Auszug aus der öffentlichen Literatur: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. EINFÜHRUNG
Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) ist eine der wichtigsten Analysetechniken für Forscher. Diese Art der Analyse kann zur Charakterisierung von Proben in Form von Flüssigkeiten, Lösungen, Pasten, Pulvern, Filmen, Fasern und Gasen verwendet werden. Diese Analyse ist auch für die Analyse von Material auf den Oberflächen des Substrats möglich. Im Vergleich zu anderen Arten der Charakterisierungsanalyse ist FTIR sehr beliebt. Diese Charakterisierungsanalyse ist ziemlich schnell, hat eine gute Genauigkeit und ist relativ empfindlich.
Beim FTIR-Analyseverfahren werden Proben mit Infrarotstrahlung (IR) in Kontakt gebracht. Die IR-Strahlung wirkt sich dann auf die Atomschwingungen eines Moleküls in der Probe aus, was zu einer spezifischen Absorption und/oder Übertragung von Energie führt. Dies macht das FTIR nützlich für die Bestimmung spezifischer molekularer Schwingungen, die in der Probe enthalten sind.
Es wurde über viele Techniken zur detaillierten Erläuterung der FTIR-Analyse berichtet. In den meisten Beiträgen wurde jedoch nicht ausführlich darüber berichtet, wie die FTIR-Ergebnisse zu lesen und zu interpretieren sind. Tatsächlich ist es für Anfänger und Studenten unvermeidlich, sie im Detail zu verstehen.
In diesem Bericht sollte erörtert und erklärt werden, wie FTIR-Daten im organischen Material gelesen und interpretiert werden können. Die Analyse wurde dann mit den Literaturen verglichen. Es wurde eine schrittweise Methode zum Ablesen der FTIR-Daten vorgestellt, einschließlich der Überprüfung einfacher bis komplexer organischer Materialien.
2. AKTUELLES WISSEN ZUM VERSTÄNDNIS DES FTIR-SPEKTRUMS
2.1. Spektrum im FTIR-Analyseergebnis.
Die Hauptidee der FTIR-Analyse besteht darin, die Bedeutung des FTIR-Spektrums zu verstehen (siehe Beispiel für ein FTIR-Spektrum in Abbildung 1). Das Spektrum kann als Ergebnis der Daten „Absorption versus Wellenzahl“ oder „Transmission versus Wellenzahl“ dienen. In diesem Artikel behandeln wir nur die „Absorption“
Kurven im Vergleich zur Wellenzahl.
Kurz gesagt, das IR-Spektrum ist in drei Wellenzahlbereiche unterteilt: Fern-IR-Spektrum (<400 cm -1), mittleres IR-Spektrum (400-4000 cm-1) und Nah-IR-Spektrum (4000-13000 cm-1). Das mittlere IR-Spektrum wird bei der Probenanalyse am häufigsten verwendet, aber auch Fern- und Nah-IR-Spektren liefern Informationen über die analysierten Proben. Diese Studie konzentrierte sich auf die Analyse von FTIR im mittleren IR-Spektrum.
Das mittlere IR-Spektrum ist in vier Bereiche unterteilt:
(i) die Einfachbindungsregion (2500-4000 cm-1),
(ii) die Dreifachbindungsregion (2000-2500 cm-1),
(iii) die Doppelbindungsregion (1500-2000 cm-
1) und (iv) die Fingerabdruckregion (600-1500 cm-1).
Das schematische IR-Spektrum ist in Abbildung 1 verfügbar, und die spezifische Frequenz der einzelnen funktionellen Gruppen ist in Tabelle 1 verfügbar.
Abbildung 1. Bereiche des mittleren IR-Spektrums
2.2. Schrittweises Analyseverfahren.
Die Interpretation von FTIR erfolgt in fünf Schritten:
Schritt 1: Identifizierung der Anzahl der Absorptionsbanden im gesamten IR-Spektrum. Wenn die Probe ein einfaches Spektrum hat (weniger als 5 Absorptionsbanden), handelt es sich bei den analysierten Verbindungen um einfache organische Verbindungen mit geringem Molekulargewicht oder um anorganische Verbindungen (wie einfache Salze). Wenn das FTIR-Spektrum jedoch mehr als 5 Absorptionsbanden aufweist, kann es sich bei der Probe um ein komplexes Molekül handeln.
Schritt 2: Identifizierung der Einfachbindungsfläche (2500-4000 cm-1). In diesem Bereich gibt es mehrere Gipfel:
(1) Eine breite Absorptionsbande im Bereich zwischen 3650 und 3250 cm-1, was auf eine Wasserstoffbrücke hinweist. Diese Bande bestätigt die Existenz von Hydrat (H2O), Hydroxyl (-OH), Ammonium oder Amino. Bei Hydroxylverbindungen sollten darauf Spektren mit Frequenzen von folgen
1600—1300, 1200—1000 und 800—600 cm-1. Wenn jedoch in den Absorptionsbereichen von 3670 und 3550 cm-1 eine starke Absorptionsintensität auftritt, kann die Verbindung eine mit Sauerstoff verwandte Gruppe wie Alkohol oder Phenol enthalten (veranschaulicht das Fehlen von Wasserstoffbrückenbindungen).
(2) Eine schmale Bande über 3000 cm-1, die auf ungesättigte Verbindungen oder aromatische Ringe hinweist. Zum Beispiel das Vorhandensein von Absorption in der
Eine Wellenzahl zwischen 3010 und 3040 cm-1 bestätigt die Existenz einfacher ungesättigter olefinischer Verbindungen.
(3) Eine schmale Bande unter 3000 cm-1, die aliphatische Verbindungen zeigt. Beispielsweise ist die Absorptionsbande für langkettige lineare aliphatische Verbindungen
identifiziert bei 2935 und 2860 cm-1. Auf die Bindung werden Spitzen zwischen 1470 und 720 cm-1 folgen.
(4) Spezifischer Peak für Aldehyd zwischen 2700 und 2800 cm-1.
Schritt 3: Identifizierung der Dreifachbindungsregion (2000-2500 cm-1) Wenn beispielsweise ein Peak bei 2200 cm-1 vorhanden ist, sollte es sich um eine Absorptionsbande von C≡C handeln. Auf den Peak folgen normalerweise zusätzliche Spektren bei Frequenzen von 1600—1300, 1200—1000 und 800—600 cm-1.
Schritt 4: Identifizierung der Doppelbindungsregion (1500-2000 cm-1) Die Doppelbindung kann als Carbonyl- (C = C), Imino- (C = N) und Azogruppen (N = N) erfolgen.
(1) 1850 - 1650 cm-1 für Carbonylverbindungen
(2) Oberhalb von 1775 cm-1, zur Information über aktive Carbonylgruppen wie Anhydride, Halogenidsäuren oder halogenierte Carbonyl- oder Ringcarbonylkohlenstoffe wie Lacton oder Organikkarbonat.
(3) Bereich zwischen 1750 und 1700 cm-1, der einfache Carbonylverbindungen wie Ketone, Aldehyde, Ester oder Carboxyl beschreibt.
(4) Unter 1700 cm-1, antwortende funktionelle Amide- oder Carboxylatgruppe.
(5) Wenn eine Konjugation mit einer anderen Carbonylgruppe besteht, werden die Spitzenintensitäten für Doppelbindungen oder aromatische Verbindungen reduziert.
Daher kann das Vorhandensein konjugierter funktioneller Gruppen wie Aldehyde, Ketone, Ester und Carbonsäuren die Häufigkeit der Carbonylabsorption verringern.
(6) 1670 - 1620 cm-1 für ungesättigte Bindungen (Doppel- und Dreifachbindung). Insbesondere gilt der Peak bei 1650 cm-1 für Doppelbindungskohlenstoff oder olefinische Verbindungen
Verbindungen (C = C). Typische Konjugationen mit anderen Doppelbindungsstrukturen wie C = C, C = O oder aromatischen Ringen reduzieren die Intensitätsfrequenz bei intensiven oder starken Absorptionsbanden. Bei der Diagnose ungesättigter Bindungen muss auch die Absorption unter 3000 cm-1 überprüft werden. Wenn die Absorptionsbande bei 3085 und 3025 cm-1 identifiziert wird, ist sie für C-H vorgesehen. Normalerweise hat C-H eine Absorption von über 3000 cm-1.
(7) Starke Intensität zwischen 1650 und 1600 cm-1, die auf Doppelbindungen oder aromatische Verbindungen hinweist.
(8) Zwischen 1615 und 1495 cm-1, reagierende aromatische Ringe. Sie traten als zwei Gruppen von Absorptionsbanden um 1600 und 1500 cm-1 auf. Auf diese aromatischen Ringe folgte in der Regel eine schwache bis mäßige Absorption im Bereich zwischen 3150 und 3000 cm-1 (bei C-H-Dehnung) .Bei den einfachen aromatischen Verbindungen können auch mehrere Banden zwischen 2000 und 1700 cm-1 in Form mehrerer Banden mit schwacher Intensität beobachtet werden. Es unterstützt auch die Absorptionsbande für aromatische Ringe (bei einer Absorptionsfrequenz von 1600/1500 cm-1), nämlich die C-H-Biegeschwingung mit der Intensität der mittleren bis starken Absorption, die manchmal einzelne oder mehrere Absorptionsbanden im Bereich zwischen 850 und 670 cm-1 aufweist.
Schritt 5: Identifizierung der Fingerabdruckregion (600-1500 cm-1)
Dieser Bereich ist in der Regel spezifisch und einzigartig. Detaillierte Informationen finden Sie in Tabelle 1. Es können jedoch mehrere Identifikationen gefunden werden:
(1) Zwischen 1000 und 880 cm-1 für die Mehrbandabsorption gibt es Absorptionsbanden bei 1650, 3010 und 3040 cm-1.
(2) Bei C-H (Biegung außerhalb der Ebene) sollte es mit Absorptionsbändern bei 1650, 3010 und 3040 cm-1 kombiniert werden, die folgende Eigenschaften aufweisen
zusammengesetzte Ungesättigtheit.
(3) Bezüglich vinylverwandter Verbindungen etwa 900 und 990 cm-1 zur Identifizierung von Vinylterminalen (-CH=CH 2), zwischen 965 und 960 cm-1 für ungesättigtes Transvinyl (CH=CH) und etwa 890 cm-1 für olefinische Doppelbindungen in Einfachvinyl (C=CH 2).
(4) Was die aromatische Verbindung anbelangt, so liegt eine einzige und starke Absorptionsbande für Orto bei etwa 750 cm-1 und für Para bei 830 cm-1.
Tabelle 1. Funktionelle Gruppe und ihre quantifizierten Frequenzen.
Auszug aus der öffentlichen Literatur: DOI- http://dx.doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
1. EINFÜHRUNG
Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) ist eine der wichtigsten Analysetechniken für Forscher. Diese Art der Analyse kann zur Charakterisierung von Proben in Form von Flüssigkeiten, Lösungen, Pasten, Pulvern, Filmen, Fasern und Gasen verwendet werden. Diese Analyse ist auch für die Analyse von Material auf den Oberflächen des Substrats möglich. Im Vergleich zu anderen Arten der Charakterisierungsanalyse ist FTIR sehr beliebt. Diese Charakterisierungsanalyse ist ziemlich schnell, hat eine gute Genauigkeit und ist relativ empfindlich.
Beim FTIR-Analyseverfahren werden Proben mit Infrarotstrahlung (IR) in Kontakt gebracht. Die IR-Strahlung wirkt sich dann auf die Atomschwingungen eines Moleküls in der Probe aus, was zu einer spezifischen Absorption und/oder Übertragung von Energie führt. Dies macht das FTIR nützlich für die Bestimmung spezifischer molekularer Schwingungen, die in der Probe enthalten sind.
Es wurde über viele Techniken zur detaillierten Erläuterung der FTIR-Analyse berichtet. In den meisten Beiträgen wurde jedoch nicht ausführlich darüber berichtet, wie die FTIR-Ergebnisse zu lesen und zu interpretieren sind. Tatsächlich ist es für Anfänger und Studenten unvermeidlich, sie im Detail zu verstehen.
In diesem Bericht sollte erörtert und erklärt werden, wie FTIR-Daten im organischen Material gelesen und interpretiert werden können. Die Analyse wurde dann mit den Literaturen verglichen. Es wurde eine schrittweise Methode zum Ablesen der FTIR-Daten vorgestellt, einschließlich der Überprüfung einfacher bis komplexer organischer Materialien.
2. AKTUELLES WISSEN ZUM VERSTÄNDNIS DES FTIR-SPEKTRUMS
2.1. Spektrum im FTIR-Analyseergebnis.
Die Hauptidee der FTIR-Analyse besteht darin, die Bedeutung des FTIR-Spektrums zu verstehen (siehe Beispiel für ein FTIR-Spektrum in Abbildung 1). Das Spektrum kann als Ergebnis der Daten „Absorption versus Wellenzahl“ oder „Transmission versus Wellenzahl“ dienen. In diesem Artikel behandeln wir nur die „Absorption“ Kurven im Vergleich zur Wellenzahl.
Kurz gesagt, das IR-Spektrum ist in drei Wellenzahlbereiche unterteilt: Fern-IR-Spektrum (<400 cm -1), mittleres IR-Spektrum (400-4000 cm-1) und Nah-IR-Spektrum (4000-13000 cm-1). Das mittlere IR-Spektrum wird bei der Probenanalyse am häufigsten verwendet, aber auch Fern- und Nah-IR-Spektren liefern Informationen über die analysierten Proben. Diese Studie konzentrierte sich auf die Analyse von FTIR im mittleren IR-Spektrum.
Das mittlere IR-Spektrum ist in vier Bereiche unterteilt: (i) die Einfachbindungsregion (2500-4000 cm-1), (ii) die Dreifachbindungsregion (2000-2500 cm-1), (iii) die Doppelbindungsregion (1500-2000 cm- 1) und (iv) die Fingerabdruckregion (600-1500 cm-1). Das schematische IR-Spektrum ist in Abbildung 1 verfügbar, und die spezifische Frequenz der einzelnen funktionellen Gruppen ist in Tabelle 1 verfügbar.
Abbildung 1. Bereiche des mittleren IR-Spektrums
2.2. Schrittweises Analyseverfahren.
Die Interpretation von FTIR erfolgt in fünf Schritten:
Schritt 1: Identifizierung der Anzahl der Absorptionsbanden im gesamten IR-Spektrum. Wenn die Probe ein einfaches Spektrum hat (weniger als 5 Absorptionsbanden), handelt es sich bei den analysierten Verbindungen um einfache organische Verbindungen mit geringem Molekulargewicht oder um anorganische Verbindungen (wie einfache Salze). Wenn das FTIR-Spektrum jedoch mehr als 5 Absorptionsbanden aufweist, kann es sich bei der Probe um ein komplexes Molekül handeln.
Schritt 2: Identifizierung der Einfachbindungsfläche (2500-4000 cm-1). In diesem Bereich gibt es mehrere Gipfel:
(1) Eine breite Absorptionsbande im Bereich zwischen 3650 und 3250 cm-1, was auf eine Wasserstoffbrücke hinweist. Diese Bande bestätigt die Existenz von Hydrat (H2O), Hydroxyl (-OH), Ammonium oder Amino. Bei Hydroxylverbindungen sollten darauf Spektren mit Frequenzen von folgen 1600—1300, 1200—1000 und 800—600 cm-1. Wenn jedoch in den Absorptionsbereichen von 3670 und 3550 cm-1 eine starke Absorptionsintensität auftritt, kann die Verbindung eine mit Sauerstoff verwandte Gruppe wie Alkohol oder Phenol enthalten (veranschaulicht das Fehlen von Wasserstoffbrückenbindungen).
(2) Eine schmale Bande über 3000 cm-1, die auf ungesättigte Verbindungen oder aromatische Ringe hinweist. Zum Beispiel das Vorhandensein von Absorption in der Eine Wellenzahl zwischen 3010 und 3040 cm-1 bestätigt die Existenz einfacher ungesättigter olefinischer Verbindungen.
(3) Eine schmale Bande unter 3000 cm-1, die aliphatische Verbindungen zeigt. Beispielsweise ist die Absorptionsbande für langkettige lineare aliphatische Verbindungen identifiziert bei 2935 und 2860 cm-1. Auf die Bindung werden Spitzen zwischen 1470 und 720 cm-1 folgen.
(4) Spezifischer Peak für Aldehyd zwischen 2700 und 2800 cm-1.
Schritt 3: Identifizierung der Dreifachbindungsregion (2000-2500 cm-1) Wenn beispielsweise ein Peak bei 2200 cm-1 vorhanden ist, sollte es sich um eine Absorptionsbande von C≡C handeln. Auf den Peak folgen normalerweise zusätzliche Spektren bei Frequenzen von 1600—1300, 1200—1000 und 800—600 cm-1.
Schritt 4: Identifizierung der Doppelbindungsregion (1500-2000 cm-1) Die Doppelbindung kann als Carbonyl- (C = C), Imino- (C = N) und Azogruppen (N = N) erfolgen.
(1) 1850 - 1650 cm-1 für Carbonylverbindungen
(2) Oberhalb von 1775 cm-1, zur Information über aktive Carbonylgruppen wie Anhydride, Halogenidsäuren oder halogenierte Carbonyl- oder Ringcarbonylkohlenstoffe wie Lacton oder Organikkarbonat.
(3) Bereich zwischen 1750 und 1700 cm-1, der einfache Carbonylverbindungen wie Ketone, Aldehyde, Ester oder Carboxyl beschreibt.
(4) Unter 1700 cm-1, antwortende funktionelle Amide- oder Carboxylatgruppe.
(5) Wenn eine Konjugation mit einer anderen Carbonylgruppe besteht, werden die Spitzenintensitäten für Doppelbindungen oder aromatische Verbindungen reduziert. Daher kann das Vorhandensein konjugierter funktioneller Gruppen wie Aldehyde, Ketone, Ester und Carbonsäuren die Häufigkeit der Carbonylabsorption verringern.
(6) 1670 - 1620 cm-1 für ungesättigte Bindungen (Doppel- und Dreifachbindung). Insbesondere gilt der Peak bei 1650 cm-1 für Doppelbindungskohlenstoff oder olefinische Verbindungen Verbindungen (C = C). Typische Konjugationen mit anderen Doppelbindungsstrukturen wie C = C, C = O oder aromatischen Ringen reduzieren die Intensitätsfrequenz bei intensiven oder starken Absorptionsbanden. Bei der Diagnose ungesättigter Bindungen muss auch die Absorption unter 3000 cm-1 überprüft werden. Wenn die Absorptionsbande bei 3085 und 3025 cm-1 identifiziert wird, ist sie für C-H vorgesehen. Normalerweise hat C-H eine Absorption von über 3000 cm-1.
(7) Starke Intensität zwischen 1650 und 1600 cm-1, die auf Doppelbindungen oder aromatische Verbindungen hinweist.
(8) Zwischen 1615 und 1495 cm-1, reagierende aromatische Ringe. Sie traten als zwei Gruppen von Absorptionsbanden um 1600 und 1500 cm-1 auf. Auf diese aromatischen Ringe folgte in der Regel eine schwache bis mäßige Absorption im Bereich zwischen 3150 und 3000 cm-1 (bei C-H-Dehnung) .Bei den einfachen aromatischen Verbindungen können auch mehrere Banden zwischen 2000 und 1700 cm-1 in Form mehrerer Banden mit schwacher Intensität beobachtet werden. Es unterstützt auch die Absorptionsbande für aromatische Ringe (bei einer Absorptionsfrequenz von 1600/1500 cm-1), nämlich die C-H-Biegeschwingung mit der Intensität der mittleren bis starken Absorption, die manchmal einzelne oder mehrere Absorptionsbanden im Bereich zwischen 850 und 670 cm-1 aufweist.
Schritt 5: Identifizierung der Fingerabdruckregion (600-1500 cm-1)
Dieser Bereich ist in der Regel spezifisch und einzigartig. Detaillierte Informationen finden Sie in Tabelle 1. Es können jedoch mehrere Identifikationen gefunden werden:
(1) Zwischen 1000 und 880 cm-1 für die Mehrbandabsorption gibt es Absorptionsbanden bei 1650, 3010 und 3040 cm-1.
(2) Bei C-H (Biegung außerhalb der Ebene) sollte es mit Absorptionsbändern bei 1650, 3010 und 3040 cm-1 kombiniert werden, die folgende Eigenschaften aufweisen zusammengesetzte Ungesättigtheit.
(3) Bezüglich vinylverwandter Verbindungen etwa 900 und 990 cm-1 zur Identifizierung von Vinylterminalen (-CH=CH 2), zwischen 965 und 960 cm-1 für ungesättigtes Transvinyl (CH=CH) und etwa 890 cm-1 für olefinische Doppelbindungen in Einfachvinyl (C=CH 2).
(4) Was die aromatische Verbindung anbelangt, so liegt eine einzige und starke Absorptionsbande für Orto bei etwa 750 cm-1 und für Para bei 830 cm-1.
Tabelle 1. Funktionelle Gruppe und ihre quantifizierten Frequenzen.