Extraído de la literatura pública: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUCCIÓN
La transformada infrarroja de Fourier (FTIR) es una de las técnicas analíticas importantes para los investigadores. Este tipo de análisis se puede utilizar para caracterizar muestras en forma de líquidos, soluciones, pastas, polvos, películas, fibras y gases. Este análisis también es posible para analizar material en las superficies del sustrato. En comparación con otros tipos de análisis de caracterización, el FTIR es bastante popular. Este análisis de caracterización es bastante rápido, de buena precisión y relativamente sensible.
En el procedimiento de análisis FTIR, las muestras se someten a contacto con radiación infrarroja (IR). Luego, las radiaciones IR inciden en las vibraciones atómicas de una molécula de la muestra, lo que resulta en una absorción y/o transmisión específicas de energía. Esto hace que el FTIR sea útil para determinar las vibraciones moleculares específicas contenidas en la muestra.
Se han descrito muchas técnicas para explicar en detalle el análisis FTIR. Sin embargo, la mayoría de los artículos no informaron en detalle sobre cómo leer e interpretar los resultados del FTIR. De hecho, la forma de entender en detalle para los científicos y estudiantes principiantes es inevitable.
Este informe tenía como objetivo discutir y explicar cómo leer e interpretar los datos del FTIR en el material orgánico. Luego, el análisis se comparó con la literatura. Se presentó el método paso a paso para leer los datos del FTIR, que incluía la revisión de materiales orgánicos simples o complejos.
2. CONOCIMIENTOS ACTUALES PARA COMPRENDER EL ESPECTRO FTIR
2.1. Espectro en el resultado del análisis FTIR.
La idea principal que se obtiene del análisis FTIR es entender cuál es el significado del espectro FTIR (consulte el ejemplo del espectro FTIR en la Figura 1). El espectro puede generar datos de «absorción versus número de onda» o «transmisión versus número de onda». En este artículo, analizamos solo la «absorción»
frente a las curvas de número de onda.
En resumen, el espectro IR se divide en tres regiones de número de onda: espectro infrarrojo lejano (<400 cm -1), espectro infrarrojo medio (400-4000 cm-1) y espectro infrarrojo cercano (4000-13000 cm-1). El espectro infrarrojo medio es el más utilizado en el análisis de muestras, pero el espectro infrarrojo lejano y cercano también contribuye a proporcionar información sobre las muestras analizadas. Este estudio se centró en el análisis del FTIR en el espectro del infrarrojo medio.
El espectro del infrarrojo medio se divide en cuatro regiones:
(i) la región de enlace sencillo (2500-4000 cm-1),
(ii) la región de triple enlace (2000-2500 cm-1),
(iii) la región de doble enlace (1500-2000 cm-
1) y (iv) la región dactilar (600-1500 cm-1).
El espectro IR esquemático está disponible en la figura 1 y la frecuencia específica de cada grupo funcional está disponible en la tabla 1.
Figura 1. Regiones del espectro infrarrojo medio
2.2. Procedimiento de análisis paso a paso.
Hay cinco pasos para interpretar el FTIR:
Paso 1: Identificación del número de bandas de absorción en todo el espectro IR. Si la muestra tiene un espectro simple (tiene menos de 5 bandas de absorción), los compuestos analizados son compuestos orgánicos simples, de peso molecular de masa pequeña o compuestos inorgánicos (como sales simples). Sin embargo, si el espectro del FTIR tiene más de 5 bandas de absorción, la muestra puede ser una molécula compleja.
Paso 2: Identificación del área de unión única (2500-4000 cm-1). Hay varios picos en esta zona:
(1) Una banda de absorción ancha en el rango de entre 3650 y 3250 cm-1, que indica un enlace de hidrógeno. Esta banda confirma la existencia de hidrato (H2O), hidroxilo (-OH), amonio o amino. En el caso del compuesto hidroxílico, debe ir seguida de la presencia de espectros a frecuencias de
1600—1300, 1200—1000 y 800—600 cm-1. Sin embargo, si hay una absorción de intensidad pronunciada en las áreas de absorción de 3670 y 3550 cm-1, esto permite que el compuesto contenga un grupo relacionado con el oxígeno, como alcohol o fenol (ilustra la ausencia de enlaces de hidrógeno).
(2) Una banda estrecha por encima de 3000 cm-1, que indica compuestos insaturados o anillos aromáticos. Por ejemplo, la presencia de absorción en el
un número de onda comprendido entre 3010 y 3040 cm-1 confirma la existencia de compuestos olefínicos insaturados simples.
(3) Una banda estrecha por debajo de 3000 cm-1, que muestra compuestos alifáticos. Por ejemplo, la banda de absorción para compuestos alifáticos lineales de cadena larga es
identificada en 2935 y 2860 cm-1. La unión irá seguida de picos entre 1470 y 720 cm-1.
(4) Pico específico para el aldehído entre 2700 y 2800 cm-1.
Paso 3: Identificación de la región del triple enlace (2000-2500 cm-1) Por ejemplo, si hay un pico a 2200 cm-1, debe ser la banda de absorción de C=C. El pico suele ir seguido de la presencia de espectros adicionales a frecuencias de 1600 a 1300, 1200 a 1000 y 800 a 600 cm-1.
Etapa 4: Identificación de la región de doble enlace (1500-2000 cm-1) El doble enlace puede ser como grupos carbonilo (C = C), imino (C = N) y azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 para compuestos carbonílicos
(2) Por encima de 1775 cm-1, informa a los grupos carbonílicos activos, como anhídridos, haluros o carbonilos halogenados, o carbonilos anulares, como la lactona o el carbonato orgánico.
(3) Rango de entre 1750 y 1700 cm-1, que describe compuestos carbonílicos simples como cetonas, aldehídos, ésteres o carboxilo.
(4) Por debajo de 1700 cm-1, respondiendo al grupo funcional amidas o carboxilatos.
(5) Si hay una conjugación con otro grupo carbonilo, se reducirán las intensidades máximas para el doble enlace o el compuesto aromático.
Por lo tanto, la presencia de grupos funcionales conjugados como aldehídos, cetonas, ésteres y ácidos carboxílicos puede reducir la frecuencia de absorción de carbonilo.
(6) 1670 - 1620 cm-1 para el enlace de insaturación (enlace doble y triple). Específicamente, el pico a 1650 cm-1 es para el enlace doble de carbono o el enlace olefínico
compuestos (C = C). Las conjugaciones típicas con otras estructuras de doble enlace, como C = C, C = O o anillos aromáticos, reducirán la frecuencia de intensidad con bandas de absorción intensas o fuertes. Al diagnosticar los enlaces insaturados, también es necesario comprobar la absorción por debajo de 3000 cm-1. Si la banda de absorción se identifica en 3085 y 3025 cm-1, está destinada a C-H. Normalmente, el C-H tiene una absorción superior a 3000 cm-1.
(7) Intensidad fuerte entre 1650 y 1600 cm-1, que forma dobles enlaces o compuestos aromáticos.
(8) Entre 1615 y 1495 cm-1, anillos aromáticos que responden. Aparecieron como dos conjuntos de bandas de absorción alrededor de 1600 y 1500 cm-1. Estos anillos aromáticos suelen ir seguidos de la existencia de una absorción débil a moderada en la zona comprendida entre 3150 y 3000 cm-1 (para el estiramiento C-H). En el caso de los compuestos aromáticos simples, también se pueden observar varias bandas entre 2000 y 1700 cm-1 en forma de bandas múltiples con una intensidad débil. También es compatible con la banda de absorción del anillo aromático (a una frecuencia de absorción de 1600/1500 cm-1), es decir, la vibración de flexión C-H con la intensidad de la absorción media a fuerte, que a veces tiene bandas de absorción únicas o múltiples que se encuentran en el área entre 850 y 670 cm-1.
Paso 5: Identificación de la región de huellas dactilares (600-1500 cm-1)
Esta área suele ser específica y única. Consulte la información detallada en la Tabla 1. Sin embargo, se pueden encontrar varias identificaciones:
(1) Entre 1000 y 880 cm-1 para la absorción de múltiples bandas, hay bandas de absorción a 1650, 3010 y 3040 cm-1.
(2) Para el C-H (flexión fuera del plano), debe combinarse con bandas de absorción a 1650, 3010 y 3040 cm-1 que muestren características de
insaturación compuesta.
(3) Con respecto a los compuestos relacionados con el vinilo, aproximadamente 900 y 990 cm-1 para identificar los terminales de vinilo (-CH=CH 2), entre 965 y 960 cm-1 para el vinilo trans insaturado (CH=CH) y aproximadamente 890 cm-1 para los dobles enlaces olefínicos en el vinilo simple (C=CH 2).
(4) En cuanto a los compuestos aromáticos, una banda de absorción única y fuerte es de alrededor de 750 cm-1 para orto y 830 cm- 1 para.
Tabla 1. El grupo funcional y sus frecuencias cuantificadas.
Extraído de la literatura pública: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. INTRODUCCIÓN
La transformada infrarroja de Fourier (FTIR) es una de las técnicas analíticas importantes para los investigadores. Este tipo de análisis se puede utilizar para caracterizar muestras en forma de líquidos, soluciones, pastas, polvos, películas, fibras y gases. Este análisis también es posible para analizar material en las superficies del sustrato. En comparación con otros tipos de análisis de caracterización, el FTIR es bastante popular. Este análisis de caracterización es bastante rápido, de buena precisión y relativamente sensible.
En el procedimiento de análisis FTIR, las muestras se someten a contacto con radiación infrarroja (IR). Luego, las radiaciones IR inciden en las vibraciones atómicas de una molécula de la muestra, lo que resulta en una absorción y/o transmisión específicas de energía. Esto hace que el FTIR sea útil para determinar las vibraciones moleculares específicas contenidas en la muestra.
Se han descrito muchas técnicas para explicar en detalle el análisis FTIR. Sin embargo, la mayoría de los artículos no informaron en detalle sobre cómo leer e interpretar los resultados del FTIR. De hecho, la forma de entender en detalle para los científicos y estudiantes principiantes es inevitable.
Este informe tenía como objetivo discutir y explicar cómo leer e interpretar los datos del FTIR en el material orgánico. Luego, el análisis se comparó con la literatura. Se presentó el método paso a paso para leer los datos del FTIR, que incluía la revisión de materiales orgánicos simples o complejos.
2. CONOCIMIENTOS ACTUALES PARA COMPRENDER EL ESPECTRO FTIR
2.1. Espectro en el resultado del análisis FTIR.
La idea principal que se obtiene del análisis FTIR es entender cuál es el significado del espectro FTIR (consulte el ejemplo del espectro FTIR en la Figura 1). El espectro puede generar datos de «absorción versus número de onda» o «transmisión versus número de onda». En este artículo, analizamos solo la «absorción» frente a las curvas de número de onda.
En resumen, el espectro IR se divide en tres regiones de número de onda: espectro infrarrojo lejano (<400 cm -1), espectro infrarrojo medio (400-4000 cm-1) y espectro infrarrojo cercano (4000-13000 cm-1). El espectro infrarrojo medio es el más utilizado en el análisis de muestras, pero el espectro infrarrojo lejano y cercano también contribuye a proporcionar información sobre las muestras analizadas. Este estudio se centró en el análisis del FTIR en el espectro del infrarrojo medio.
El espectro del infrarrojo medio se divide en cuatro regiones: (i) la región de enlace sencillo (2500-4000 cm-1), (ii) la región de triple enlace (2000-2500 cm-1), (iii) la región de doble enlace (1500-2000 cm- 1) y (iv) la región dactilar (600-1500 cm-1). El espectro IR esquemático está disponible en la figura 1 y la frecuencia específica de cada grupo funcional está disponible en la tabla 1.
Figura 1. Regiones del espectro infrarrojo medio
2.2. Procedimiento de análisis paso a paso.
Hay cinco pasos para interpretar el FTIR:
Paso 1: Identificación del número de bandas de absorción en todo el espectro IR. Si la muestra tiene un espectro simple (tiene menos de 5 bandas de absorción), los compuestos analizados son compuestos orgánicos simples, de peso molecular de masa pequeña o compuestos inorgánicos (como sales simples). Sin embargo, si el espectro del FTIR tiene más de 5 bandas de absorción, la muestra puede ser una molécula compleja.
Paso 2: Identificación del área de unión única (2500-4000 cm-1). Hay varios picos en esta zona:
(1) Una banda de absorción ancha en el rango de entre 3650 y 3250 cm-1, que indica un enlace de hidrógeno. Esta banda confirma la existencia de hidrato (H2O), hidroxilo (-OH), amonio o amino. En el caso del compuesto hidroxílico, debe ir seguida de la presencia de espectros a frecuencias de 1600—1300, 1200—1000 y 800—600 cm-1. Sin embargo, si hay una absorción de intensidad pronunciada en las áreas de absorción de 3670 y 3550 cm-1, esto permite que el compuesto contenga un grupo relacionado con el oxígeno, como alcohol o fenol (ilustra la ausencia de enlaces de hidrógeno).
(2) Una banda estrecha por encima de 3000 cm-1, que indica compuestos insaturados o anillos aromáticos. Por ejemplo, la presencia de absorción en el un número de onda comprendido entre 3010 y 3040 cm-1 confirma la existencia de compuestos olefínicos insaturados simples.
(3) Una banda estrecha por debajo de 3000 cm-1, que muestra compuestos alifáticos. Por ejemplo, la banda de absorción para compuestos alifáticos lineales de cadena larga es identificada en 2935 y 2860 cm-1. La unión irá seguida de picos entre 1470 y 720 cm-1.
(4) Pico específico para el aldehído entre 2700 y 2800 cm-1.
Paso 3: Identificación de la región del triple enlace (2000-2500 cm-1) Por ejemplo, si hay un pico a 2200 cm-1, debe ser la banda de absorción de C=C. El pico suele ir seguido de la presencia de espectros adicionales a frecuencias de 1600 a 1300, 1200 a 1000 y 800 a 600 cm-1.
Etapa 4: Identificación de la región de doble enlace (1500-2000 cm-1) El doble enlace puede ser como grupos carbonilo (C = C), imino (C = N) y azo (N = N).
(1) 1850 - 1650 cm-1 para compuestos carbonílicos
(2) Por encima de 1775 cm-1, informa a los grupos carbonílicos activos, como anhídridos, haluros o carbonilos halogenados, o carbonilos anulares, como la lactona o el carbonato orgánico.
(3) Rango de entre 1750 y 1700 cm-1, que describe compuestos carbonílicos simples como cetonas, aldehídos, ésteres o carboxilo.
(4) Por debajo de 1700 cm-1, respondiendo al grupo funcional amidas o carboxilatos.
(5) Si hay una conjugación con otro grupo carbonilo, se reducirán las intensidades máximas para el doble enlace o el compuesto aromático. Por lo tanto, la presencia de grupos funcionales conjugados como aldehídos, cetonas, ésteres y ácidos carboxílicos puede reducir la frecuencia de absorción de carbonilo.
(6) 1670 - 1620 cm-1 para el enlace de insaturación (enlace doble y triple). Específicamente, el pico a 1650 cm-1 es para el enlace doble de carbono o el enlace olefínico compuestos (C = C). Las conjugaciones típicas con otras estructuras de doble enlace, como C = C, C = O o anillos aromáticos, reducirán la frecuencia de intensidad con bandas de absorción intensas o fuertes. Al diagnosticar los enlaces insaturados, también es necesario comprobar la absorción por debajo de 3000 cm-1. Si la banda de absorción se identifica en 3085 y 3025 cm-1, está destinada a C-H. Normalmente, el C-H tiene una absorción superior a 3000 cm-1.
(7) Intensidad fuerte entre 1650 y 1600 cm-1, que forma dobles enlaces o compuestos aromáticos.
(8) Entre 1615 y 1495 cm-1, anillos aromáticos que responden. Aparecieron como dos conjuntos de bandas de absorción alrededor de 1600 y 1500 cm-1. Estos anillos aromáticos suelen ir seguidos de la existencia de una absorción débil a moderada en la zona comprendida entre 3150 y 3000 cm-1 (para el estiramiento C-H). En el caso de los compuestos aromáticos simples, también se pueden observar varias bandas entre 2000 y 1700 cm-1 en forma de bandas múltiples con una intensidad débil. También es compatible con la banda de absorción del anillo aromático (a una frecuencia de absorción de 1600/1500 cm-1), es decir, la vibración de flexión C-H con la intensidad de la absorción media a fuerte, que a veces tiene bandas de absorción únicas o múltiples que se encuentran en el área entre 850 y 670 cm-1.
Paso 5: Identificación de la región de huellas dactilares (600-1500 cm-1)
Esta área suele ser específica y única. Consulte la información detallada en la Tabla 1. Sin embargo, se pueden encontrar varias identificaciones:
(1) Entre 1000 y 880 cm-1 para la absorción de múltiples bandas, hay bandas de absorción a 1650, 3010 y 3040 cm-1.
(2) Para el C-H (flexión fuera del plano), debe combinarse con bandas de absorción a 1650, 3010 y 3040 cm-1 que muestren características de insaturación compuesta.
(3) Con respecto a los compuestos relacionados con el vinilo, aproximadamente 900 y 990 cm-1 para identificar los terminales de vinilo (-CH=CH 2), entre 965 y 960 cm-1 para el vinilo trans insaturado (CH=CH) y aproximadamente 890 cm-1 para los dobles enlaces olefínicos en el vinilo simple (C=CH 2).
(4) En cuanto a los compuestos aromáticos, una banda de absorción única y fuerte es de alrededor de 750 cm-1 para orto y 830 cm- 1 para.
Tabla 1. El grupo funcional y sus frecuencias cuantificadas.