Estratto dalla letteratura pubblica: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUZIONE
L'infrarosso a trasformata di Fourier (FTIR) è una delle tecniche analitiche importanti per i ricercatori. Questo tipo di analisi può essere utilizzato per caratterizzare campioni sotto forma di liquidi, soluzioni, paste, polveri, pellicole, fibre e gas. Questa analisi è possibile anche per analizzare il materiale sulle superfici del substrato. Rispetto ad altri tipi di analisi di caratterizzazione, l'FTIR è piuttosto popolare. Questa analisi di caratterizzazione è piuttosto rapida, di buona precisione e relativamente sensibile.
Nella procedura di analisi FTIR, i campioni vengono sottoposti a contatto con radiazioni infrarosse (IR). Le radiazioni IR hanno quindi un impatto sulle vibrazioni atomiche di una molecola del campione, determinando l'assorbimento e/o la trasmissione specifici di energia. Ciò rende l'FTIR utile per determinare le vibrazioni molecolari specifiche contenute nel campione.
Sono state riportate molte tecniche per spiegare in dettaglio l'analisi FTIR. Tuttavia, la maggior parte degli articoli non riportava in dettaglio come leggere e interpretare i risultati FTIR. In effetti, il modo di comprendere in dettaglio per scienziati e studenti principianti è inevitabile.
Questo rapporto doveva discutere e spiegare come leggere e interpretare i dati FTIR nel materiale organico. L'analisi è stata quindi confrontata con le letterature. È stato presentato il metodo passo-passo su come leggere i dati FTIR, che include la revisione dei materiali organici semplici o complessi.
2. CONOSCENZE ATTUALI PER LA COMPRENSIONE DELLO SPETTRO FTIR
2.1. Spettro nel risultato dell'analisi FTIR.
L'idea principale ottenuta dall'analisi FTIR è capire quale sia il significato dello spettro FTIR (vedi esempio spettro FTIR nella Figura 1). Lo spettro può risultare da dati di «assorbimento rispetto al numero d'onda» o «trasmissione rispetto al numero d'onda». In questo articolo, discutiamo solo dell' "assorbimento
curve «numeriche d'onda» rispetto alle curve.
In breve, lo spettro IR è suddiviso in tre regioni di numeri d'onda: spettro IR lontano (<400 cm -1), spettro IR medio (400-4000 cm-1) e spettro IR vicino (4000-13000 cm-1). Lo spettro IR medio è il più utilizzato nell'analisi del campione, ma anche lo spettro IR lontano e vicino contribuisce a fornire informazioni sui campioni analizzati. Questo studio si è concentrato sull'analisi dell'FTIR nello spettro IR medio.
Lo spettro IR medio è diviso in quattro regioni:
(i) la regione a legame singolo (2500-4000 cm-1),
(ii) la regione del triplo legame (2000-2500 cm-1),
(iii) la regione del doppio legame (1500-2000 cm-
1) e (iv) la regione delle impronte digitali (600-1500 cm-1).
Lo spettro IR schematico è disponibile nella Figura 1 e la frequenza specifica di ciascun gruppo funzionale è disponibile nella Tabella 1.
Figura 1 Regioni dello spettro IR medio
2.2. Procedura di analisi dettagliata.
Esistono cinque passaggi per interpretare l'FTIR:
Fase 1: Identificazione del numero di bande di assorbimento nell'intero spettro IR. Se il campione ha uno spettro semplice (ha meno di 5 bande di assorbimento), i composti analizzati sono composti organici semplici, a basso peso molecolare di massa o composti inorganici (come i sali semplici). Tuttavia, se lo spettro FTIR ha più di 5 bande di assorbimento, il campione può essere una molecola complessa.
Fase 2: Identificazione dell'area di legame singolo (2500-4000 cm-1). Ci sono diversi picchi in quest'area:
(1) Un'ampia banda di assorbimento compresa tra 3650 e 3250 cm-1, che indica un legame idrogeno. Questa banda conferma l'esistenza di idrato (H2O), idrossile (-OH), ammonio o ammino. Per il composto idrossile, dovrebbe essere seguita dalla presenza di spettri a frequenze di
1600—1300, 1200—1000 e 800—600 cm-1. Tuttavia, se si verifica un forte assorbimento nelle aree di assorbimento di 3670 e 3550 cm-1, ciò consente al composto di contenere un gruppo correlato all'ossigeno, come l'alcol o il fenolo (illustra l'assenza di legami a idrogeno).
(2) Una banda stretta superiore a 3000 cm-1, che indica composti insaturi o anelli aromatici. Ad esempio, la presenza di assorbimento nel
un numero d'onda compreso tra 3010 e 3040 cm-1 conferma l'esistenza di semplici composti olefinici insaturi.
(3) Una banda stretta inferiore a 3000 cm-1, che mostra composti alifatici. Ad esempio, la banda di assorbimento per i composti alifatici lineari a catena lunga è
identificato a 2935 e 2860 cm-1. Al legame seguiranno picchi compresi tra 1470 e 720 cm-1.
(4) Picco specifico per l'aldeide compreso tra 2700 e 2800 cm-1.
Fase 3: Identificazione della regione del triplo legame (2000-2500 cm-1) Ad esempio, se c'è un picco a 2200 cm-1, dovrebbe essere la banda di assorbimento di C119 C. Il picco è solitamente seguito dalla presenza di spettri aggiuntivi a frequenze di 1600-1300, 1200-1000 e 800-600 cm-1.
Fase 4: Identificazione della regione del doppio legame (1500-2000 cm-1) Il doppio legame può essere costituito da gruppi carbonilici (C = C), immino (C = N) e azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 per composti carbonilici
(2) Superiore a 1775 cm-1, che informa gruppi carbonilici attivi come anidridi, acidi alogenuri o carbonile alogenato o carboni carbonilici ad anello, come lattone o carbonato organico.
(3) Intervallo compreso tra 1750 e 1700 cm-1, che descrive semplici composti carbonilici come chetoni, aldeidi, esteri o carbossilici.
(4) Al di sotto di 1700 cm-1, rispondono al gruppo funzionale delle ammidi o dei carbossilati.
(5) Se c'è una coniugazione con un altro gruppo carbonilico, le intensità di picco del doppio legame o del composto aromatico saranno ridotte.
Pertanto, la presenza di gruppi funzionali coniugati come aldeidi, chetoni, esteri e acidi carbossilici può ridurre la frequenza di assorbimento del carbonile.
(6) 1670 - 1620 cm-1 per il legame di insaturazione (doppio e triplo legame). In particolare, il picco a 1650 cm-1 è per il doppio legame carbonio o olefinico
composti (C = C). Le coniugazioni tipiche con altre strutture a doppio legame come C = C, C = O o anelli aromatici ridurranno la frequenza di intensità con bande di assorbimento intense o forti. Quando si diagnosticano i legami insaturi, è inoltre necessario verificare l'assorbimento al di sotto di 3000 cm-1. Se la banda di assorbimento è identificata a 3085 e 3025 cm-1, è destinata a C-H. Normalmente il C-H ha un assorbimento superiore a 3000 cm-1.
(7) Forte intensità compresa tra 1650 e 1600 cm-1, che forma doppi legami o composti aromatici.
(8) Tra 1615 e 1495 cm-1, anelli aromatici rispondenti. Si presentavano come due serie di bande di assorbimento intorno a 1600 e 1500 cm-1. Questi anelli aromatici di solito seguivano l'esistenza di un assorbimento da debole a moderato nell'area compresa tra 3150 e 3000 cm-1 (per l'allungamento C-H). Per i composti aromatici semplici, si possono osservare anche diverse bande tra 2000 e 1700 cm-1 sotto forma di bande multiple di debole intensità. Supporta anche la banda di assorbimento dell'anello aromatico (alla frequenza di assorbimento di 1600/1500 cm-1), vale a dire la vibrazione di flessione C-H con l'intensità da medio a forte che a volte ha bande di assorbimento singole o multiple presenti nell'area tra 850 e 670 cm-1.
Fase 5: Identificazione della regione delle impronte digitali (600-1500 cm-1)
Quest'area è tipicamente specifica e unica. Per informazioni dettagliate, vedere la Tabella 1. Tuttavia, si possono trovare diverse identificazioni:
(1) Tra 1000 e 880 cm-1 per l'assorbimento a più bande, ci sono bande di assorbimento a 1650, 3010 e 3040 cm-1.
(2) Per C-H (flessione fuori piano), dovrebbe essere combinato con bande di assorbimento a 1650, 3010 e 3040 cm-1 che mostrino caratteristiche di
insaturazione composta.
(3) Per quanto riguarda i composti correlati al vinile, circa 900 e 990 cm-1 per l'identificazione dei terminali vinilici (-CH=CH 2), tra 965 e 960 cm-1 per il vinile trans non saturo (CH=CH) e circa 890 cm-1 per i doppi legami olefinici in vinile singolo (C=CH 2).
(4) Per quanto riguarda il composto aromatico, una singola e forte banda di assorbimento è di circa 750 cm-1 per orto e 830 cm- 1 per para.
Tabella 1. Gruppo funzionale e sue frequenze quantificate.
Estratto dalla letteratura pubblica: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUZIONE
L'infrarosso a trasformata di Fourier (FTIR) è una delle tecniche analitiche importanti per i ricercatori. Questo tipo di analisi può essere utilizzato per caratterizzare campioni sotto forma di liquidi, soluzioni, paste, polveri, pellicole, fibre e gas. Questa analisi è possibile anche per analizzare il materiale sulle superfici del substrato. Rispetto ad altri tipi di analisi di caratterizzazione, l'FTIR è piuttosto popolare. Questa analisi di caratterizzazione è piuttosto rapida, di buona precisione e relativamente sensibile.
Nella procedura di analisi FTIR, i campioni vengono sottoposti a contatto con radiazioni infrarosse (IR). Le radiazioni IR hanno quindi un impatto sulle vibrazioni atomiche di una molecola del campione, determinando l'assorbimento e/o la trasmissione specifici di energia. Ciò rende l'FTIR utile per determinare le vibrazioni molecolari specifiche contenute nel campione.
Sono state riportate molte tecniche per spiegare in dettaglio l'analisi FTIR. Tuttavia, la maggior parte degli articoli non riportava in dettaglio come leggere e interpretare i risultati FTIR. In effetti, il modo di comprendere in dettaglio per scienziati e studenti principianti è inevitabile.
Questo rapporto doveva discutere e spiegare come leggere e interpretare i dati FTIR nel materiale organico. L'analisi è stata quindi confrontata con le letterature. È stato presentato il metodo passo-passo su come leggere i dati FTIR, che include la revisione dei materiali organici semplici o complessi.
2. CONOSCENZE ATTUALI PER LA COMPRENSIONE DELLO SPETTRO FTIR
2.1. Spettro nel risultato dell'analisi FTIR.
L'idea principale ottenuta dall'analisi FTIR è capire quale sia il significato dello spettro FTIR (vedi esempio spettro FTIR nella Figura 1). Lo spettro può risultare da dati di «assorbimento rispetto al numero d'onda» o «trasmissione rispetto al numero d'onda». In questo articolo, discutiamo solo dell' "assorbimento curve «numeriche d'onda» rispetto alle curve.
In breve, lo spettro IR è suddiviso in tre regioni di numeri d'onda: spettro IR lontano (<400 cm -1), spettro IR medio (400-4000 cm-1) e spettro IR vicino (4000-13000 cm-1). Lo spettro IR medio è il più utilizzato nell'analisi del campione, ma anche lo spettro IR lontano e vicino contribuisce a fornire informazioni sui campioni analizzati. Questo studio si è concentrato sull'analisi dell'FTIR nello spettro IR medio.
Lo spettro IR medio è diviso in quattro regioni: (i) la regione a legame singolo (2500-4000 cm-1), (ii) la regione del triplo legame (2000-2500 cm-1), (iii) la regione del doppio legame (1500-2000 cm- 1) e (iv) la regione delle impronte digitali (600-1500 cm-1). Lo spettro IR schematico è disponibile nella Figura 1 e la frequenza specifica di ciascun gruppo funzionale è disponibile nella Tabella 1.
Figura 1 Regioni dello spettro IR medio
2.2. Procedura di analisi dettagliata.
Esistono cinque passaggi per interpretare l'FTIR:
Fase 1: Identificazione del numero di bande di assorbimento nell'intero spettro IR. Se il campione ha uno spettro semplice (ha meno di 5 bande di assorbimento), i composti analizzati sono composti organici semplici, a basso peso molecolare di massa o composti inorganici (come i sali semplici). Tuttavia, se lo spettro FTIR ha più di 5 bande di assorbimento, il campione può essere una molecola complessa.
Fase 2: Identificazione dell'area di legame singolo (2500-4000 cm-1). Ci sono diversi picchi in quest'area:
(1) Un'ampia banda di assorbimento compresa tra 3650 e 3250 cm-1, che indica un legame idrogeno. Questa banda conferma l'esistenza di idrato (H2O), idrossile (-OH), ammonio o ammino. Per il composto idrossile, dovrebbe essere seguita dalla presenza di spettri a frequenze di 1600—1300, 1200—1000 e 800—600 cm-1. Tuttavia, se si verifica un forte assorbimento nelle aree di assorbimento di 3670 e 3550 cm-1, ciò consente al composto di contenere un gruppo correlato all'ossigeno, come l'alcol o il fenolo (illustra l'assenza di legami a idrogeno).
(2) Una banda stretta superiore a 3000 cm-1, che indica composti insaturi o anelli aromatici. Ad esempio, la presenza di assorbimento nel un numero d'onda compreso tra 3010 e 3040 cm-1 conferma l'esistenza di semplici composti olefinici insaturi.
(3) Una banda stretta inferiore a 3000 cm-1, che mostra composti alifatici. Ad esempio, la banda di assorbimento per i composti alifatici lineari a catena lunga è identificato a 2935 e 2860 cm-1. Al legame seguiranno picchi compresi tra 1470 e 720 cm-1.
(4) Picco specifico per l'aldeide compreso tra 2700 e 2800 cm-1.
Fase 3: Identificazione della regione del triplo legame (2000-2500 cm-1) Ad esempio, se c'è un picco a 2200 cm-1, dovrebbe essere la banda di assorbimento di C119 C. Il picco è solitamente seguito dalla presenza di spettri aggiuntivi a frequenze di 1600-1300, 1200-1000 e 800-600 cm-1.
Fase 4: Identificazione della regione del doppio legame (1500-2000 cm-1) Il doppio legame può essere costituito da gruppi carbonilici (C = C), immino (C = N) e azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 per composti carbonilici
(2) Superiore a 1775 cm-1, che informa gruppi carbonilici attivi come anidridi, acidi alogenuri o carbonile alogenato o carboni carbonilici ad anello, come lattone o carbonato organico.
(3) Intervallo compreso tra 1750 e 1700 cm-1, che descrive semplici composti carbonilici come chetoni, aldeidi, esteri o carbossilici.
(4) Al di sotto di 1700 cm-1, rispondono al gruppo funzionale delle ammidi o dei carbossilati.
(5) Se c'è una coniugazione con un altro gruppo carbonilico, le intensità di picco del doppio legame o del composto aromatico saranno ridotte. Pertanto, la presenza di gruppi funzionali coniugati come aldeidi, chetoni, esteri e acidi carbossilici può ridurre la frequenza di assorbimento del carbonile.
(6) 1670 - 1620 cm-1 per il legame di insaturazione (doppio e triplo legame). In particolare, il picco a 1650 cm-1 è per il doppio legame carbonio o olefinico composti (C = C). Le coniugazioni tipiche con altre strutture a doppio legame come C = C, C = O o anelli aromatici ridurranno la frequenza di intensità con bande di assorbimento intense o forti. Quando si diagnosticano i legami insaturi, è inoltre necessario verificare l'assorbimento al di sotto di 3000 cm-1. Se la banda di assorbimento è identificata a 3085 e 3025 cm-1, è destinata a C-H. Normalmente il C-H ha un assorbimento superiore a 3000 cm-1.
(7) Forte intensità compresa tra 1650 e 1600 cm-1, che forma doppi legami o composti aromatici.
(8) Tra 1615 e 1495 cm-1, anelli aromatici rispondenti. Si presentavano come due serie di bande di assorbimento intorno a 1600 e 1500 cm-1. Questi anelli aromatici di solito seguivano l'esistenza di un assorbimento da debole a moderato nell'area compresa tra 3150 e 3000 cm-1 (per l'allungamento C-H). Per i composti aromatici semplici, si possono osservare anche diverse bande tra 2000 e 1700 cm-1 sotto forma di bande multiple di debole intensità. Supporta anche la banda di assorbimento dell'anello aromatico (alla frequenza di assorbimento di 1600/1500 cm-1), vale a dire la vibrazione di flessione C-H con l'intensità da medio a forte che a volte ha bande di assorbimento singole o multiple presenti nell'area tra 850 e 670 cm-1.
Fase 5: Identificazione della regione delle impronte digitali (600-1500 cm-1)
Quest'area è tipicamente specifica e unica. Per informazioni dettagliate, vedere la Tabella 1. Tuttavia, si possono trovare diverse identificazioni:
(1) Tra 1000 e 880 cm-1 per l'assorbimento a più bande, ci sono bande di assorbimento a 1650, 3010 e 3040 cm-1.
(2) Per C-H (flessione fuori piano), dovrebbe essere combinato con bande di assorbimento a 1650, 3010 e 3040 cm-1 che mostrino caratteristiche di insaturazione composta.
(3) Per quanto riguarda i composti correlati al vinile, circa 900 e 990 cm-1 per l'identificazione dei terminali vinilici (-CH=CH 2), tra 965 e 960 cm-1 per il vinile trans non saturo (CH=CH) e circa 890 cm-1 per i doppi legami olefinici in vinile singolo (C=CH 2).
(4) Per quanto riguarda il composto aromatico, una singola e forte banda di assorbimento è di circa 750 cm-1 per orto e 830 cm- 1 per para.
Tabella 1. Gruppo funzionale e sue frequenze quantificate.