединения будут снижены.
Следовательно, присутствие сопряженных функциональных групп, таких как альдегиды, кетоны, эфиры и карбоновые кислоты, может снизить частоту абсорбции карбонила.
(6) 1670 - 1620 см-1 для ненасыщенной связи (двойная и тройная связь). В частности, пик при 1650 см-1 приходится на углерод или олефиновую связь с двойной связью
соединения (C = C). Типичные сопряжения с другими структурами с двойными связями, такими как C = C, C = O или ароматические кольца, снижают частоту интенсивности при использовании интенсивных или сильных полос поглощения. При диагностике ненасыщенных связей также необходимо проверить абсорбцию ниже 3000 см-1. Если полоса поглощения определена на уровне 3085 и 3025 см-1, она предназначена для C-H. Обычно поглощение C-H превышает 3000 см-1.
(7) Сильная интенсивность при температуре от 1650 до 1600 см-1, образующая двойные связи или ароматические соединения.
(8) Между 1615 и 1495 см-1, реагирующие ароматические кольца. Они представляли собой два набора полос поглощения размером от 1600 до 1500 см-1. За этими ароматическими кольцами обычно наблюдалось слабое или умеренное поглощение в диапазоне от 3150 до 3000 см-1 (при растяжении C-H) .Для простых ароматических соединений также можно наблюдать несколько полос в диапазоне от 2000 до 1700 см-1 в виде нескольких полос слабой интенсивности. Он также поддерживает полосу поглощения ароматических колец (с частотой поглощения 1600/1500 см-1), а именно изгибающую вибрацию C-H с интенсивностью поглощения среды до высокой интенсивности, которая иногда имеет одну или несколько полос поглощения в области от 850 до 670 см-1.
Шаг 5. Определение области отпечатка пальца (600-1500 см-1)
Эта область, как правило, специфична и уникальна. Подробную информацию см. в таблице 1. Но можно найти несколько идентификационных данных:
(1) Между 1000 и 880 см-1 для многополосного поглощения существуют полосы поглощения на частотах 1650, 3010 и 3040 см-1.
(2) Для C-H (изгиб вне плоскости) его следует комбинировать с полосами поглощения при частотах 1650, 3010 и 3040 см-1, которые обладают характеристиками
ненасыщенность соединений.
(3) Что касается соединения, родственного винилу, то примерно 900—990 см-1 для идентификации виниловых клемм (-CH=CH 2), от 965 до 960 см-1 для трансненасыщенного винила (CH=CH) и около 890 см-1 для двойных олефиновых связей в одиночном виниле (C=CH 2).
(4) Что касается ароматических соединений, то единая и сильная полоса поглощения составляет около 750 см-1 для орто и 830 см-1 для параграфа.
Таблица 1 Функциональная группа и ее количественные частоты.
Извлечено из публичной литературы: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. ВВЕДЕНИЕ
Инфракрасное преобразование Фурье (FTIR) является одним из важных аналитических методов для исследователей. Этот тип анализа можно использовать для определения характеристик образцов в форме жидкостей, растворов, паст, порошков, пленок, волокон и газов. Этот анализ также возможен для анализа материала на поверхности подложки. По сравнению с другими типами анализа характеристик метод FTIR довольно популярен. Этот анализ характеристик довольно быстрый, точный и относительно чувствительный.
В процедуре анализа FTIR образцы подвергаются контакту с инфракрасным (ИК) излучением. Затем инфракрасное излучение воздействует на атомные колебания молекулы в образце, что приводит к специфическому поглощению и/или передаче энергии. Это делает FTIR полезным для определения конкретных молекулярных колебаний, содержащихся в образце.
Было сообщено о многих методах подробного объяснения анализа FTIR. Однако в большинстве документов не было подробно описано, как читать и интерпретировать результаты FTIR. На самом деле, путь к детальному пониманию деталей для начинающих ученых и студентов неизбежен.
Этот отчет должен был обсудить и объяснить, как читать и интерпретировать данные FTIR в органическом материале. Затем результаты анализа были сопоставлены с литературными данными. Был представлен пошаговый метод считывания данных FTIR, включающий анализ простых и сложных органических материалов.
2. ТЕКУЩИЕ ЗНАНИЯ ДЛЯ ПОНИМАНИЯ СПЕКТРА ТИГРА
2.1. Спектр в результате анализа FTIR.
Основная идея, вытекающая из анализа FTIR, заключается в том, чтобы понять, что означает спектр FTIR (см. пример спектра FTIR на рис. 1). Спектр может генерировать данные «зависимость поглощения от волнового числа» или «зависимость передачи от волнового числа». В этой статье мы обсуждаем только «поглощение» кривые зависимости от волнового числа.
Короче говоря, ИК-спектр разделен на три области волновых чисел: спектр дальнего ИК-диапазона (<400 см -1), спектр среднего инфракрасного диапазона (400-4000 см-1) и спектр ближнего ИК-диапазона (4000-13000 см-1). Спектр среднего ИК-диапазона наиболее широко используется при анализе образцов, но спектр дальнего и ближнего ИК-диапазона также способствует получению информации об проанализированных образцах. Это исследование было посвящено анализу FTIR в среднем инфракрасном спектре.
Спектр среднего инфракрасного диапазона разделен на четыре области: (i) область с одной связью (2500-4000 см-1), (ii) область тройной связи (2000-2500 см-1), (iii) область двойной связи (1500-2000 см) 1) и (iv) область отпечатка пальца (600-1500 см-1). Схематический ИК-спектр представлен на рисунке 1, а конкретная частота каждой функциональной группы представлена в таблице 1.
Рисунок 1 Области среднего ИК-спектра
2.2. Пошаговая процедура анализа.
Интерпретация FTIR состоит из пяти этапов:
Шаг 1: Определение количества полос поглощения во всем инфракрасном спектре. Если образец имеет простой спектр (менее 5 полос поглощения), анализируемые соединения представляют собой простые органические соединения с небольшой молекулярной массой или неорганические соединения (например, простые соли). Но если спектр FTIR содержит более 5 полос поглощения, образец может представлять собой сложную молекулу.
Шаг 2: Определение площади одинарной связи (2500-4000 см-1). В этой области есть несколько пиков:
(1) Широкая полоса поглощения в диапазоне от 3650 до 3250 см-1, указывающая на водородную связь. Эта полоса подтверждает существование гидрата (H2O), гидроксила (-OH), аммония или амино. За гидроксильным соединением должно последовать присутствие спектров на частотах 1600—1300, 1200—1000 и 800—600 см-1. Однако высокая интенсивность абсорбции в областях поглощения 3670 и 3550 см-1 позволяет соединению содержать родственную кислороду группу, такую как спирт или фенол (иллюстрирует отсутствие водородных связей).
(2) Узкая полоса с диаметром более 3000 см-1, указывающая на ненасыщенные соединения или ароматические кольца. Например, наличие абсорбции в волновое число от 3010 до 3040 см-1 подтверждает существование простых ненасыщенных олефиновых соединений.
(3) Узкая полоса размером менее 3000 см-1, на которой видны алифатические соединения. Например, полоса поглощения длинноцепочечных линейных алифатических соединений равна идентифицирована в диапазонах 2935 и 2860 см-1. За связью последуют пиковые значения в диапазоне от 1470 до 720 см-1.
(4) Удельный пик альдегида составляет от 2700 до 2800 см-1.
Шаг 3: Определение области тройной связи (2000-2500 см-1) Например, если есть пик на расстоянии 2200 см-1, это должна быть полоса поглощения CC. За этим пиком обычно следует присутствие дополнительных спектров на частотах 1600—1300, 1200—1000 и 800—600 см-1.
Шаг 4: Определение области двойной связи (1500-2000 см-1) Двойная связь может состоять из карбонильных (C = C), имино (C = N) и азо (N = N) групп.
(1) 1850 - 1650 см-1 для карбонильных соединений
(2) Свыше 1775 см-1, образуя активные карбонильные группы, такие как ангидриды, галогенированные кислоты, галогенированный карбонил или кольцевые карбонильные углероды, такие как лактон или карбонат органических веществ.
(3) Диапазон от 1750 до 1700 см-1, описывающий простые карбонильные соединения, такие как кетоны, альдегиды, эфиры или карбоксил.
(4) Ниже 1700 см-1, отвечающий на функциональную группу амидов или карбоксилатов.
(5) При конъюгации с другой карбонильной группой пиковые интенсивности двойной связи или ароматического соединения будут снижены. Следовательно, присутствие сопряженных функциональных групп, таких как альдегиды, кетоны, эфиры и карбоновые кислоты, может снизить частоту абсорбции карбонила.
(6) 1670 - 1620 см-1 для ненасыщенной связи (двойная и тройная связь). В частности, пик при 1650 см-1 приходится на углерод или олефиновую связь с двойной связью соединения (C = C). Типичные сопряжения с другими структурами с двойными связями, такими как C = C, C = O или ароматические кольца, снижают частоту интенсивности при использовании интенсивных или сильных полос поглощения. При диагностике ненасыщенных связей также необходимо проверить абсорбцию ниже 3000 см-1. Если полоса поглощения определена на уровне 3085 и 3025 см-1, она предназначена для C-H. Обычно поглощение C-H превышает 3000 см-1.
(7) Сильная интенсивность при температуре от 1650 до 1600 см-1, образующая двойные связи или ароматические соединения.
(8) Между 1615 и 1495 см-1, реагирующие ароматические кольца. Они представляли собой два набора полос поглощения размером от 1600 до 1500 см-1. За этими ароматическими кольцами обычно наблюдалось слабое или умеренное поглощение в диапазоне от 3150 до 3000 см-1 (при растяжении C-H) .Для простых ароматических соединений также можно наблюдать несколько полос в диапазоне от 2000 до 1700 см-1 в виде нескольких полос слабой интенсивности. Он также поддерживает полосу поглощения ароматических колец (с частотой поглощения 1600/1500 см-1), а именно изгибающую вибрацию C-H с интенсивностью поглощения среды до высокой интенсивности, которая иногда имеет одну или несколько полос поглощения в области от 850 до 670 см-1.
Шаг 5. Определение области отпечатка пальца (600-1500 см-1)
Эта область, как правило, специфична и уникальна. Подробную информацию см. в таблице 1. Но можно найти несколько идентификационных данных:
(1) Между 1000 и 880 см-1 для многополосного поглощения существуют полосы поглощения на частотах 1650, 3010 и 3040 см-1.
(2) Для C-H (изгиб вне плоскости) его следует комбинировать с полосами поглощения при частотах 1650, 3010 и 3040 см-1, которые обладают характеристиками ненасыщенность соединений.
(3) Что касается соединения, родственного винилу, то примерно 900—990 см-1 для идентификации виниловых клемм (-CH=CH 2), от 965 до 960 см-1 для трансненасыщенного винила (CH=CH) и около 890 см-1 для двойных олефиновых связей в одиночном виниле (C=CH 2).
(4) Что касается ароматических соединений, то единая и сильная полоса поглощения составляет около 750 см-1 для орто и 830 см-1 для параграфа.
Таблица 1 Функциональная группа и ее количественные частоты.